SU859922A1 - Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys - Google Patents

Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys Download PDF

Info

Publication number
SU859922A1
SU859922A1 SU782569223A SU2569223A SU859922A1 SU 859922 A1 SU859922 A1 SU 859922A1 SU 782569223 A SU782569223 A SU 782569223A SU 2569223 A SU2569223 A SU 2569223A SU 859922 A1 SU859922 A1 SU 859922A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
nitrogen
nitride
metal
alloy
concentration
Prior art date
Application number
SU782569223A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Никитович Суровой
Светлана Алексеевна Соколова
Георгий Николаевич Окороков
Original Assignee
Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им.И.П.Бардина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им.И.П.Бардина filed Critical Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им.И.П.Бардина
Priority to SU782569223A priority Critical patent/SU859922A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU859922A1 publication Critical patent/SU859922A1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Description

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ НИТРИДОВ В ЖИДКИХ ЖТАЛЛАХ Изобретение относитс  к физико-химическим исследовани м материалов и может быть использовано при разработке технологии выплавки азотсодержапрсх сталей аустенитного и ферритного клас са, сталей с нитридным упрочнением, а также сталей и сплавов с минимальным содержанием азота. Известен способ определени  условий образовани  нитридов методом Сивертса , заключающийс  в том, что металл , содержащий нитридобразующий элемент, нагревают в атмосфере азота до заданной температуры, насыща  его азотом. Ступенчато измен ют давление азота и измер ют каждое его равновесное значение при заданной температуре Стро т зависимость количества поглощенного азота жидким металлом,содержа щим нитридообразующий злемент, от кор н  квадратного из давлени  азота и по излому на зависимости определ ют услови  образовани  нитридов П . И СПЛАВАХ Недостатки-способа св заны с трудоемкостью , возможным получением завышенных результатов вследствие необходимости пересыщени  дл  зарождени  в жидком металле новой нитридной фазы. Известен способ определени  растворимости нитридов - метод закалки, заключающийс  в том, что порцию металла , помещенную на таблетку или в тигель из нитрида изучаемого нитридобразующего элемента, нагревают до заданной температуры и выдерживают в атмосфере азота. Отбирают пробы металла и закаливают их или закаливают сам металл , затем определ ют концентрации) нитридобразующего элемента химическим анализом 2.. Однако метод закалки не позвол ет непосредственно в ходе опыта фиксировать состо ние равновеси  металла с нитридом и газообразным азотом. Кроме того, в процессе оглаждени  и затвердевани  металла возможно изменение содержани  азота, а точность определеНИН концентрации нитридобразующего элемента химическим анализом невелика . Цель изобретени  - повышение точности определени  растворимости нитридов непосредственно в ходе опыта н снижение трудоемкости. Поставленна  цель достигаетс  тем что нагревают таблетку или тигель из нитрида исследуемого нитридобразующе го элемента до заданной температуры при посто нном давлении азота,выдерживают до установлени  равновеси  газообразный азот - нитрид, которое контролируют посто нством показаний измерительной бюретки во времени. На таблетку или в тигель после установл ни  равновеси  помещают порцию метал ла (или сплава). Выдерживают до уста новлени  трехфазного равновеси  жидкий металл (или сплав) - нитрид газообразный азот,Бюреткой измер ют количество азота, выделившегос  в ре зультате реакции растворени  нитрида 6 жидком металле (или сплаве), и по .нему рассчитывают концентрацию нитри образующегос  элемента по формуле Mfi А-У.А-1оо /-Н-A-V VMoeLV /. e V %, г- -езП) N А--21Л атомные веса азота и нитридобразующего элемента масса навески металла или сплава, г; константа равновеси , численно равна  растворимости азота (мас,%)) в жидком металле или сплаве; параметр взаимодействи  «N первого пор дка; VMобъем выделившегос  азовыделившегос  Ъ. та, см R - газова  посто нна , (R -82,053 атм.см/град-моль) Т- температура азота в бюретке. К; -J Т- концентраци  нитридобразующего злемента, мас.%. Контроль момента трехфазного равновеси  посто нством показаний измерительной бюретки обеспечивает надежность экспериментальных результатов, Способ позвол ет определить концентрацию нитридобразующего элемента в жидком металле или сплаве в ходе опыг та. не прибега  к химическому анализу, снижает трудоемкость зксперимента и повышает точность экспериментальных данных. Дл  получени  температурной зависимости растворимости нитрида исследуемого нитридобразующего элемента температуру жидкого металла ступенчато повышают и фиксируют трехфазное равновесие жидкого металла или сплава с нитридом и газобразным азотом измерительной бюреткой дл  каждой температуры . . Пример. Проведены эксперименты по определению растворимости нитрида титана в жидком никеле. Спрессованную таблетку нитрида титана помещают в тигель из двуокиси циркони  таким образом, чтобы дно тигл  было закрыто таблеткой. После установлени  равновеси  нитрида с газообразным азотом при давлении 576 мм рт.