SU878783A1 - Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска - Google Patents
Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска Download PDFInfo
- Publication number
- SU878783A1 SU878783A1 SU792806651A SU2806651A SU878783A1 SU 878783 A1 SU878783 A1 SU 878783A1 SU 792806651 A SU792806651 A SU 792806651A SU 2806651 A SU2806651 A SU 2806651A SU 878783 A1 SU878783 A1 SU 878783A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- wax
- brown coal
- koh
- ozone
- waxes
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ного торф ного воска в сернокислой среде бихроматом кали при 75-110° С при перемешивании в течение времени (от 6 до 10 ч), необходимого дл полного исчезновени в растворе шестивалентного хрома, с последуюш,ей промывкой серной кислотой 5.,
Недостатком этого способа вл етс необходимость проведени обессмоливани сырого воска, потребность в дорогосто ш ,ей антикоррозионной аппаратуре, многостадийность и длительность процесса и низкий выход целевого продукта. .
В известном способе модификацию торф ного воска можно рассматривать как двухступенчатую: на первой стадии воски подвергаютс прежде всего обессмоливанию и только на второй стадии, последующей - окислению бихроматом кали в сернокислотном растворе при 75--110°С в течение 6-10 ч и посто нном перемешивании . Втора стади вл етс основной, заключительной , котора позвол ет получать светлые воски с выходом до 80% в пересчете на обессмоленный воск, что в пересчете на исходное сырье (сырые воски) составл ет всего лишь 40-64%.
Причиной низкого выхода в этом случае вл етс унос растворителем вместе со смолой части воска. Недостатком такого способа вл етс также необходимость очистки и утилизации хромовокислых растворов и промывных вод.
кроме того, примен ема серна кислота вызывает сильную коррозию аппарату .ры. Нередко реакци протекает бурно и приводит к выбросу реакционной смеси, что создает опасность дл производства.
Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.
Цель достигаетс тем, что в способе получени модифицированного торф ного или буроугольного воска, путем экстракции сырого воска из торфа или бурого угл с включением стадии окислени воска, окислению подвергают непосредственно сырой воск, а процесс окислени провод т в среде органического растворител при О-20° С в течение 1,5-5,0 ч, использу - в качестве окислител озонокислородную смесь, содержащую 5-7% озона, с последующей обработкой реакционной смеси 3-5%-ным раствором щелочи при 20- 40° С.
Обычно сырой воск, выделенный экстракцией из торфа или бурого угл , раствор ют в органическом растворителе типа хлорированных углеводородов, в диоксане, гексане или уайт-спирите и озонируют, барботиру озонокислородную смесь, содержащую 5-7% озона, в течение 1,5- 5,0 ч со скоростью 20 л/ч. Затем раствор обрабатывают 3-5%-ным раствором щелочи при 20-40° С (при температуре выше 40° С происходит омыление воска, что приводит к снижению выхода и качества целевого продукта), промывают водой, и отгон ют растворитель. Получают с выходом 95-99% светлый или светло-желтого цвета воск с кислотным числом 20- 160 мг КОН/Г и числом омылени до 200мг КОН/Г, соответствующий лучшим маркам рафинированных восков и в отдельных
близкий к кислым этерифицированньш воскам.
Характеристики восков, услови опытов приведены в нижеследующей таблице (примеры 1 - 12).
По предлага емому способу процесс осветлени окрашенных примесей, содержащихс в воске, завершаетс в течение 1,5- 3,0 ч. При этом разрушаютс только ненасыщенные группировки, придающие окраску воскам, и получаютс воски с невысокими значени ми кислотного числа, соответствующими «этерифицированным воскам (пониженное кислотное число «этериАицированных восков в известном спог обе достигаетс св зыванием части свободных карбоксильных групп путем этерификации со спиртами). При более продолжительном озонировании воска (5 ч) происходит окисление не только ненасыщенных
группировок, но и других более стойких к окислению функциональных групп (спиртов , альдегидов, сложных эфиров), что приводит к существенному возрастанию кислотного числа вследствие образовани
карбоновых кислот. В этом случае получаютс осветленные -«кислые воски (кислотное число 120-160 мг кон/г), близкие к рафинированным воскам, получаемым известным бихроматньтм методом осветлепн .
