Claims (2)
Изобретение относитс к глубокой очистке веществ, идущих на синтез полупроводниковых материалов или разделение смесей, например изотопов. Наиболее близким к предлагаемому вJMjejrcfl аппарат дл глубокой очистки ве uieic B, выполненный в виде вертикального трубчатого теплообменника, у которого ка пилл ры расположены в трубах теплообмен ника, теплоноситель в межтрубном пространстве . Кажда ; труба снабжена трем электродами, из которых два расположены на концах, а третий в средней части трубы на высоте, равной 0,5-О,6 ее обшей длины Fll. Недостатком известного аппарата вл етс тс, что электроды вьшолнет 1 в виде молибденовых стержней и снабжены графитовыми стержн ми, расположенными между молибденовыми стержн ми и торцами капилл ров. Поэтому при глубокой очистке вещества, когда достигаетс содержание каждой примеси (J вес.%, возможно загр знение очищаемого вещества в результате диффузии примеси из материала электродов, т.е. графита и молибдена , в очищаемое вещество. Кроме того, использование подобных электродов осложн ет аппаратурное оформление процесса и увеличивает его стоимость. Цель изобретени - упрощение конструкции аппарата и его удешевление. ПостаБленн|а цель достигаетс тем, что в аппарате дл глубокой очистки вещества , выполненного в виде вертикального трубчатого теплообменника, снабженного трубами, запога1енными капилл рами, на торцах каждой трубы и в ее средней части на высоте О,5-О,6 ее длины жестко закреплены толстостенные капилл ры, переход щие .в ,ампулу, окруженнь е холодильниками . Аппарат может быть изготовлен, например , из кварцевого стекла. На чертеже изображен предлагаемай. аппарат. В общем корпусе 1 наход тс , например , четьре электродиффуцион ые чейки 3 The invention relates to the deep purification of substances involved in the synthesis of semiconductor materials or the separation of mixtures, such as isotopes. The closest to the apparatus for deep cleaning of the uieic B, proposed in JMjejrcfl, is a vertical tubular heat exchanger, in which the capillaries are located in the heat exchanger tubes, the coolant is in the annular space. Each; the pipe is equipped with three electrodes, two of which are located at the ends, and the third in the middle of the pipe at a height of 0.5-O, 6 of its total length Fll. A disadvantage of the known apparatus is that the electrodes are made in the form of molybdenum rods and are equipped with graphite rods located between the molybdenum rods and the ends of the capillaries. Therefore, during deep cleaning of a substance, when the content of each impurity is reached (J wt.%, Contamination of the substance to be purified is possible as a result of diffusion of the impurity from the material of the electrodes, i.e. graphite and molybdenum, into the substance being cleaned. In addition, the use of such electrodes complicates instrumentation of the process and increases its cost. The purpose of the invention is to simplify the design of the apparatus and reduce its cost. The aim is achieved by the fact that in the apparatus for the deep cleaning of a substance made in the form of About a tubular heat exchanger equipped with tubes, capillary capillaries, at the ends of each tube and in its middle part at the height O, 5-O, 6 of its length, thick-walled capillaries passing through the refrigerator, ampoule, are rigidly fixed. for example, made of quartz glass. The drawing shows the proposed apparatus. In the general case 1 are, for example, four electrodiffusion cells 3
2. Кажда чейка прелставл ет собой кварцевую трубу 3 длиной см и внутренним диаметром не более 10 мм. Труба 3, заполнена тонкостенными кварцевыми капилл рами 4, внутренний диаметр которых 0,5 мм, В средней части тру бы на высоте О,5 ее общей длины между торцами пучков капилл ров имеетс зазор 5 высотой 3 мм, в эту часть трубы и в торшл трубы ввариваютс толстостенлые капилл ры 6,7 и 8/внутренний диаметр капилл ров л 1,5-2 мм, которые на 1/2 длины должны выходить из корпуса 1, К капилл рам 6,7 и 8 привариваютс кварцевые ампулы 9,10 и 11, (внутренний диаметр rJ 8 мм), окруженные на 3/4 длины холодильниками 12,13 и 14. В трубе имеютс также зазоры 15 и 16 высотой х1 3 мм. Снизу на высоте О,i общей длины трубы также имеетс зазор 17 высотой 3 мм. Труба 18 служит дл подачи исходного вещества. Между капилл рами имеетс пространство 19, дл - входа теплоносител труба 2О, дл выхода - труба 21, дл вы воДа анодноочшцающего вещества - труба) 22, катодноочишающего - труба 23, отвод чистого вещества осуществл етс по трубе 24. Аппарат работает следующим образом. По трубе 18 в зазор 17 поступает ис ходное вещество, которое заполн ет капилл ры 4, межкапилл рные пространства 19, зазоры 16,5 и 15, толстостенные капилл ры 8,6 и 7и амплитуды 1,9 и 1О Теплоноситель по трубе 20 поступает в межтрубное пространство и выходит по трубе 21. После заполнени аппарата веществом ввод т в действие холодильник 12,13 и 14. Вещество в ампулах 9,iO и 11 кристаллируетс , заогем по лини м а -с , ЙГ -сГ ,5 - алмазным диском отрезаютс части ампул. Обнажаетс кристаллическое вещество, которое и может 85 быть использовано как токоподвод щий электрод. Полюсность электродов задают так, чтобы примеси диффундировали сверху вниз. Например, если на электроды в торцах труб подаетс положительный потенциал , то на электроды в центре - отрицательный . Анодноочищенное вещество отводитс по трубе 22, катодноочищенноепо трубе 23, чистое вещество, т.