ст.и температуре в тигель сбрасывают порцию никел  весом 1,1675 г.Нитрид титана раствор етс  в никеле.Количество избыточного азота фиксируют измерительной бюреткой,Достижение равновеси  никел  с нитридом титана и газообразным азотом контролируют посто нством показаний измерительной бюретки во времени,Применительно к никелю и нитриду титана основна  формула имеет вид . aCTir-b.c. где Q:fx - f-( JQ- l/ Jp V Результаты опыта и расчет концентрации титана представлены в таблице.(54) METHOD FOR DETERMINING THE SOLUBILITY OF NITRIDES IN LIQUID HLTAGES A known method for determining the conditions of nitride formation by the Siverts method is that the metal containing the nitride-forming element is heated in a nitrogen atmosphere to a predetermined temperature, saturating it with nitrogen. Nitrogen pressure is gradually changed and each equilibrium value is measured at a given temperature. The dependence of the amount of nitrogen absorbed by the liquid metal containing the nitride-forming element on the square root of the nitrogen pressure is determined and the conditions for the formation of nitrides P are determined from the fracture. And alloys The known method of determining the solubility of nitrides is the quenching method, which consists in that a portion of the metal placed on a tablet or in a crucible of nitride of the studied nitride-forming element is heated to a predetermined temperature and maintained in a nitrogen atmosphere. Samples of the metal are taken and quenched or hardened by the metal itself, then the concentrations of the nitride-forming element are determined by chemical analysis 2. However, the quenching method does not allow directly during the experiment to fix the state of equilibrium of the metal with nitride and gaseous nitrogen. In addition, in the process of metal setting and hardening, the nitrogen content may change, and the accuracy of determining the concentration of the nitride-forming element by chemical analysis is small. The purpose of the invention is to improve the accuracy of determination of the solubility of nitrides directly during the experiment and reduce the complexity. The goal is achieved by heating the tablet or crucible of nitride of the nitride-forming element to a predetermined temperature at a constant pressure of nitrogen, and gaseous nitrogen-nitride, which is controlled by the constant readings of the measuring burette with time, is maintained. After equilibration, a portion of the metal (or alloy) is placed on the tablet or in the crucible. The liquid metal (or alloy) —nitrogen, nitrogen gas is held up to the establishment of a three-phase equilibrium. A-U.A-1oo / -N-AV VMoeLV /. e V%, g- -ezP) N A - 21L atomic weights of nitrogen and a nitride-forming element, weight of a metal or alloy weight, g; the equilibrium constant, numerically equal to the solubility of nitrogen (wt,%)) in the liquid metal or alloy; interaction parameter “N of the first order; The VM volume of the selected Azov allotted b. that, cm R - gas constant, (R -82,053 atm.cm / deg-mol) T is the temperature of nitrogen in the burette. TO; -J T is the concentration of nitride-forming elements, wt.%. The control of the moment of three-phase equilibrium by a constant reading of the measuring burette ensures the reliability of the experimental results. The method allows to determine the concentration of the nitride-forming element in the liquid metal or alloy during the experiment. does not resort to chemical analysis, reduces the complexity of the experiment and improves the accuracy of the experimental data. To obtain the temperature dependence of the solubility of the nitride of the nitride-forming element under study, the temperature of the liquid metal is gradually increased and the three-phase equilibrium of the liquid metal or alloy with nitride and gaseous nitrogen is fixed by measuring burette for each temperature. . Example. Experiments were carried out to determine the solubility of titanium nitride in liquid nickel. A pressed titanium nitride tablet is placed in a zirconia crucible in such a way that the bottom of the crucible is closed with a tablet. After equilibration of nitride with gaseous nitrogen at a pressure of 576 mm Hg and a portion of nickel weighing 1.1675 g is dropped into the crucible. Titanium nitride is dissolved in nickel. The amount of excess nitrogen is fixed by measuring burette. Nickel equilibrium with titanium nitride and gaseous Nitrogen is controlled by the constant readings of the measuring burette over time. For nickel and titanium nitride, the basic formula is as follows. aCTir-b.c. where Q: fx - f- (JQ- l / Jp V The results of the experiment and the calculation of the concentration of titanium are presented in the table.