Дл снижени кислотности осветленных восков согласно предлагаемому способу примен ют обработку их 3-5%-ным водным раствором щелочи. Это позвол ет понизить
кислотное число до 10-20 мг КОН/г, а температуру каплепадени повысить до 90° С. Глубина окислени воска зависит не только от продолжительности озонировани , но и от природы органического растворител . В случае озонировани воска в растворителе эфирного типа при прочих равных услови х достигаетс более глубока степень окислени , т. е. осветленный воск получаетс более кислым. Так, при
осветлении воска, с кислотным числом 32 мг КОН/Г озонированием в гексане получают воск с кислотным числом 66 мг КОН/Г (пример 7 в таблице), тогда как при осветлении воска с таким же кислотным
числом (34) озонированием в диоксане получают воск с кислотым числом 180 мг КОН/Г (пример Щ.
Пример 1. 30 г сырого буроугольного воска (температура каплеладенил 86°С),
полученного бензиновой эк:страк;цией Днепровских углей, раствор ют в 250 мл четыреххлористого углерода и при 15-20° С .и перемешивании озонируют, барботиру озонокислородную смесь, содержащую 5% Оз, в течение 5 ч с расходом газовой смеси 20 л/ч. Затем раствор обрабатывают с 5%-ным раствором щелочи при 20° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 28,7 г (95,6% на исходный воск) воска белого цвета, температура каплепадеН .ИЯ 84° С, кислотное число 78 мг КОН/г, число омылени 150 мг КОН/г, йодное число 5 г J2/100 г.
Найдено, %; С 75,74; Н 12,28, О (разн.) 11,98.
НК-спектр, V, см-: 660, 730, 740, 965, 975, 1080, 1120, 1180, 1300-1310, 1380, 1420; 1470, 1715 (сил.), 1735 (сил.) 2680, 2745, 2865, 2920-60, 3000-3400 (шир.).
Н р к м е р 2. 30 г сырого буроугольного воска, температура «аплепадени 86° С, полученного бензииовой экстракцией Днепровских углей, раствор ют в 250 мл уайтспирита и при 0° С и перемешивании озонируют , барботиру озонокислородную смесь, содержащую 7% Оз, в течение 3 ч с расходом газовой омеси 20 л/ч. Затем раствор обрабатывают 3%-;ны:м раствором щелочи при 40° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 29,9 г (99,6% на исходный воск), воска светлого цвета, температура «аплепадени 85° С, кислотное число 76 мг КОН/г, число омылени 166 мг КОН/г, йодное число 5 г Jj/lOO г.
Найдено, %: С 75,23; Н 12,28, О (разн.) 12,49.
ИК-спектр, V, см- : 660, 730, 740, 965, 970, 1080, 1120, 1180,1300-1310, 1380, 1425, 1470, 1715 (сил.), 1735 (сил.), 2680, 2745, 2865,2920-60,3000-3400 (шир.).
Пример 3. 30 г обессмоленного буроугольного воска температура каплепадени 92° С, полученного перекристаллизацией из сырого буроугольного воска в гексаие, раствор ют в 250 (МЛ хлороформа и ри 10- 15° С и перемешивании озонируют, барботиру озонокислородную смесь, содержащую 5% Оз, в течение 1,5 ч с расходом газовой смеси 20 л/ч. Затем раствор обра-батывают 5%-.ным раствором щелочи при 30° С, промывают водой и отгон ют растворитель . Получают 28,9 г (96,3% на исходный воск) воска -белого цвета, температура каплепадени 88° С, «ислотное число 57 мг КОН/г, число омылени 140 мг КОН/г, йодное число 6 г J2/100 г.
Найдено, %: С 79,02; Н 13,27 О (разн.) 7,71.
ИК-спектр, V, ом- : 730, 740, 930, 965, 1080, 1120, 1180, 1210, 1300-1310, 1380, 1420, 1470, 1715, 1735 (сил.) 2680, 2745, 2860-70, 2920-50, 3000-3400 (шир.).
Пример 4. Модификаци |буроутольного воска, полученного из углей Днепровского .месторождени . Услови опыта и характеристика рафинированного воска приведены в таблице.
Пример 5. 30 г сырого буроугольного воска, температура каплепадени 74° С, полученного бензиновой экстракцией углей Южно-Уральского месторождени , раствор ют :в 250 мл гексана и при 10-15° С и перемешивании озонируют, барботиру со скоростью 20 л/ч озанокислородную смесь, содержащую 5% Оз, в течение 5 ч. Затем раствор обрабатывают 3%пным раствором щелочи при 40° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 28,9 г (96,3% на исходный воск) /воска светлого цвета, температуракаплепадени 75°С, кислотное число 76 мг КОН/г, число омылени 145 мг КОН/г, йодное число 7 г Jj/lOO г.
Найдено, %: С 75,98; Н 11,87; О (разн.) 12,15.
ИК-спектр, V, см- : 580, 730, 740, 960, 1080, 1120, 1185, 1225, 1380, 1470, 1715 (сил.), 1735 (сил.), 2865, 2920-30, 3000- 3400 (щир.).
