SU883715A1

SU883715A1 - Способ количественного определени 3-кетостероидов

Info

Publication number: SU883715A1
Application number: SU802896849A
Authority: SU
Inventors: Зинаида Борисовна Моряк; Владимир Васильевич Петренко
Original assignee: Запорожский медицинский институт
Priority date: 1980-03-17
Filing date: 1980-03-17
Publication date: 1981-11-23

Description

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3-КЕТОСТЕРОИДОВ

.1

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени 3-кетостероидов (кортизона ацетата, преднизолона , преднизона ацетата).5

Известен способ количественного определени 3-кетостероидов, заклю .чающийс в титровании анализируемой пробы нитритом натри 1.10

Недостатком этого способа вл етс низка избирательность,поскольку нитрит натри используетс при титриметрическом анализе ароматических аминов,

Наиболее близким к изобретению

по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени 3-кетостероидов , заключающийс в обработке 20 анализируемой пробы раствором тетразоли синего и гидроокисью тетраметиламмони в среде безводного этанола при комнатной температуре с последующим спектрофотометрированием 25 полученного раствора 2J.

Недостатком известного способа вл етс длительность определени 1,5-2 ч и низка чувствительность определени -тiп количество 2-10 г. 30

Цель изобретени повышение чувстч вительности, сокращение времени определени .

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу количественного определени 3-кетостероидов в качестве органического Йеагента используют 2-дефинил-ацетил-1,3-индандион-1-гидрозона и в качестве органического растворител хлороформа и обработку ведут при температуре 99-100°С в присутствии сол ной

кислоты. fi

Пример 1. Количественное определение кортизона ацетата. То«ГНую навеску препарата (0,01-0,002 г) net ренос т количественно хлороформом в мерную колбу на 50 мл и довод т .хлороформом до метки.Из разведени по 1 мл,прибавл ют 3 мл 0,4% раствора дифезона2-дифенилацетил-1,3-индандион 1- гидразона в хлороформе 1-2 капли концентрированной сол ной кислбты. Реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане 99-100°С с обратным холодильником. После охлаждени раствор перенос т в мерную колбу на 25 мл,довод т хлороформом под метки и спектрофотомируют при 50 нм (кортизона ацетат) ...

Подчин емость продукта реакции основному закону светопоглощени наблюдаетс в пределах концентраций 0,2-1,6 мг/мл.

Расчет процентного содержани 3-кетостероидов провод т по формулам

1)-50,0-75,0 - Р50,0-й5,0-с

Е -Р-ен 1см

где D - оптическа плотность продукта реакции при Я

D(j - оптическа плотность раствора стандартного образца при тОХ i

С(5 - концентраци стандартного раствора;

1 - толщина сло в см; р - навеска, г.

Результаты количественного определени приведены в табл..

Таблица 1

i Приготовление 0,4% раствора дифезона: 0,4 г дифезона раствор ют в хлороформе при нагревании на вод ной бане и довод т хлороформом до 100 мл. Пример 2. Количественное определение преднизолона, в лекарственных формах. Точную навеску (0,1-0,5 г хорошо измельченных таблеток перенос т количественно хлороформом в мерную колбу на 50 мл, хорошо взбалтывают , довод т 5{лороформом до метки. Извлечени преднизона ацетата фильтруют через бумажный фильтр, отбрасыва первые порции фильтрата. Из разве дени (а дл преднизона ацетата из фильтрата берут по 1 мл,прибавл ют 3 мл 0,4% раствора дифеэона в хлороформе и дальше поступают как в примере 1. Определение граммового содержани 3-кетостероидов в лекарственных формах проводилось как по стандартному Образцу, так и по удельному показателю поглощени . Расчет граммового содержани в пересчете на средний вес таблетки провод т по формулам гр.-сод. ..,|. р Т- 1-е-рд.бй Г50 ,0-а5,0-РоР « EJ -e-VPHOO где РСР - средний вес таблетки дл кортизона ацетата - 0,12 г; дл преднизолона - 0,146 г; дл преднизона ацетата 0,25 г. Результаты количественного определени 3-кетостероидов в лекарственных формах приведены в табл. 2. Насто щий способ прост в выполнении , не требует дополнительных операций (высушивание до посто нного веса, дробное извлечение действующих веществ с последующим выпариванием и растворением их , исключает применение труднодоступных реагентов и безводных растворителей. Количественное определение 3-кетостероидов по предлагаемому способу проводитс в течение 25-30 мин, а по известному - 1,5 -2ч Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным при анализе таблеток выше 4-5 раз. Так, в пред лагаемом способе расход лекарственной формы составл ет 0,2-1 г, в то врем как в известном - 2-10 г. Форлоула изобретени Способ количественного определени 3-кетостероидов путем обработки авали зируемой пробы органическим реагентом в среде органического растворител с последующим спектрофотометрированием полученного рйствора, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени чувствительности и сокрав ени времени определени , в качестве органического реагента используют 2-дифенилацетил-1 ,З-индандион-1-гидразон и в качестве органического растворител хлороформ и обработку ведут при температуре ЭЭ-ЮО С в присутствии сол ной кислоты. Источники информации, прин тые во внимание при зкспертизе 1.Kurlanslh Leon, salin,Edward Oetermfпаtion of carbonyl compounds by sodium nitrite titratlon of excess 2 If-d i n 11 ropheny 1 hydraz i ne in the presence of hydrazone i.Pharmac. Sci. 1966, 55. № 12, p,1457-1459. 2.Международна фармакопе .Женева , издание 2-ое, 1969 с. 767 (протoтип .

Claims

Формула изобретения в среде органического растворителя с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют 2-дифе- . нилацетил-1,З-индандион-1-гидразон и в качестве органического растворителя хлороформ и обработку ведут при температуре 99-100°С в присутствии соляной кислоты.