SU868507A1 - Устройство дл исследовани парожидкостного равновеси систем - Google Patents

Description

Изобретение относится к приборостроению, в частности к устройствам, предназначенным для изучения парожидкостного равновесия -систем, необходимого при расчете ректификационных колонн, и может быть использовано в химической, нефте- ⁵ химической, пищевой и медицинской промышленности.

Для исследования парожидкостного равновесия систем, т.е. для определения температуры кипения смеси равновесных сое- ^,в тавов жидкости и пара, используют приборы, работающие или по принципу однократного испарения, или по циркуляционному, или динамическому методу. Наиболее удобными в -эксплуатации и наиболее распро- ^,s ограненными являются приборы, работающие по циркуляционному типу, из которых наибольшего внимания заслуживает прибор Джилепси. Он состоит из куба, снабженного электрообогревом, подъемной трубки Коттреля, сепаратора, с термометричеоким стаканом, обратных холодильников, приемников жидкости и конденсата пара, соединительных трубок возврата жидкости |И конденсата пара в куб. Приемники конденсата пара снабжены двухходовыми кранами для отбора проб.

Однако прибор работает только на гомогенных системах. В случае гетерогенных систем нарушается равновесие между паром и двумя жидкими фазами из-за отсутствия перемешивания и определитель равновесный состав жидкости и пара невозможно.

Известен также прибор, работающий по циркуляционному методу, применяемый для исследования равновесия между жидкостью и паром как гомогенных, так и гетерогенных систем. - Прибор имеет последовательно соединенные между собой куб (представляющий собой плоскодонную колбу), в котором находится магнитная мешалка, подъемную трубку, сепаратор с термометрическим стаканом и вставленным в него термометром, холодильник, двухходовой кран для отбора проб конденсата и капельницу.

Прибор работает следующим образом.

В куб загружают исследуемую смесь , включают подогрев, магнитную мешалку, а двухходоврй кран устанавливают в такое положение, чтобы конденсат пара 5 возвращался в куб. Парожидкостная смесь, образующаяся при кипении смеси в кубе, поднимается по подъемной трубке, поступает в сепаратор и орошает термометрический стакан. В сепараторе парожИдкостная ю смесь разделяется на жидкую фазу, стекающую в куб по соединительной трубке, и паровую, которая конденсируется в обратном холодильнике и через двухходовой кран и капельницу поступает в куб. Пос- 15 ле установления парожидкостного равновесия кран поворачивают в такое положение, чтобы конденсат пара из холодильника стекал в приемник.

Прибор обеспечивает точное определение ₂θ температуры кипения смеси,так как термометрический стакан находится в контакте / как с паровой, так и с жидкой фазой E1J

Однако точный равновесный состав жидкости и пара гетерогенных систем данным 25 прибором определить невозможно, так как вследствие недостаточно интенсивного пе— · ремешивания смеси с- помощью магнитной мешалки нарушается равновесие между паром и двумя жидкими фазами. ₃₀

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для исследования парожидкостного равновесия систем, содержащее соединенные по замкнутой схеме циркуляции куб с отметкой уровня исследуемой жидкости, выносной кипятильник, выполненный в виде трубки, конец которой введен в куб под отметкой уровня жидкости, измеритель температуры кипения и холодильники.

Прибор работает следующим образом.

В куб заливают исследуемую смесь до отметки уровня жидкости и нагревают ее до кипения в трубке выносного кипятильника. Образующаяся парожидкостная смесь поступает в куб сбоку по изогнутой части трубки кипятйльника под верхний слой жидкости, затем по подъемной трубке, в которую вставлен термометр для измерения температуру кипения, в систему об- . ратных холодильников, где конденсируется. Из холодильников конденсат пара по капельнице стекает в приемник, к которому снизу припаян двухходовой кран. До установление равновесия кран переключают в такое положение, чтобы конденсат пара по соединительной трубке возвращался в куб. Когда устанавливается равновесие жидкость - пар (которое определяют по постоянной температуре кипения), кран переключают, и в приемник собирают пробу конденсата пара.

