SU878080A1 - Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources - Google Patents

Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources Download PDF

Info

Publication number
SU878080A1
SU878080A1 SU792852050A SU2852050A SU878080A1 SU 878080 A1 SU878080 A1 SU 878080A1 SU 792852050 A SU792852050 A SU 792852050A SU 2852050 A SU2852050 A SU 2852050A SU 878080 A1 SU878080 A1 SU 878080A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
thin
substrate
preparing
elements
targets
Prior art date
Application number
SU792852050A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Б.Л. Жуйков
И.И. Звара
В.М. Плотко
Original Assignee
Объединенный Институт Ядерных Исследований
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Объединенный Институт Ядерных Исследований filed Critical Объединенный Институт Ядерных Исследований
Priority to SU792852050A priority Critical patent/SU878080A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU878080A1 publication Critical patent/SU878080A1/en

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИКЛОТРОННЫХ МИШЕНЕЙ И ТОНКОСЛОЙНЫХ ИСТОЧНИКОВ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ возгонкой лету-чих элемен-тов, заклю- чаквдийс  в том, что летучие элементы раздел ют термрхроматографически и осаждают на подложку, отличающийс - тем, что, с целью повышени  селективности возгонки веществ в элементарном состо нии и повышени  выхода осаждени  на ультратонкую подложку, процесс провод т в присутствии водорода при давлении 5-35 мм рт. ст. 00 00 о 00 оTHE METHOD FOR PREPARING CYCLOTRON TARGETS AND THIN-LAYER SOURCES OF RADIOACTIVE RADIATION BY sublimation of the flying elements, means that the volatile elements are separated by thermochromatography and deposited on the substrate, which are the same, the pattern, which are the same, the patterns, which are the same, the patterns, the body, the surface, the pattern, the surface, the surface, the pattern, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface, the surface and the surface. and increasing the yield of deposition on an ultrathin substrate, the process is carried out in the presence of hydrogen at a pressure of 5-35 mm Hg. Art. 00 00 about 00 about

