SU861323A1

SU861323A1 - Method of extracting metal impurities from nickel salt solutions

Info

Publication number: SU861323A1
Application number: SU792862930A
Authority: SU
Inventors: Алина Ивановна Сухановская; Елена Дмитриевна Шигина; Галина Васильевна Козачок
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1979-12-25
Filing date: 1979-12-25
Publication date: 1981-09-07

Description

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к экстракционным методам группового концентрировани примесей металлов, и может быть использовано дл контрол качества химических веществ особой чистоты.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely, to extraction methods for the group concentration of metal impurities, and can be used to control the quality of high purity chemicals.

Известен способ экстракции примесей металлов из сульфатных никелевых электролитов роданидной солью четвертичного аммониевого основани (ЧАО) 1.A known method for the extraction of metal impurities from nickel sulfate electrolytes by a quantiary ammonium rhodanide salt (PAO) 1.

Однако число извлекаемых металлов невелико (медь, цинк, кобальт и железо), поэтому этот способ не может быть применен дл группового концентрировани примесей металлов при анализе растворов солей никел особой чистоты.However, the number of recoverable metals is small (copper, zinc, cobalt, and iron); therefore, this method cannot be used for group concentration of metal impurities in the analysis of high-purity nickel salt solutions.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ концентрировани металлов (висмута, олова, цинка и урана) из растворов солей никел с рН 2-65-30% раствором роданидной соли ЧАО (метилтрикаприламмони с длиной углеродной цепи Cg-C|g) 2. В качестве растворител используют метилизобутилкетон в смеси с ксилолом . Однако только железо, кобальт и медь извлекаютс полностью, тогда как полнота выделени дл ртути составл ет 25-30%, дл висмута - 50-55%. Никель также экстрагируетс в этих услови х (процент экстракции никел непосто нен, составл ет 1-2- ), что влечет за собой ошибки в результатах анализа. Кроме того, применение метилтрикаприламмони в качестве экстракта требует дополнительной трудоемкой очистки.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of concentrating metals (bismuth, tin, zinc and uranium) from solutions of nickel salts with a pH of 2-65-30% solution of PRA rhodanide salt (methyltricaprylammonium with carbon chain length Cg-C | g) 2. Methyl isobutyl ketone mixed with xylene is used as a solvent. However, only iron, cobalt and copper are extracted completely, while the total emission for mercury is 25-30%, for bismuth 50-55%. Nickel is also extracted under these conditions (the percentage of nickel extraction is not constant, is 1–2), which entails errors in the analysis results. In addition, the use of methyltrikaprylammonium as an extract requires additional time-consuming purification.

Таким образом, этот способ экстракционного выделени металлов из растворов солей никел не пригоден дл группового 10 концентрировани примесей металлов при анализе веществ высокой степени очистки. Цель изобретени - увеличение числа концентрируемых металлов, полноты их извлечени и стабилизаци количества метал15 ла - основы в концентрате.Thus, this method of extraction of metals from solutions of nickel salts is not suitable for group 10 concentration of metal impurities in the analysis of substances of high purity. The purpose of the invention is to increase the number of concentrated metals, their complete extraction and stabilization of the amount of metal - 15 - base in the concentrate.

Это достигаетс способом концентрировани примесей металлов из растворов солей никел , включающим экстракцию раствором роданидсодержащих соединений ЧАО 20 в инертном органическом растворителе.This is achieved by a method of concentrating metal impurities from solutions of nickel salts, which include extraction with a solution of rhodium-containing compounds CHAO 20 in an inert organic solvent.

Отличительным признаком способа вл етс использование в качестве роданидсодержащего соединени ионного ассоциата роданидного ацидокомплекса никел с ЧАО:A distinctive feature of the method is the use of an ionic associate of a nickel – rhodanide acid complex with PAO as a rhodanide-containing compound:

ЧАО 2 N, (SCN)J.PJSC 2 N, (SCN) J.

При этом используют в качестве инертного растворител хлороформ, дихлорэтан,.четыреххлористый углерод, толуол.Chloroform, dichloroethane, carbon tetrachloride, toluene are used as inert solvents.