Этот прибор позволяет определять температуру кипения смеси и получить точные данные по равновесному составу жидкости и пара гомогенных и таких гетерогенных систем, в которых верхний слой имеет более высокую температуру кипения, чем нижний [2J.

Однако в случае гетерогенных систем, где верхний слой имеет более низкую температуру кипения, чем Нижний, определение равновесных составов не представляется возможным, так как прибор работает неустойчиво - происходят постоянные выбросы парожицкостной смеси из куба и заброс ее в приемник. Кроме того, известный прибор позволяет определять равновесные составы жидкости и пара гомогенных и гетерогенных систем с небольшой разницей температур кипения компонентов (до 20 30°С).

Цель изобретения - повышение точности в широком диапазоне исследуемых систем.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования парожидкостного равновесия систем, содержащем соединенные по замкнутой схеме циркуляции куб с отметкой уровня исследуемой жидкости, выносной кипятильник в виде трубки, конец которой введен в куб, измеритель температуры кипения и холодильники, конец трубки выносного кипятильника установлен по оси куба и соединен с остальной частью трубки через колено, расположенное над отметкой уровня жидкости.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, общий вид.

Устройство состоит из куба 1 с нанесенной на нем отметкой уровня заливки исследуемой жидкости, выносного кипятиль— ⁴⁵ ника 2, снабженного электрообогревом, измерителя 3 температуры кипения, состоящего из сепаратора 4, содержащего термометрический .стакан 5, системы конденсации, состоящей из холодильников 6 ⁵⁰ и пробоотборного устройства, состоящего из качающейся воронки 7 с впаянным куском металла 8, капельницы 9 и приемника 10 конденсата. Указанные элементы прибора соединены между собой трубками 55 11, образующими замкнутую систему циркуляции.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемую гетерогенную смесь заливают в куб 1 до отметки уровня заливки исследуемой жидкости.

Включают охлаждение системы конденсации и электрообогрев выносного кипя- 5 тальника. Исследуемую смесь нагревают до кипения в трубке выносного кипятильника. Образующаяся парожидкостная смесь поступает через колено, расположенное над отметкой уровня жидкости, и отогнутый »0 вниз по оси куба конец трубки выносного кипятильника под верхний слой жидкости. Затем по подъемной трубке парожидкостная смесь поступает в приспособление для измерения температуры кипения, где она 15 сепарируется. Жидкость возвращается в куб, а пар поступает в систему конденсации .и пробоотборное устройство. После установления равновесия в устройстве (что контролируется по постоянству тем— 20 пературы в термометрическом стакане) качающаяся воронка с помощью магнита отводится в крайнее правое положение и конденсат в количестве 1-2 мл отбирается в приемник конденсата. Состав паро- 25 вой фазы определяется хроматографическим методом.

Прибор испытывают на следующих системах: метилметакрилат (ММА) - вода, метакриловая кислота (МАК) — вода, МАК-33 ММА.

Результаты испытаний для указанных систем проверяются на термодинамическое соответствие по методике Вильсона. Максимальное расхождение между расчетными ₃₅ и экспериментальными данными в гетерогенных систем, имеющих более низкую температуру кипения верхнего слоя, чем нижнего, составляет 21,35%, для гомогенных систем с разницей температур кипения компонентов более ЗО°С - 7%. Такая точность вполне допустима для практических целей. На известном же приборе такие системы не исследуются из-за невозможности получить данные по равновесному составу с необходимой точностью.

Предлагаемое изобретения обеспечивает углубленное изучение физико-химических основ выделения ректификацией.

