SU881093A1

SU881093A1 - Method of producing fused calcium polyphosphate

Info

Publication number: SU881093A1
Application number: SU802902863A
Authority: SU
Inventors: Абикен Бектурович Бектуров; Дуглас Зияевич Серазетдинов; Вольдемар Александрович Урих; Вера Кирилловна Эсик
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химических Наук Ан Казахской Сср
Priority date: 1980-03-26
Filing date: 1980-03-26
Publication date: 1981-11-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВЛЕНОГО ПОЛИФОСФАТА КАЛЬиЛЯ Изобретение относитс к неорганической химии, в частности к получению полимерных фосфатов, которые наход т применение в качестве удобреНИИ и средств минеральной подкормки. Известен способ получени плавле него метафосфата (полифосфата) кальци , заключающийс в том, что измель ченный фосфорит или другое кальцийсо держащее сырье разлагают 30-65%-ной фосфорной кислотой, с последующим нагреванием смеси до плавлени при 1000-1200. Охлажденный расплав пред ставл ет собой Стекловидный продукт Недостатками указанного, способа вл етс низка скорость процесса сушки вследствие образовани в зкого материала и снижение выхода готового продукта за счет потери п тиокисифосфора при частичном разложении непрореагировавшей фосфорной кислоты в услови х самопроизвольной сушки материала в широком диапазоне температур . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени плавленного полифосфата кальци путем смешивани Фосфатного сырь с экстракционной фосфорной кислотой с последующим нагреванием смеси до 1000-1200С. Процесс ведут в вертикальной комбинированной печи, совмещающей распылительную сушилку и плавитель . Смесь фосфорита с кислотой, представл ющую собой жидкую суспензию (фосфатнокисла пульпа) с влажностью 45-50%, подают в верхнюю часть печи, где она разбрызгиваетс форсунками навстречу потоку гор чих газов. По мере высушивани материал в полусухом состо нии попадает на гор чую поверхность конуса и подины топки, и, расплавл сь, непрерывно вытекает из печи. Расплав подвергают закалке и гранулированию путем выливани в холодную воду, высушивают и классифицируют до размера частиц 1-3 мм. Готовый продукт содержит 5055% п тиокиси фосфора в усвоемой цитратнорастворимой форме 2. Недостатком этого способа вл етс снижение выхода готового продукта за.счет безвозвратных потерь фосфора в газовую фазу (до 10%), так как на плавление поступает материал с высоким содержанием свободной фосфорной кислоты. Потери фосфора привод т также к повышению температуры плавлени (54) METHOD OF OBTAINING MELTED KALILL POLYPHOSPHATE POLYPHOSPHATE The invention relates to inorganic chemistry, in particular, to the production of polymeric phosphates, which are used as fertilizer and mineral fertilizer. A known method for producing calcium metaphosphate (polyphosphate) melting is that crushed phosphorite or other calcium containing raw materials are decomposed with 30-65% phosphoric acid, followed by heating the mixture to melt at 1000-1200. The cooled melt is a vitreous product. The disadvantages of this method are the low speed of the drying process due to the formation of a viscous material and a decrease in the yield of the finished product due to loss of pentoxyphosphorus during partial decomposition of unreacted phosphoric acid under conditions of spontaneous drying of the material in a wide temperature range. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method for producing melted calcium polyphosphate by mixing phosphate raw materials with phosphoric acid extraction followed by heating the mixture to 1000-1200С. The process is carried out in a vertical combination furnace combining a spray dryer and a melter. A mixture of phosphorite with acid, which is a liquid suspension (phosphate acid pulp) with a humidity of 45-50%, is fed into the upper part of the furnace, where it is sprayed with nozzles against the flow of hot gases. As it dries, the material in the semi-dry state falls on the hot surface of the cone and the bottom of the furnace, and melts and continuously flows out of the furnace. The melt is quenched and granulated by pouring into cold water, dried and classified to a particle size of 1-3 mm. The finished product contains 5055% phosphorus pentoxide in assimilable citrate-soluble form 2. The disadvantage of this method is a reduction in the yield of finished product due to irretrievable loss of phosphorus in the gas phase (up to 10%), since the material with a high content of free phosphoric acid is melted . Loss of phosphorus also leads to an increase in the melting point

материала,что снижает производительность аппарата и ухудшает качество . готового продукта в отношении усво емости.material, which reduces the performance of the device and degrades the quality. finished product in terms of digestibility.