П р и м е р 6. 30 г сырого буроугольного воска, температура каплепадени 74°С, полученного бензиновой экстракцией углей Южно-Уральского местор01ждени , раствор ют в 250 мл четыреххлористого углерода и при С и перемешивании озонируют , барботиру озонокислородную смесь, содержащую 6% Оз, в течение 3 ч с расходом газовой смеси 20 л/ч. Затем раствор о.брабатывают 5%-ны-м раствором щелочи при 30° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 29,7 г (99,0% на исходный воск), воска светлого цвета, температура каплепадени 75° С, кислотное число 72 мг КОН/г, число омылени 132 мг КОН/г, йодное число 6 г J2/100 г. Найдено, %: С 76,31; Н 12,14; О (разн.) 11,55.
ИК-спектр, V, см- : 580, 660, 730, 740, 960, 1080, 1120, 1185, 1225, 1380, 1470; 1715; (сил.), 1735 (сил.) 2865-70, 2920-50, 3000-3400 (шир.).
Примеры 7-8. Модификаци буроугольных восков, полученных из бурных углей Южно-Уральского месторождени (кумертауский размер). Услови опытов и характеристики ра-фашированных восков приведены в таблице.
Пример 9. 30 г сырого торф ного воска, температура каплепадени 74° С, полученного бензиновой экстракцией торфа степени разложени 40-45%, раствор ют в 250 мл четыреххлористого углерода и при 15-20° С и перемешивании озонируют, барботиру озонокислородную смесь, содержащую 5% Оз, в течение 5 ч с расходом газовой смеси 20 л/ч. Затем раствор обра батывают 5%-ньш раствором щелочи при 20° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 29,8 г (99,3% на исход ный воск) воска светло-желтого П(вета, температура каплепадеви 75° С, кислотное число 168 мг
КОН/Г, число омылани 180 мг КОН/г, йодное число 6 г Лз/ЮО г.
Найдено, %: С 72,13; Н 10,86; О (разн.) 17,01.
ИК-спектр, V, ом-: 650, 730, 970, 1086, 1175-1300, 1380, 1470, 1715(сил), 1735-(сил), 2680, 2740, 2860,2950-60, 3000-3400(шир.) Пример 10. 30 г сырого торф ного воска, темлература каилепадени 74° С, полученного бензиновой экстра,кцией торфа степень разложени 40-45%, раствор- ют в 250 мл гексана и 1П,р,и 10-20° С и и-еремешиваиии озонируют, барботиру озонокислородную смесь, содержащую 7% Оз, в течение 3 ч с .расходом газовой смеси 20 л/ч. Затем раствор обрабатывают 5%ным раствором щелочи при 40° С, промывают водой и отгон ют растворитель. Получают 29,9 г (99,6% на исходный BOOK) воска белого -цвета, температура каплепадвни 74° С, кислотное -число 166 ;мг КОН/г, число омылени 186 мг КОН/г, йодное число 7 г Ja/lOO г.
Найдено, %: С 71,93; Н 10,91; О{разн.) Л 7,16.
ИК-спектр, V, см-: 650, 730, 975, 1085, 1175-1300, 1380, 1470, 1715 (сил.) 1735 (сил.), 2680, 2750, 2860, 2950-60, 3000- 3400 (щир.)
Примеры 11 -12. Модификаци торф ных восков. УслоВИ опытов и характеристик рафинированных IBOOKOB -приведены в таблице.
В ПМР-опектрах озонированных восков заметно изменение И;нтеноивност1и сигналов -протонов в области 1,54-2,2 м. д. соответствующих карбонильных групп.
В ИК-опектрах окисленных воскоз в зависимости от времени озонировани и типа растворител заметно изменение интенсивности полос 1710 ,и 1735 , соответст1вующих карбоксильным и карбонильным группам, совпадающих ic результатами получаемых кислотных чисел и числом омылени .
Степень окислени восков .контролируетс и результатами элементного анализа, и изменением йодного числа (таблица).
СыроЛ буроугольный воск (исход1 ый) Днепровского месторождени
Модифицированный буроугольный воск
Моднфпниропанный буроугольный воск
Обессмоленный буроугольны11 воск (исходный)
Модпфицнрованный буро ТОЛЬ71ЫЙ воск
Моднфицированный буроугольный воск
Сырой Южно-Уральский буроугольный воск (исходный )
Южно-Уральский буро угольный модифнц.нрованный воск
Южно-Уральский буро угольный модифнцнрованный воск
Южно-Уральский обессмоле1 ный буроугольный воск (исходный)
Южпо-Урпльскпй модифицированный буроугольный воск
Смола Южно-Уральского буроугольного воска (исходна )
Южно-Уральский модифицированный буроугольный воск
В зависимости от времени окислени и типа растворител получают осветленные BOCRH, .имеющие разные кислотные числа и числа омылени , что позвол ет а1олу1чать как кислые, так и зтерифицированные IBOCки -со средним кислотным числом за счет реакции этерификащии и переэтерификации, дротекаемой в момент окислени спиртов и кислот, содержащихс в исходном -сыром воске.