В качестве ЧАО используют тетрабутиламмоний , его концентраци в инертном растворителе в составе ионного ассоциата с роданидным ацидокомплексом никел должна быть не менее 4 Ю- М.Tetrabutylammonium is used as PRT, its concentration in an inert solvent in the composition of the ionic associate with the nickel rhodanide acid complex should be at least 4 Yu-M.

Экстракцию провод т из растворов солей никел с концентрацией роданид-ионов не менее 0,3 г-ион/л и рН 1-2.The extraction is carried out from solutions of nickel salts with a concentration of rhodanide ions of at least 0.3 g-ion / l and pH 1-2.

Механизм предлагаемого способа концентрировани основан на обменной экстракции , описываемой следующей схемой:The mechanism of the proposed concentration method is based on the exchange extraction described by the following scheme:

(SCN) Me(SCN), Ч где т - число роданидных групп в ацидокомплексе;(SCN) Me (SCN), H, where t is the number of genus Rodanide groups in the acid complex;

п - валентность металла; о - знак органической фазы;n is the valence of the metal; o is the sign of the organic phase;

b - знак водной фазы.b is the sign of the aqueous phase.

Исход из этой схемы в процессе экстракции параметры водной фазы - кислотность, концентраци роданид-ионов и никел , остаютс практически неизменными, что не ставит ни один металл, в зависимости от величины константы устойчивости роданидного комплекса, в предпочтительное положение . В органической фазе в ионном ассоциате происходит замещение роданидного ацидокомплекса никел на любой другой, имеющий с катионом ЧАО более высокую константу экстракции.Based on this scheme, the parameters of the aqueous phase — the acidity, the concentration of rhodanide ions and nickel — remain practically unchanged, which does not put any metal, depending on the stability constant of the rhodanide complex, in the preferred position. In the organic phase in the ionic associate, the nickel Rodanide acid complex is replaced by any other one that has a higher extraction constant with the PAO cation.

Определен р д замещений металлов дл роданидной системы с ЧАО: молибден, цинк, галлий, кобальт, кадмий, медь, олово, ртуть, железо, висмут, свинец, титан, хром, марганец, никель, в котором каждый член р да в присутствии роданид-ионов образует ацидокомплекс, способный вытеснить из ионного .ассоциата роданидный ацидокомплекс металла или металлов, сто щих в р ду справа от него. Именно поэтому никель, сто щий в р ду крайним справа, вытесн етс всеми металлами этого р да. Таким образом, этот способ может быть применен и дл концентрировани примесей из растворов солей марганца, однако примесь никел при этом будет оставатьс в водной фазе.A number of metal substitutions have been determined for the rhodanide system with PJSC: molybdenum, zinc, gallium, cobalt, cadmium, copper, tin, mercury, iron, bismuth, lead, titanium, chromium, manganese, nickel, in which each member of the series is in the presence of rhodanide ions form an acid complex capable of displacing from the ionic associate the rhodanic acid complex of a metal or metals standing in the row to the right of it. That is why nickel, standing at the extreme right, is displaced by all the metals of this row. Thus, this method can also be used to concentrate impurities from solutions of manganese salts, however, the nickel impurity will remain in the aqueous phase.

В св зи с тем, что концентраци ионного ассоциата роданидного ацидокомплекса никел с ЧАО на два-три пор дка выше суммы концентраций всех металлов примесей, после экстракции в равновесном состо нии его концентраци уменьшаетс (в св зи с вытеснением из ассоциата) на 1-2% и. в концентрате содержание никел во всех опытах остаетс практически посто нным.Due to the fact that the concentration of the ionic associate of the rhodanide nickel acid complex with PJSC is two to three orders of magnitude higher than the sum of the concentrations of all the impurity metals, after extraction in equilibrium, its concentration decreases (due to displacement from the associate) by 1-2 % and. in the concentrate, the nickel content in all experiments remains almost constant.