Description

Изобретение относитс  к области техники  дерной физики и радиохимии а именно к приготовлению циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивных излучений. Известен способ l приготовлени тонких источников осаждением из кап ли, заключающийс  в том, что на под ложку нанос т каплю раствора, содер жащего осаждаемый элемент, добавл ют осадител  и каплю высушивают. Известен также способ электрооса дени  из капли 2 , заключающийс , в осаждении элемента на подложке, котора  служит электродом. Эти способы не всегда обеспечивают необходимую чистоту и однородность источников и мишеней. Наиболее близким техническим реш нием  вл етс  способ приготовлени  циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучени  возгонкой летучих элементов, заключающийс  в том, что: летучие элемент раздел ют термохроматографически и осаждают на подложку 3 , При этом вещество испар ют в вакууме и осажд ют на неохлаждаемую или охлаждаемую контактно хладопроводом подложку. Существующий способ не обеспечивает , как правило, максимальную чис тоту мишеней, селективность и высок выход по некоторым элементам, особе но в случае возгонки из смеси, всле ствие того, что значительна  часть летучего вещества рассеиваетс  в ва кууме и из-за различного возможного химического состо ни , элемента в вакууме. Применение кодлиМируюьдах печей дл  р да элементов уменьшает рассеивание, но не решает проблему химического состо ни . Охлазадение подложки мишени предотвращает частичное испарение элемента и также улучшает выход, но в вакууме возможно лишь охлаждение контактно хладопроводом, что исключает исполь зование очень тонкой подложки (20-100 мкг/см) . Целью изобретени   вл етс  повышение выхода осаждени  и селекчивности возгонки летучих элементов на ультратонкую подложку. Поставленна  цель достигаемс  тем, что в способе приготовлени  циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучени  возгонкой летучих элементов, заключающемс  в том, что летучие -элементы раздел ют термохроматографически и осаждают на подложку, процесс провод т в присутствии водорода при давлений 5-35 мм рт. ст. Предло5кенный способ по сн етс  чертежом, где 1 - корпус установки из нержавеющей стали, 2- тонка  подложка на танталовом кольце , 3- медный стержень, охлаждаемый жидким азотом; 4- исходный образец дл  возгонки в пробирке; 5,б-печи. Исходный образец помещают в стешьной пробирке в установку, вставл ют тонкую подложку из графита, никел , золота и др. материалов толщиной не менее 20 мкг/см на кольце из металла с низким коэффициентом температурного расширени , например тантала или молибдена (иначе произой дет разрушение подложки) . Установку закрывают, создают давление водорода 5-35 мм рт. ст. Охлаждают центр Тонкой мишени отсто щим от нее на 0,3-0,5 мм меднъпи стержнем, который охлаждаетс  жидким азотом. Низкое давление водорода 535 мм рт. ст. (услови  молекул рной теплопроводности обеспечивает интенсивное охлаждение центра подложки и отсутствие конвективной теплопередачи что существенно снижает нежелательный HarjieB подложки. Контр Олиру  температуру в верхней, нижней части установки и на медном стержне, нагревают одну печь до максимальной температуры (900-100 с). Втора  печь при этом не включаетс . Летучие элементы (Hg, Tl, РЪ, Bi, Cd, Zn, Po) возгон ютс  из образца и распредел ютс  определенным образом на стенках пробирки в Зависимости от их летучести. Определенное давление.газа, например водорода , обеспечивает конкретное химическое состо ние этих элементов (например, в водороде реализуетс  элементарное состо ние) и четкость хроматографического разделени . При ступенчатом повышении температуры во второй печи пики элементов надвигаютс  на тонкую подложку. Если повышать температуру в этой печи ступенчато на , каждый раз-мен   тонкую подложку, то достигаетс  например, следующее распределение элементов.Температу200 300 400 500 600 ра печи,с Hg Т1 Cd Zn РЪ Элемент Выход всех элементов составл л 80-100%, при этсм дл  ртути необходимо использовать тонкие пленки из, золота или паллади . Дл  достижени  высокого выхода элементов на тонкую фольгу существенно использование низкого давлени  мм рт. ст..Это видно из следувдик примеров приготовлени  мишеней из ртути - элемента, который обладает очень высокой летучестью и дл  которого достигаютс  прэтрму наименьшие выходы. Пример. Исходный образец ртути (10 мкг в виде азотнокислой соли)помещают в установку, вставл ю тонкую подложку из золота-на тедаталовом кольце. В установке создают давление 2 мм рт. ст. водорода. Охлажда  центр подложки бесконтактно медным стержнем, нагревают печь 5 до ВООс, затем печь б до . За 30 мин нагревани  выход ртути на он«ую фольгу составл ет 39,5%. Столь невысокий выход объ сн етс  тем, что при давлении водорода 2 мм рт. ст. теплопроводность в газе еще не велика и тонка - подложка охлаждаетс  недостаточно. Второй причиной может быть то, что при таком низком давлении водорода (2 мм рт. ст.) .этого газа т реагента недостаточно, чтобы в осстановить ртуть до элементарного состо ни , и часть ртути остаетс  в виде окиси котора  Менее летучаj чем элементарна  ртуть-. Пример 2. Опыт провод т так же, как и в примере 1, но при давлении водорода около 20 мм рт. х:т; Услови  охлаждени  подложки в этом случае близки к оптимальным. Зодорода , кроме того, достаточно дл  перевода всей ртути в элементарное иосто ние. Выход ртути на тонкую подложку 85,1%. П р и м е р 3, Опыт провод т так же, как и в предыдущих-примерах, -но Лри давлении воНорода 50 мм рт.с.т. в этом случае конвективные токи газа, идущие от гор чих частей установки, несколько нагревают тонкую пЪдложку, чтЪ приводит к меньшему осаждению ртути на фольгу. Выход 69,7%. П р и м е р 4. Опыт провод т так же, как и в предыдущих примерах, но при давлении водорода 5 мм рт.ст. Охлаждение подложки осуществл етс  лучше, чем при давлении 2 мм рт. ст. Выход ртути 73,2%. р р и м е р 5. Опыт производ т так же, но при давлении водорода , 35 мм рт. ст; Выход ртути 72,8%. Максимальный выход не только дл  ртути, но и дл ДРУГИХ элементов наблюдаетс  всегда в диапазоне -давлений 5-35 мм рт.. ст. . -Предлагаемый способ дает возможность в течение 1-.2 ч получить мишень летучего элемента толщиной от ультрамикроколичеств до 5 мг/см , на тонкой подложке (до 20-100 мкг/см), с высокой степенью очистки особенно от урана (менее 2 10 урайа на 1 см), а также от других akтинoидныx.