Claims (2)

1. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПАРОЖИДКОСТНСЯХ) РАВНОВЕСИЯ СИСТЕМ Изобретение относитс  к приборостроению , в частности к устройствам, предназначенным дл  изучени  парожидкостного равновеси  -систем, необходимого при расчете ректификационных колонн, и может быть использовано в химической, нефтехимической , пишевой и медицинской промышленности . Дл  исследовани  парожидкостного равновеси  систем, т.е. дл  определени  температуры кипени  смеси равновесных сос тавов жидкости и пара, используют приборы , рабопгаюшие или по принципу oднoкpatw ного испарени , или по циркул ционному, или динамическому методу. Наиболее удобными в -эксплуатации и наиболее распространенными  вл ютс  прибор, работающие по циркул ционному типу, из которых наибольшего внимани  заслуживает прибор Джилепси. Он состоит из куба, снабженного электрообогревом, подъемной трубки Кагтрел , сепаратора, с термометричео ким стаканом, обратных холодильников, приемников жидкости и конденсата пара. соединительных трубок возврата жидкости |И конденсата пара в куб. Приемники кйн денсата пара снабжены двухходовыми кранами дл  отбора проб. Однако работает только на гомогенных системах. В случае гетерогенных систем нарушаетс  равновесие между паром и двум  жидкими фазами пз-аа отсутстви  перемешивани  и определитель равновесный состав жидкости и пара невозможно . Известен также прибор, работающий по циркул ционному метсоу. примен1 емый дл  исследовани  равновеси  между жидкостью и как гомогенных., так и гетерогенных систем. Прибор имеет последовательно соединенные между сабаЛ куб (представ л$по11шй собоЛ плоскодонную колбу), в котором находитс  магнитна  мешалка, подъемную тигбку, сепаратен с термометрическим стаканом и вставленным в него тер мом&грам, холооильнЕк, двухходовой кран дл  отбора проб конденсата и капельницу. Прибор работает следующим образом. В куб загружают исследуемую смесь , включают подогрев, магнитную мешалку , а двухходоврй кран устанавливают в такое положение, чтобы конденсат пара возвращалс  в куб. Парожидкостна  смесь образующа с  при кипении смеси в кубе, поднимаетс  по подъемной трубке, поступает в Сепаратор и орошает термометриче кий стакан. В сепараторе парожйдкостна  смесь раздел етс  на  шдкую фазу, стекающую в куб по соединительной трубке, и паровую, котора  конденсируетс  в обратном холодильнике и через двухходовой кран и капельницу поступает в куб. После установлени  парожидкостного равновеси  кран поворачивают в такое положение чтобы конденсат пара из холодильника сте кал в приемник. Прибор обеспечивает точное определение температуры кипени  смеси,так как термометрический стакан находитс  в контакте как с паровой, так и с жидкой фазой D-l Однако точный равновесный состав жид кости и пара гетерогенных систем данным прибором определить невозможно, так как вследствие недостаточно интенсивного пе- ремешивани  смеси с- помощью магнитной мешалки нарушаетс  равновесие между паром и двум  жидкими фазами. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  устройст во дл  исследовани  парожидкостного равновеси  систем, содержащее соединенные по замкнутой схеме циркул ции куб с отметкой уровн  исследуемой жидкости, выносной кип тильник, выполненный в виде трубки, конец которой введен в куб под отметкой уровн  жидкости, измеритель температуры кипени  и холодильники. Прибор работает следующим .образом. В куб заливают исследуемую смесь до отметки уровн  жидкости и нагревают ее до кипени  в трубке выносного кип тильника . Образующа с  парожидкостна  смесь поступает в куб сбоку по изогнутой части трубки кип тильника под верхний слой жидкости, затем по подъемной трубке, в которую вставлен термометр дл  измерени  температур кипени , в систему обратных холодильников, где конденсируетс . Из холодильников конденсат пара по капельнице стекает в приемник, к которому снизу припа н двухходовой кран. До установлени}} равновеси  кран переключают в такое положение, «птобы конденсат пара по соединительной трубке возвращал: с  в суб. Когда устанавливаетс  равновесие жидкость пар (которое определ ют по пост-О5тной температуре кипени ), кран переключают, и в приемник собирают пробу конденсата пара. Этот прибор позвол ет определ ть температуру кипени  смеси и получить точные данные по равновесному составу жидкости и пара