Целью изобретени вл етс повышение вьлхода фосфора в целевой продукт .The aim of the invention is to increase the efficiency of phosphorus in the target product.

Указанна цель достигаетс тем,что согласно рпособу получени плавленого полифосфата кальци путем смещени фосфатного сырь с экстракционной фосфорной кислотой с последующим нагреванием смеси до 1000-1200 0, нагрев ведут сначала до 250-320 С с одновременным гранулированием материала до содержани в нем воды 5-10 вес.% и свободной фосфорной кислотой 0-5 вес.%.This goal is achieved in that according to the method of producing fused calcium polyphosphate by displacing the phosphate raw material with extraction phosphoric acid, followed by heating the mixture to 1000-1200 °, heating is first carried out to 250-320 ° C while granulating the material to a water content of 5-10 wt.% and free phosphoric acid 0-5 wt.%.

Отклонение содержани воды и кислоты от указанных пределов ухудшает услови гранул ции. Снижение температуры предварительного нагрева до 220-240 С снижает эффективность процесса , а нагрев, выше , приводитThe deviation of the water and acid content from the specified limits worsens the granulation conditions. Reducing the preheat temperature to 220-240 ° C reduces the efficiency of the process, and heating, above, results

к возрастанию потерь фосфора при сушке .to an increase in phosphorus losses during drying.

Способ по сравнению с известным имеет преимущество в том, что высушивание смеси фосфорита с кислотой с одновременным гранулированием до содержани воды 5-10% и свободной фосфорной кислоты 0-5%, интенсифицирует процесс сушки и исключает потери фосфора при последующем плавлении полупродукта . Последний обладает сыпучестью , не комкуетс , не слеживаетс и хорошо перемещаетс транспортирующими устройствами при поступлении на плавление. Выход фосфора в целевой продукт по сравнению с известным повышаетс примерно на 7-10%.The method as compared to the known one has the advantage that drying the mixture of phosphorite with acid while granulating to a water content of 5-10% and free phosphoric acid 0-5%, intensifies the drying process and eliminates phosphorus losses during subsequent melting of the intermediate product. The latter has a flowability, does not crumple, does not clog, and moves well with conveying devices when it enters the melt. The yield of phosphorus in the target product is about 7-10% higher than that of the known product.

Пример 1. В перемешивающее устройство непрерывно подают фосфоритную муку и экстракционную фосфорную кислоту в весовом отношении 1:3, из расчета содержани в готовом продукте 57% .Example 1. Phosphate flour and extraction phosphoric acid in a weight ratio of 1: 3 are continuously fed into the mixing device, based on the content in the final product 57%.

Состав фосфорита и кислоты приведен в таблице.The composition of phosphate and acid are given in the table.

ФосфоритPhosphorite

Каратау 27,7 42,0 1,2 1,3 1,0 2,8 - 16,6Karatau 27.7 42.0 1.2 1.3 1.0 2.8 - 16.6

19,1 0,5 1,1 0,72 0,82 - 0,2519.1 0.5 1.1 0.72 0.82 - 0.25

Смесь фосфорита с кислотой содержит в среднем %: Р , - 21,0; i jOjcioS- - 9,0; воды - 61,0; уд. вес 1,3-1,4 г/м. Сушку провод т при температуре кип щего сло 250. Получают полупродукт в виде гранул та, который содержит (средние данные), %: воды - 8,2 ; Pj Og oSm, - 50,5; Р % cboS - 2,9, И характеризуетс следующим размером частицThe mixture of phosphate with acid contains on average%: P, - 21.0; i jOjcioS- - 9.0; water - 61.0; beats. weight is 1.3-1.4 g / m. Drying is carried out at a fluidized bed temperature of 250. A semi-finished product is obtained in the form of a granulate, which contains (average data),%: water - 8.2; Pj Og oSm, - 50,5; P% cboS - 2.9, And characterized by the following particle size