е. вещество , очищенное от примесей, имеющих как положительный, так и отрицательный эффективный зар д, отводитс по трубе 24. Использование в качестве электродов твердой фазы вещества, подлежащего очистке , исключает необходимость специал4гного изготовлени сложных электродов из дорогосто щего и дефицитного .молибдена, что приводит к упрощению конструкции аппарата и его удешевлению, а также позвол ет повысить химическую чистоту очищаемого вещества при заданных геометрических размерах аппарата, скорости отбора проб вещества и плотности электрического тока, так как .исключаетс возможность его загр знени в результате диффузии примесей из материала электродов , т.е. молибдена и графита, в очищаемое вещество. Формула изобретени Аппарат дл глубокой очистки веществ, выполненный в виде вертикального трубчатого теплообменника, снабженного трубами , заполненными капилл рами, отличающийс тем, что, с целью упрощени конструкции аппарата и его удещевлени , торцы каждой трубы и ее средн часть на высоте 0,5-0,6 ее длины снабжены жестко закрепленными толстостетоыми капилл рами, переход щими в ампулу, окруженные холодильниками. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство .СССР № 69ll88, кл. В 01 К 1/ОО,1979.2. Each cell presents a quartz tube 3 of length cm and an internal diameter of not more than 10 mm. The pipe 3 is filled with thin-walled quartz capillaries 4, the inner diameter of which is 0.5 mm. In the middle part of the pipe at a height of 0, 5 its total length between the ends of the capillary bundles there is a gap 5 with a height of 3 mm, in this part of the pipe and in the floor the tubes are welded with thick-walled capillaries 6.7 and 8 / the inner diameter of the capillaries is 1.5-2 mm, which should go 1/2 of the length out of the housing 1, quartz ampoules 9.10 are welded to the capillaries 6.7 and 8, and 11, (internal diameter rJ 8 mm), surrounded by 3/4 lengths of refrigerators 12.13 and 14. There are also gaps 15 and 16 in height in the pipe x1 3 mm. Bottom at the height O, i of the total pipe length there is also a gap 17 with a height of 3 mm. Pipe 18 serves to supply the starting material. Between the capillaries there is a space 19, for — the inlet of the coolant is a pipe 2O, for the outlet is a pipe 21, for you an anode-locating substance — a pipe) 22, cathode-reading — pipe 23, the pure substance is withdrawn through the pipe 24. The device works as follows. The pipe 18 enters the gap 17 into the initial substance, which fills the capillaries 4, the intercapillary spaces 19, the gaps 16.5 and 15, the thick-walled capillaries 8.6 and 7 and the amplitudes 1.9 and 1O. annular space and goes through pipe 21. After filling the apparatus with substance, a refrigerator 12,13 and 14 is put into operation. The substance in ampoules 9, iO and 11 crystallizes, cut along lines a-c, YH-cH, 5 with a diamond disk parts of ampoules A crystalline substance is exposed that can 85 be used as a current-carrying electrode. The polarity of the electrodes is set so that impurities diffuse from top to bottom. For example, if a positive potential is applied to the electrodes at the pipe ends, then a negative potential is applied to the electrodes in the center. The anode-purified substance is discharged through pipe 22, cathode-purified through pipe 23, the pure substance, i.e. a substance that is free of impurities that have both positive and negative effective charge is discharged through pipe 24. Using the substance to be cleaned as electrodes of the solid phase eliminates the need for the special manufacture of complex electrodes from expensive and scarce molybdenum, which leads to simplifying the design of the device and making it cheaper, as well as improving the chemical purity of the substance to be purified with the given geometric dimensions of the device, the sampling rate of the substance and density electric current, since it excludes the possibility of its contamination as a result of diffusion of impurities from the electrode material, i.e. molybdenum and graphite, in the substance to be purified. The invention The apparatus for deep cleaning of substances, made in the form of a vertical tubular heat exchanger equipped with tubes filled with capillaries, characterized in that, in order to simplify the design of the apparatus and its reduction, the ends of each tube and its middle part at a height of 0.5-0 , 6 its lengths are equipped with rigidly fixed thick-walled capillaries passing into the ampoule surrounded by refrigerators. Sources of information taken into account in the examination 1. Copyright certificate. USSR № 69ll88, cl. B 01 K 1 / GS, 1979.