и редкоземельных элементовThe invention relates to the field of nuclear physics and radiochemistry, in particular to the preparation of cyclotron targets and thin-layer sources of radioactive radiation. The known method l of preparing thin sources by precipitation from a droplet, which consists in the fact that a drop of a solution containing the precipitated element is applied to the scoop, a precipitator is added and the drop is dried. There is also known an electro-deposition method from drop 2, which consists in the deposition of an element on a substrate, which serves as an electrode. These methods do not always provide the necessary purity and uniformity of sources and targets. The closest technical solution is the method of preparing cyclotron targets and thin-layer sources of radioactive radiation by sublimation of volatile elements, which is that: volatile elements are separated thermochromatographically and deposited on the substrate 3, the substance is evaporated in a vacuum and deposited on uncooled or cooled contact hladoprovod substrate. The existing method does not, as a rule, provide the maximum number of targets, selectivity and high yield for some elements, especially in the case of sublimation from the mixture, since a large part of the volatile matter is scattered in a vacuum and due to various possible chemical states. No, an element in a vacuum. The use of coded furnaces for a number of elements reduces dispersion, but does not solve the problem of chemical state. Cooling the target substrate prevents partial evaporation of the element and also improves the yield, but in vacuum only cooling by the contact cooling line is possible, which eliminates the use of a very thin substrate (20-100 µg / cm). The aim of the invention is to increase the yield of deposition and selectivity of the sublimation of volatile elements on an ultrathin substrate. The goal is achieved by the fact that in the method of preparing cyclotron targets and thin-layer sources of radioactive radiation by sublimation of volatile elements, namely, that the volatile elements are separated thermochromatographically and deposited on the substrate, the process is carried out in the presence of hydrogen at pressures of 5-35 mm Hg. Art. The proposed method is illustrated in the drawing, where 1 is a stainless steel installation body, 2 is a thin substrate on a tantalum ring, 3 is a copper rod cooled with liquid nitrogen; 4- initial sample for sublimation in a test tube; 5, b-oven. The initial sample is placed in a Steshni tube into the apparatus, a thin substrate made of graphite, nickel, gold and other materials with a thickness of at least 20 µg / cm is inserted on a ring made of metal with a low coefficient of thermal expansion, for example tantalum or molybdenum (otherwise destruction of the substrate ). The installation is closed, create a hydrogen pressure of 5-35 mm Hg. Art. The center of the Thin target is cooled by a copper rod that is 0.3-0.5 mm away from it, which is cooled by liquid nitrogen. Low hydrogen pressure of 535 mm Hg. Art. (The conditions of molecular thermal conductivity provide intensive cooling of the center of the substrate and the absence of convective heat transfer, which significantly reduces unwanted HarjieB substrates. Olir's temperature control in the upper, lower parts of the installation and on the copper rod heat one furnace to the maximum temperature (900-100 s). Second furnace it is not included. Volatile elements (Hg, Tl, Pb, Bi, Cd, Zn, Po) are sublimated from the sample and distributed in a certain way on the walls of the tube depending on their volatility. A certain pressure. gas, for example The measurement of hydrogen provides the specific chemical state of these elements (for example, elemental state is realized in hydrogen) and the clarity of the chromatographic separation. With a stepped temperature increase in the second furnace, the element peaks move on a thin substrate. If the temperature in this furnace is stepped up, - a thin substrate, for example, the following distribution of elements is achieved. Temperature 200 300 400 500 600 of the furnace, with Hg Т1 Cd Zn РЬ Element The output of all elements was 80-100%, with ecm for mercury use thin films of gold or palladium. To achieve a high yield of elements on thin foil, the use of a low pressure of mm Hg is essential. Art. This is evident from the following examples of the preparation of targets from mercury, an element that has a very high volatility and for which the lowest yield is achieved. Example. An initial sample of mercury (10 µg in the form of a nitrate salt) is placed in a plant, inserting a thin gold substrate on a tedatal ring. In the installation create a pressure of 2 mm Hg. Art. hydrogen. Cooling the center of the substrate with a non-contact copper rod, heat the furnace 5 to BOOC, then the furnace b to. After 30 minutes of heating, the yield of mercury on his foil is 39.5%. Such a low yield is due to the fact that at a hydrogen pressure of 2 mm Hg. Art. thermal conductivity in a gas is not yet high and thin — the substrate is not sufficiently cooled. The second reason may be that at such low hydrogen pressure (2 mm Hg). This gas and reagent is not enough to reduce the mercury to an elemental state, and part of the mercury remains as an oxide that is less volatile than elemental mercury. . Example 2. The experiment was carried out as in Example 1, but with a hydrogen pressure of about 20 mm Hg. x: t; The conditions for cooling the substrate in this case are close to optimal. A hydrogen sulfide, moreover, is sufficient to convert all mercury into an elemental state. Mercury yield on a thin substrate is 85.1%. EXAMPLE 3 The test was carried out in the same way as in the previous examples, but Lrie had a hydrogen pressure of 50 mm Hg. In this case, the convective currents of gas, coming from the hot parts of the installation, somewhat heat up a thin base, which leads to less deposition of mercury on the foil. Yield 69.7%. EXAMPLE 4 The test was carried out in the same manner as in the previous examples, but with a hydrogen pressure of 5 mm Hg. The cooling of the substrate is carried out better than at a pressure of 2 mm Hg. Art. Mercury yield 73.2%. Experiment was carried out in the same way, but at a hydrogen pressure of 35 mm Hg. st; The mercury yield is 72.8%. The maximum yield not only for mercury, but also for OTHER elements is always observed in the range of pressures of 5-35 mm Hg. Art. . - The proposed method makes it possible to obtain the target of a volatile element with a thickness from ultramicroscopic amounts up to 5 mg / cm, on a thin substrate (up to 20-100 μg / cm), with a high degree of purification, especially from uranium (less than 2 1 cm), as well as from other aktinoidnyh.i and rare earth elements