-Фракци , мм 2 1-2 0,5-1 4 0,5- Fraction, mm 2 1-2 0.5-1 4 0.5

Выход, % 7 55 24 14 . Полупродукт плав т при 1200 , закг ливают путем выливани расплава в воду и получают готовый продукт с содержанием в среднем 57,2% PgOs, в том числе 56,4% в цитратнорастворимой форме, 56,8 - растворимой в 0,4% .% 7 55 24 14 yield. The intermediate product melts at 1200, is cast by pouring the melt into water, and the finished product is obtained with an average content of 57.2% PgOs, including 56.4% in citrate-soluble form, 56.8% soluble in 0.4%.

П р и м е р 2. Состав фосфорнокислой пульпы такой же как в примере 1. Сущку провод т при температуре кип щего сло 280 . Полученный полупро6 ,5PRI mme R 2. The composition of phosphate pulp is the same as in Example 1. Descripción is carried out at the temperature of the fluidized bed 280. Received polupro6, 5

дукт содержит, %; воды - 6,8; , - 51,0; Рд Og сЬо - 1,7 ,и имеет следующий составProduct contains,%; water - 6.8; , - 51.0; Rd Og CHO - 1.7, and has the following composition

Фракци , мм 2 1-2 0,5-1 40,5 Выход, % 5 38 14 43 После плавлени и закалки продукт содержит в среднем, %: 57,0 г в том числе растворимой в цитрате аммони - 56,2, растворимой в 0,4% HCf - 56,7.Fractions, mm 2 1-2 0.5-1 40.5 Yield,% 5 38 14 43 After melting and quenching, the product contains on average,%: 57.0 g including 56.2 soluble in ammonium citrate, soluble in 0.4% HCf - 56.7.

Пример 3. Состав фосфорнокислой пульпы такой же, как в примере 1. Сушку ведут при те-мпературе кип щего сло 320° . Полупродукт содержит.Example 3. The composition of phosphate pulp is the same as in Example 1. Drying is carried out at a boiling bed temperature of 320 °. Intermediate contains.

%: воды - 5,3; Pg О j o&tu, 51,5; PjOg tboK - 0,3 и имеет следующий грансостав%: water - 5.3; Pg O j o & tu, 51.5; PjOg tboK - 0,3 and has the following composition

Фракци , мм 2 1-2 0,5-1 0,5 Выход, % 2 221264Fractions mm 2 1-2 0.5-1 0.5 Yield% 2 221264

После плавлени продукт содержит 57,3% Р,DS S том числе растворимой в цитрате аммони - 56,0% в 0,4% Сг - 56,8%..After melting, the product contains 57.3% P, DS S including ammonium citrate soluble — 56.0% in 0.4% Cg — 56.8%.

Claims

Claims method of producing fused calcium polyphosphate by mixing phosphate raw materials with phosphoric acid with a subsequent heating of the mixture up to 1000-1200 ° C, characterized in that, in order to increase the yield of phosphorus in the target product, firstly, heating is carried out up to 250320 ° C with simultaneous granulation material to a water content of 5-10 wt.% and free phosphoric acid 0-5 wt. %

Sources of information taken into account with the expert. 1. US Patent 2173-226, cl. 23io6, 1938.

2.-Bekturov, AB, PerminoBa, L.Ya., Sopilidi, VN, Tikhonov, VV, Esik, V.K. Technological testing of the process of obtaining condensed phosphates from Karatau phosphorites and extraction acid. Chemistry and technology of condensed phosphates. Alma-Ata, Science, 1970, p. 178-181.