гомогенных и таких гетерогенных систем, в которых верхний слой имеет более высокую температуру кипени , чем нижний ГзД. Однако в случае гетерогенных систем, где верхний слой имеет более низкую температуру кипени , чем йижний, определение равновесных составов не представл етс  возможным, так как прибор работает неустойчиво - происход т посго ннь е выбросы парожидкостной смеси из куба и заброс ее в приемник. Кроме того, известный прибор позвол ет определ ть равновесные составы жидкости и пара гомогенных и гетерогенных систем с небольщой разницей температур кипени  компонентов (до 2О ). Цель изобретени  - повьпиение точности в широком диапазоне исследуемых систем . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  исследовани  парожидкостного равновеси  систем, содержащем соединенные по замкнутой схеме циркул ции куб с отметкой уровн  исследуемой жидкости, выносной кип тильник в виде трубки, конец которой введен в куб, измеритель температуры кипени  и холодильники , конец трубки выносного кип тильника установлен по оси куба и соединен с остальной частью трубки через колено , расположенное над отметкой уровн  жидкости. На чертеже изображено предлагаемое устройство, общий вид. Устройство состоит из куба 1 с нанесенной на нем отметкой уровн  заливки исследуемой жидкости, выносного кип тильника 2, снабженного электрообогревом, измерител  3 температуры кипени , состо щего из сепаратора 4, содержащего термометрический .стакан 5, системы конденсации , состо5пцей из холодильников 6 и пробоотборного устройства, состо щего из качающейс  воронки 7 с впа нным куском металла 8, капельницы 9 и приемника 1О конденсата. Указанные элементы прибора соединены между собой трубками 11, образующими замкнутую систему циркул ции . Устройство работает следующим образом . 58 Исследуемую 1 етерогенную смесь заливают в куб 1 до отметки уровн  заливки исследуемой жидкости. Включают охлаждение системы конденсации и электрообогрев выносного кип тильника . Исследуемую смесь нагревают до кипени  в трубке выносного кип тильника . Обрааукзша с  парожидкостна  смесь поступает через колено, расположенное над отметкой уровн  жидкости, и отогнутый вниз по оси куба конец трубки выносного кип тильника под верхний слой жидкости. Затем по подъемной трубке парожидкостна  смесь поступает в приспособление дл  измерени  температуры кипени , где она сепарируетс . Жидкость возвращаетс  в куб, а пар поступает в систему конденсации .и пробоотборное устройство. После установлени  равновеси  в устройстве (что контролируетс  по посто нству температуры в термометрическом стакане) качающа с  воронка с помощью магнита отводитс  в крайнее правое положение и конденсат в количестве 1-2 мл отбираетс  в приемник конденсата. Состав паро вой фазы определ етс  хроматографическим методом. Прибор испытывают на следуюпдах системах: метилметакрилат (ММА) - вода, метакрилова  кислота (МАК) - вода, MAK ММА. Результаты испытаний дл  указанных систем провер ютс  на термодинамическо соответствие по методике Вильсона. Максимальное расхождение между расчетными и экспериментальными данными в гетерогенных систем, имеющих более низкую 7 температуру кипени  верхнего сло , чем нижнего, составл ет 21,35%, дл  гомогенных систем с разницей температур кипени  компонентов более - 7%. Така  точность вполне допустима дл  прак- тических целей. На известном же приборе такие системы не исследуютс  из-.эа невозможности подучить данные по равновеоному составу с необходимой точностью. Предлагаемое изобретени  обеспечивает углубленное изучение физико-химических основ вьвделенн  ректификацией. Формула изобретени  Устройство дл  исследовани  парожидкостного равновеси  систем, содержащее соединенные по замкнутсА схеме циркул - 1ШИ куб с отметкой уровн  исслеуемой жидкости, выноснсЛ кип тильник в виде трубки, конец которсЛ введен в куб, измеритель температурам кипени  и холодильники , отличающеес  тем, что, с целью првыщени  точности в ширюком диапазоне исследуемых систем, конец трубки выносного кип тильника установлен по оси куба и соединен с остальнЫИ частью через колено, расположенное над отметкой уровн  жидкости. Источники информации, прин тые во внимание при эксперхгизе 1. Коган В. Б.Фридман В. Н. и Кафаров В. В. Равновесие между жидкостью и паром. М-Л., Наука, 1966, с. 29. :
2. 2. То же, с. 28 (прототип).