Claims (1)

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИКЛОТРОННЫХ МИШЕНЕЙ И ТОНКОСЛОЙНЫХ ИСТОЧНИКОВ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ возгонкой летучих элементов, заключающийся в том, что летучие элементы разделяют термохроматографически и осаждают на подложку, отличающийся- тем, что, с целью повышения селективности возгонки веществ в элементарном состоянии и повышения выхода осаждения на ультратонкую подложку, процесс проводят в присутствии водорода при давлений 5-35 мм рт. ст.METHOD FOR PREPARING CYCLOTRON TARGETS AND THIN-LAYER SOURCES OF RADIOACTIVE RADIATION by sublimation of volatile elements, which consists in the fact that volatile elements are separated by thermochromatography and deposited on a substrate, characterized in that, in order to increase the selectivity of sublimation of substances and ultrathin, the process is carried out in the presence of hydrogen at pressures of 5-35 mm RT. Art. IIII
SU792852050A 1979-12-14 1979-12-14 Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources SU878080A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792852050A SU878080A1 (en) 1979-12-14 1979-12-14 Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792852050A SU878080A1 (en) 1979-12-14 1979-12-14 Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU878080A1 true SU878080A1 (en) 1983-10-15

Family

ID=20864591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792852050A SU878080A1 (en) 1979-12-14 1979-12-14 Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU878080A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. И,А. Wyllie, E.P.Johnson and G.C. Low.enthal. Intern. 3... Appl. Radiation Isotopes,21 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
George Preparation of thin films
US5348703A (en) Vapor deposition apparatus and method
Mangin et al. Physical studies of Au x Si 1− x amorphous alloys
JP2023502987A (en) Separation of rare earth elements
SU878080A1 (en) Method of preparing cyclotron targets and thin-film radioactive irradiation sources
JPH04505478A (en) Composite sample source evaporation device and evaporation method for alloy production
US4681727A (en) Process for producing astatine-211 for radiopharmaceutical use
Maak et al. A simple method of inert gas purification
Heagney Preparation of isotopic accelerator targets
JPH03173832A (en) Preparation of charge transfer complex
US3123497A (en) Process for depositing silicon dioxide dielectric coatings
Casenave et al. A study of the purification process during the elaboration by electron bombardment of polysilicon ribbons designed for photovoltaic conversion
Van Audenhove Vacuum evaporation of metals by high frequency levitation heating
JPH03143506A (en) Method and device for refining
Truby et al. Energy Migration and Localization Processes in γ‐Irradiated, Amorphous n‐Alkyl Disulfides
Folger et al. URANIUM SANDWICH TARGETS OF 0.1 TO 100 mg-cnf2 PREPARED BY ELECTRON BEAM GUN EVAPORATION
Höschl et al. A study of the solid state-gaseous phase equilibrium in CdSe and its application to the growing of single crystals from the gaseous phase by Frerich's method
Oro et al. Gas Chromatographic and Mass Spectrometric Methods Applied to the Analysis of Lunar Samples from the Sea of Tranquillity
SU893859A1 (en) Method of producing fluorophosphine metal compounds
Zhujkov et al. Method for preparing cyclotron targets and thin-layer radiation sources
Hayes RR Mitchell HI Watson
US3451919A (en) Apparatus for synthesizing a high energy yielding solid material
SU576598A1 (en) Method of manufacturing carriers for thermomagnetic recording
JPH0334623B2 (en)
Hayes et al. Ultraviolet degradation of thin films of zinc oxide