Пример. В делительную воронку помещают навеску соли никел (Юг), приливают 25 мл 0,5 М раствора роданида натри и встр хивают воронку до полного растворени препарата, к раствору добавл ют несколько капель кислоты до рН 1 и приливают 10 мл 4 10 М раствора ионного Example. A nickel salt (South) is placed in a separatory funnel, 25 ml of a 0.5 M sodium rhodanide solution are added and the funnel is shaken until the drug is completely dissolved, a few drops of acid are added to the solution to pH 1 and 10 ml of an ionic solution are added

ассоциата роданидного ацидокомплекса никел с тетрабутиламмонием в хлороформе. Экстракцию выполн ют в течение 5 мин. После полного расслаивани фаз органическую фазу тщательно отдел ют и перенос т в кварцевую чащку на навеску (50 мг) порошка спектрального угл . Экстракт упаривают , концентрат обрабатывают 0,5 мл азотной кислоты и повторно упаривают досуха.associate of the nicothodide acid complex of nickel with tetrabutylammonium in chloroform. Extraction is carried out for 5 minutes. After the complete separation of the phases, the organic phase is carefully separated and transferred to a quartz pulp per sample (50 mg) of the powder of spectral coal. The extract is evaporated, the concentrate is treated with 0.5 ml of nitric acid and re-evaporated to dryness.

, Me (SCN) J „-Ь Ni (SCN), 1,, Me (SCN) J n -b Ni (SCN), 1,

Концентрат на угле тщательно перенос т в кратер угольного электрода и выполн ют спектральный анализ. В образце хлорида никел особой чистоты было найдено: железа - 1 10-5%, 5 . , марганца - 2 10-5%, кобальта - 1 - , кадми - 1 , ртути - 1 10-5%, свинца 1 , титана - 2 , молибдена - 1 , висмута - 1 10-5%, хрома - 1 10-5%, олова - 1 10-5%, галли - 1 . 10-5%, золота - 1 10-5%. По приведенной схеме был выполнен анализ других образцов хлорида никел , а также сульфата и нитрата никел .The coal concentrate is carefully transferred to the carbon electrode crater and spectral analysis is performed. In a sample of nickel chloride of high purity, it was found: iron - 1 10-5%, 5. , manganese - 2 10-5%, cobalt - 1 -, cadmium - 1, mercury - 1 10-5%, lead 1, titanium - 2, molybdenum - 1, bismuth - 1 10-5%, chromium - 1 10- 5%, tin - 1 10-5%, gallium - 1. 10-5%, gold - 1 10-5%. The following scheme was used to analyze other samples of nickel chloride, as well as nickel sulfate and nickel nitrate.

Предлагаемый способ экстракционного концентрировани примесей из растворов солей никел , основанный на обменной экстракции ионных ассоциатов роданидных ацидокомплексов с катионами ЧАО, имеет неоспоримые преимущества по сравнению с известными и примен емыми в аналитической практике - по экспресности, числу концентрируемых металлов, доступности реагентов и простоте выполнени . Благодар этим достоинствам способ легко может быть воспроизведен в ОТК любого предпри ти при контроле качества выпускаемых особо чистых металлов и солей никел .The proposed method for the extraction concentration of impurities from nickel salt solutions, based on the exchange extraction of ionic associates of rhodanide acid complexes with PAO cations, has indisputable advantages compared to the known and used in analytical practice - on expressing, number of concentrated metals, availability of reagents and ease of implementation. Due to these advantages, the method can easily be reproduced in the Quality Control Department of any enterprise while controlling the quality of manufactured highly pure metals and nickel salts.

Claims

1. A method for concentrating metal impurities from nickel salt solutions, including extraction with a solution of rhodium-containing quaternary ammonium compounds in an inert organic solvent in the presence of rhodanide ions, characterized in that, in order to increase the number of metals to be concentrated, to complete their extraction, stabilize the amount of metal — the base in the concentrate, the ionic associate of the nickel-rhodanide acid complex with a quaternary ammonium base is used as a rhodanide-containing compound.

2. A method according to claim 1, characterized in that chloroform, dichloroethane, carbon tetrachloride, toluene are used as the inert solvent.