Фор,мула изобретени
Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска путем э-кстракций сырого воска .из торфа или бурого угл с включением стадии окислени воска, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени iBHхода целевого продукта, окислению подвергают непосредственно сырой воск, а процесс окислени провод т в среде органического растворител при О-20° С в течение 1,5-5,0 ч, использу в качестве окислител озонокислородную смесь, содержащую 5- 7% озона, с последующей обра-боткой реакционной смеси 3-5%-ным раствором щелочи при 20-40° С.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:
1.Ивановский Л. Энциклопеди восков, т. I, Л., 1956, с. 13-17,
2.Торф ной воск и сопутствующие продукты . Под редакцией БелькевИча П. И.,
Минск, «Наука и техника, 1977, с. 7.
3.Патент ФРГ № 1261844, кл. 12 о 5/09, опублик. 1968.
4.Авторское свидетельство СССР № 457720, -кл. С 11 С 1/00, 1973.
5. Авторское свидетельство СССР № 251589, кл. С 10 F 9/00, 1967 (прототип).
Claims (1)
- Формула изобретенияСпособ получения модифицированного торфяного или буроугольного воска путем экстракции сырого воска из торфа или бурого угля с включением стадии окисления воска, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, окислению подвергают непосредственно сырой воск, а про цесс окисления проводят в среде органического растворителя при 0—20° С в течение 1,5—5,0 ч, используя в качестве окислителя озонокислородную смесь, содержащую 5— 5 7% озона, с последующей обработкой реакционной смеси 3—5%-ным раствором щелочи при 20—40° С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792806651A SU878783A1 (ru) | 1979-08-06 | 1979-08-06 | Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792806651A SU878783A1 (ru) | 1979-08-06 | 1979-08-06 | Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU878783A1 true SU878783A1 (ru) | 1981-11-07 |
Family
ID=20845017
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792806651A SU878783A1 (ru) | 1979-08-06 | 1979-08-06 | Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU878783A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114702985A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-07-05 | 山西潞安煤基清洁能源有限责任公司 | 一种基于费托减底油的乳化蜡及其制备方法 |
-
1979
- 1979-08-06 SU SU792806651A patent/SU878783A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114702985A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-07-05 | 山西潞安煤基清洁能源有限责任公司 | 一种基于费托减底油的乳化蜡及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
MY118128A (en) | The preparation of 1, 6-hexanediol and caprolactone | |
ATE243261T1 (de) | Verfahren zur herstellung von pflanzlichen lysolecithinen | |
SU878783A1 (ru) | Способ получени модифицированного торф ного или буроугольного воска | |
US2569124A (en) | Bleaching oils in the presence of steam | |
JPH04211483A (ja) | ロジン樹脂の色安定性を改善するためのヒドロキシメタンスルホン酸ナトリウムの使用 | |
US2031939A (en) | Method of treating hydrocarbons | |
US3859335A (en) | Process for obtaining esters from cyclohexanone waste | |
US2156737A (en) | Process of preparing octadecadiene acid | |
US4331603A (en) | Process for improving the fragrance properties of macrocyclic compounds obtained by thermal depolymerization | |
US2044014A (en) | Process of making oxidized products | |
FI66195B (fi) | Foerfarande foer nedsaettning av koncentration av en foerorening | |
US1517968A (en) | Cracking and oxidizing petroleum oil to make gasoline and useful products of oxidation | |
US2132968A (en) | Motor fuel | |
RU2531283C1 (ru) | Способ окисления растительных масел | |
US2525892A (en) | Refining tall oil | |
US1791238A (en) | Process for the production of esters | |
US2878276A (en) | Process for producing dibasic carboxylic acids | |
US901905A (en) | Process of producing hydroxy-fatty acids. | |
US2551436A (en) | Process for polymerization of rosin | |
US1782964A (en) | Solvent and method of making the same | |
US2626277A (en) | Oxidation of petroleum fractions | |
US2336186A (en) | Production of behtoirated | |
US1579607A (en) | Treatment of waste products resulting from acid treatment of petroleum oil | |
RU2068443C1 (ru) | Способ получения высокощелочной алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам | |
US2361213A (en) | Purification of rosin and rosin compounds |