SU877416A1

SU877416A1 - Method of determination of free carbon content in pig iron

Info

Publication number: SU877416A1
Application number: SU792846718A
Authority: SU
Inventors: Анна Яковлевна Бетенькова; Радий Ефимович Ершов; Тамара Георгиевна Иваненко
Original assignee: Институт физики им. Л.В.Киренского СО АН СССР
Priority date: 1979-11-26
Filing date: 1979-11-26
Publication date: 1981-10-30

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА В ЧУГУНЕ(54) METHOD FOR DETERMINING THE QUANTITY OF FREE CARBON IN THE IRON

изобретение относитс к физикохимическому анализу металлов и сплаВОВ и может быть использовано дл определени количества свободного уг лерода в чугуне. Известен способ определени весового содер жани свободного углерода (графита ) в чугуне. В контролируемом образце чугуна высверливают стружку, взвешивают ее и растирают в возможно болеемелкий порошок, стара сь избежать потерь. Полученный порошок раствор ют в азот ной кислоте и раствор пропускают че рез асбестовый фильтр, на котором оседает графит, не растворившийс в азотной кислоте. В специальном аппарате поджигают фильтр с осадившимс на нем графитом, а полученный при сгорании графита углекислый газ поглощают едким натром. По увеличению веса едкого натра суд т о количестве углекислого газа, а значит и о количестве свободного углерода по вз той навеске чугуна. Согласно известному способу резул таты трех последовательных измерений не должны отличатьс более чем иа 0,1% при содержании свободного у лерода от 2,5 до 3%. Таким образом способ нормирует лишь случайную ошибку 1. Недостатком этого способа определени содержани свободного углерода в чугуне вл етс его больша трудоемкость . На анализ одного образца требуетс около четырех часов. Наиболее б 1зким к предлагаемому вл етс cnocog..контрол содержани углерода в стали, основанный на изменении объема магнитной фазы при прохождении через точку Кюри цементита и вытекающем отсюда изменении магнитного потока через контролируемый образец. Он заключаетс в отливке пробного образца в кокиль, охлаждении с произвольной скоростью от 700 до 500°С, охлаждении в изотермической ванне до 230-330 С, намагничивании образца посто нным полем до насы щени и измерении приращени магнит-ного потока при охлаждении образца от 230-330 С до 40°С. По изменению магнитного потока суд т о содержании углерода в стали L2j. Относительное изменение магнитного потока соответствует процентному содержанию цементита в стали и не превышает 3-5%, что определ ет недостаточную чувствительность метода.This invention relates to the physicochemical analysis of metals and alloys and can be used to determine the amount of free carbon in the iron. A known method for determining the weight content of free carbon (graphite) in iron. In a controlled sample of iron, shavings are drilled, weighed, and ground into a possibly more fine powder, try to avoid losses. The resulting powder is dissolved in nitric acid and the solution is passed through an asbestos filter, on which graphite precipitates, which is not dissolved in nitric acid. In a special apparatus, a filter with graphite deposited on it is ignited, and carbon dioxide obtained during the combustion of graphite is absorbed by caustic soda. By increasing the weight of caustic soda, the amount of carbon dioxide, and hence the amount of free carbon from the cast iron weighed, is judged. According to a known method, the results of three consecutive measurements should not differ by more than 0.1% and with a free content in a lerod from 2.5 to 3%. Thus, the method rationalizes only random error 1. The disadvantage of this method for determining the content of free carbon in cast iron is its great complexity. It takes about four hours to analyze one sample. The most obvious approach to this is cnocog. Monitoring the carbon content of steel, based on the change in the volume of the magnetic phase when cementite passes through the Curie point and the resulting change in the magnetic flux through the sample under test. It consists in casting a test sample into a chill mold, cooling at an arbitrary rate of 700 to 500 ° C, cooling in an isothermal bath to 230-330 ° C, magnetizing the sample with a constant field to saturation, and measuring the increment of the magnetic flux when the sample is cooled from 230 -330 С to 40 ° С. By the change in the magnetic flux, the carbon content in steel L2j is judged. The relative change in the magnetic flux corresponds to the percentage of cementite in the steel and does not exceed 3-5%, which determines the insufficient sensitivity of the method.

Цель -изобретени - увеличение чувствительности контрол и упрощение способа.The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the control and simplify the method.

Поставленна цель достигаетс тем что контролируемое изделие намагничивают до насыщени переменным полем и из вторичной ЭДС, наведенной в искательной катушке, выдел ют ее треть гармонику, а о количестве свободного углерода суд т по отношению амплитуд третьей гармоники вторичной ЭДС при 250 и 20 С по формулеThe goal is achieved by the fact that the controlled product is magnetized to saturation with a variable field and its third harmonic is extracted from the secondary EMF induced in the search coil, and the amount of free carbon is judged by the ratio of the amplitudes of the third harmonic of the secondary EMF at 250 and 20 ° C according to the formula

pZpo г а + Ь- -ЕГpZpo g a + b- -r

оводgadfly

1:2.501: 2.50

амплитуда третьей гармонигдеamplitude of the third harmonium

-3 ки при 250°с;-3 ki at 250 ° C;

2020

ЕE

амплитуда третьей гармоники при 20°С количество свободного лерода ,amplitude of the third harmonic at 20 ° C

b коэффициенты линии регреса и сии.b coefficients of the regression line and these.

