SU876654A1

SU876654A1 - Способ получени св зующего

Info

Publication number: SU876654A1
Application number: SU792867204A
Authority: SU
Inventors: Абдулбаки Садыкович Исмаилов; Шавкат Касымович Мадалиев; Геннадий Дмитриевич Варламов; Ильдгам Абдуллаевич Бекбулатов; Юддаш Маматович Маматов
Original assignee: Предприятие П/Я М-5885
Priority date: 1979-10-09
Filing date: 1979-10-09
Publication date: 1981-10-30

Description

1

Изобретение относитс к способам : получени св зующего на основе фурфурилиденацетона и эпихлоргидрина, которое рекомендуетс к применению в производстве полимероетонов, маетик , клеевых композиций, заливочных компаундов, лаковых покрытий, стеклопластиков , композиций электротехнического назначени .

Известны способы получени св зующего на основе фурфурола fll или фурфурилового спирта 2 и эпихлоргидрина . Получают также св зующие в среде растворител в присутствии кислых катализаторов при нагревании. Выход целевого продукта в случае использовани фурфурола составл ет 39%, а в случае использовани фурфурилового спирта - 40%.

Однако св зующие, полученные этими способами, предназначены в основном дл гор чего отверждени , а на холоде через 20 сут содержание нерастворимой фракции составл ет не более

55-60%.. .

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени св зующего конденсацией дифурФурилиденацетона и эпихлоргидрина при нагревании, согласно которому получают св зующее в

среде диоксана и едкого кали в присутствии катализаторов, представл ющих собой кислоты Льюиса (треххлористый аммоний или двуххлористый цинк)

5 при 105-107 С. Соотношение фурфури- . лиденацетона и эпихлоргидрина прин то 1:1 (моль). Выход св зующего составл ет 53%. Полученное св зующее способно отверждатьс на холоде под

О действием прлиэтиленполиамина 3.

Однако выход св зующего, составл ющий 53%, невысок, а скорость и глубина отверждени на холоде,.достигающие 60-65% с 20% полиэтиленполи15 амина в течение 20 сут, при современных требовани х техники: и технологии недостаточны дл холоднотвердеющих св зующих.

20 Цель изобретени - увеличение выхода св зующего, скорости и глубины отверждени на холоде.

Указанна достигаетс тем, что в известном способе, заключающемс в конденсации фурфурилиденацетона. и эпихлоргидрина, зпихлоргидрин предварительно насыщают Акмиаком и кон- денсац ю с фурфуриЛиденацетоном провод т при бО-ЭОС и весовом соотношении аммиака и эпихлоргидрина и ФУРфурилиденацетона соотаетственно 1229:68-127:43 ,5-136.

Пример 1. в реактор, снабженный механической мешалкой, пр мым и обратным холодильником, обогревом и термометром, загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком при комнатной температуре (привес 17 г) и ввод т 1 моль (136 г) фурфурилиденацетона. Включают обогрев, при 68-90с ведут синтез в течение 3-ех ч. По окончании синтеза отгон ют низкотемпературные продукты.

Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина , насыщают его аммиаком (привес 17 г), ввод т 0,5 моль (68 г фурфурилиденацетона и провод т взаимодействие при 75-78°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействи отгон ют низкомолекул рные продукты.

П Р...И- р 3. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком привес1|17 г), ввод т 1/3 моль

(45,3 г) фурфурилиденаиетона и провод т процесс при 60-62 с в течение 3-ех ч. По окончании процесса отгон ют ниэкомолекул рные продукты.

Полученный продукт имеет целевое назначение, идентифицирован быть не может.

Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают 0,7 моль (68,0 г) зпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 12 г), ввод т 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и провод т процесс при 75-80°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействи отгон ют низкомолекул рные продукты

Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают 1,3 моль (127 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 29 г), ввод т 0,5 моль (68 г), фурфурилиденацетона и провод т процесс при 75-80°С в течение 3-ех ч. По окончании взаимодействи отгон 1от низкомолекул рные продукты

В таблице приведены характеристики св зующих, полученных предлагаемым и известным способами.

Св зующее, полученное способом

Claims

Формула изобретения

Способ получения связующего конденсацией фурфурилиденацетона и эпихлоргидрина при нагревании, ό т л и чающийся тем, что, с целью увеличения выхода связующего, скорости и глубины отверждения на холоде, эпихлоргидрин предварительно насыщают аммиаком и конденсацию с фурфурилиденацетоном проводят при 60-90 С и весовом соотношении аммиака, эпи хлоргидрина и фурфурилиденацетона соответственно 12-29:68-127:43,5-136.