Физическа основа увеличени чувствительности при намагничивании контролируемого издели переменным полем состоит в том, что при намагничивании переменным полем границы областей спонтанного намагничивани (доменов) в железной матрице чугуна (феррите) совершают колебательное движение. Подвижность их определ ет величину амплитуды третьей гармоники . Включени немагнитного графита и слабомагнитного цементита в- . л ютс преп тстви ми на пути движени доменных границ и уменьшают их подвижность. Причем включени графита играют значительно большую роль, чем включени цементита в силу их 6ОЛД.ШОГО (на пор док) размера и неправильной формы (цементит кристаллизуетс в виде пластинок, включени аморфного графита имеют вид розеток) На поверхности как графитовых, так и цементитовых включений образуютс магнитные зар ды, причем в силу близкого расположени , обоих видов включений эти зар ды взаимодействуют между собой. При прохождении через точку Кюри цементита его намагниченност падает до нул и вели сина магнитных зар дов на поверхности цементитовых включений повьашаетс примерно втрое Вследствие взаимодействи зар дов на границах включений обоих типов |это приводит к увеличению магнитных ;зар дов и на границах графитовых включений, а значит и к увеличению их тормоз щего действи -на движение доменных границ. Поэтому амплитуда третьей гармоники уменьшаетс , причем ее изменение пропорционально количеству тормоз щих центров, т.е. количеству свободного ухглерода (гра фита).The physical basis for increasing the sensitivity in magnetizing a controlled product with an alternating field is that when the alternating field is magnetized, the boundaries of the spontaneous magnetization regions (domains) in the iron matrix of the iron (ferrite) oscillate. Their mobility determines the magnitude of the third harmonic amplitude. Inclusion of non-magnetic graphite and weakly magnetic cementite c-. they are obstacles in the movement of domain boundaries and reduce their mobility. Moreover, the inclusions of graphite play a much larger role than inclusions of cementite due to their 6% size and irregular shape (cementite crystallizes in the form of plates, inclusions of amorphous graphite have the form of sockets) On the surface both graphite and cementite inclusions are formed magnetic charges, and due to the close arrangement of both types of inclusions, these charges interact with each other. When cementite passes through the Curie point, its magnetization drops to zero and the magnetic charges on the surface of cementite inclusions increase approximately threefold. Due to the interaction of charges at the boundaries of both types of inclusions, this leads to an increase in magnetic charges, and at the boundaries of graphite inclusions, and and to an increase in their inhibitory effect on the movement of domain boundaries. Therefore, the amplitude of the third harmonic decreases, and its change is proportional to the number of braking centers, i.e. the amount of free uglerod (graphite).

На фиг.1 показана схема реализации способа, на фиг.2 - зависимость показаний измерител от процентногоFigure 1 shows the scheme of implementation of the method, figure 2 - dependence of the meter on the percentage

(гржани свободного углерода л намагничиваемом чугунном образце, определенном в соответствии с ГОСТ.(Grzhani free carbon l magnetized cast-iron sample, determined in accordance with GOST.

Контролируемое изделие 1 намагничивают поочередно до насыщени пере-менным магнитным полем с помощью обмоток 2 (при комнатной температуре) и 3 (при 250°С). Обмотки 2 и 3 соединены последовательно с батареей 4 конденсаторов, служащей дл увеличени силы намагничивающего тока и уменьшени коэффициента нелинейных искс1жений при настройке контура в резонанс (с частотой тока). Из ЭДС, возникающей в искательных катушках 5 и б с помощью избирательных фильтров 7 и 8, выдел ют третью гармонику и подают на два входа измерител 9 отношени амплитуд, который показывает отношение амплитуд третьей гармоники при 250°С и при комнатной температуре .The controlled article 1 is magnetized alternately to saturation with a variable magnetic field using windings 2 (at room temperature) and 3 (at 250 ° C). The windings 2 and 3 are connected in series with a battery of 4 capacitors, which serves to increase the magnetizing current and to reduce the nonlinear effect when tuning the circuit to resonance (with the frequency of the current). From the EMF arising in the search coils 5 and b using selective filters 7 and 8, the third harmonic is separated and fed to the two inputs of the amplitude ratio meter 9, which shows the third harmonic amplitude ratio at 250 ° C and at room temperature.

Методом наименьших кёадратов получена формула, св зывающа С сBy the least-koadrats method, a formula is derived that binds C to

СВОЕIts

2ГО2nd

J|o- 0, 285+0 ,-206Cj.g,%J | o- 0, 285 + 0, -206Cj.g,%

Среднее квадратичное из отклонений экспериментальных точек отлинии регрессии составл ет 0,2% р. Это определ ет точность предлагаемого способа.The mean square of the deviations of the experimental points of the regression line is 0.2% p. This determines the accuracy of the proposed method.

Claims

1. GOST 22536.1-77.

2.Avtorskoe svidete.stvo USSR | № 613234, cl. G01 N 27/72, 1976. Cr.% 0.80.9 fsieoC j ZOC