Claims (1)

0,2994 .0,7039 2,35 1562 9,4392 0,3010 0,8567 2,85 612 11,4885 1,428 1,234 0,2143 2,364 1,521 1,313 0,2087 2,86 1666 15,2145 0, 1,1346 3,73 0,3051 1,26424,14 1693 16,9533 П45 9jL3076 ii5208 CriJ- концентраци  титана, рассчитанн азота по формуле: aiTiJ b. Таким образом, способ позвол ет определить равновесную с металлом и газообразным азотом концентрацию нитридобразующего элемента непосредст- 5 венно в ходе опыта, не прибега  к химическому анализу, что снижает трудоемкость эксперимента и повьниает точность экспериментальных данных. Формула изобретени  jo Способ определени  растворимости нитридов в жидких металлах и сплавах, включающий помещение порции металла (или сплав ) на таблетку или в тигель из нитрида исследуемого элемента,на- j; грев и вьщержку в атмосфере азота при заданной температуре металла(или сплава ) с последующим определением концентрации нитридобраэующего элемента, отличающийс  тем, что,, с зо целью повьщ1ени  точности и снижени  трудоемкости, нагреву при заданной температуре подвергают таблетку или тигель из нитрида и выдерживают до установлени  равновеси  нитрид - образнчй азот, а после помещени , порции металла ( или сплава)выдерживают до установлени  равновеси  нитридгазообразный азот-металл(.или сплавки измер ют количество выделившегос  азота, по его количеству определ ют концентрацию нитридобразующего элемента по формуле . r..(H. 0.2994 .0.7039 2.35 1562 9.4392 0.3010 0.8567 2.85 612 11.4885 1.428 1.234 0.2143 2.364 1.521 1.338 0.2087 2.86 1666 15.2145 0, 1.1346 3.73 0.3051 1.26424.14 1693 16.9533 П45 9jL3076 ii5208 CriJ is the concentration of titanium calculated using the formula: aiTiJ b. Thus, the method allows determining the concentration of the nitride-forming element with the metal and gaseous nitrogen directly in the course of the experiment, without resorting to chemical analysis, which reduces the complexity of the experiment and increases the accuracy of the experimental data. The invention jo The method for determining the solubility of nitrides in liquid metals and alloys, including placing a portion of the metal (or alloy) on a tablet or in a crucible of nitride of the element under study, on j; heating and dispersion in a nitrogen atmosphere at a given temperature of the metal (or alloy), followed by determining the concentration of the nitride-forming element, characterized in that, in order to improve accuracy and reduce labor intensity, a tablet or crucible made of nitride is heated at a given temperature and held until the equilibrium nitride is formed of nitrogen, and after the placement, the portions of the metal (or alloy) are maintained until equilibrium is established; the nitride – nitrogen – metal (metal or alloy is measured by the amount of released nitrogen, its amount determined concentration nitridobrazuyuschego element according to the formula. r .. (H. Продолжение таблицы 40 45 1,620 1,394 0,2029 :5,761 1,673 1,4380,2001 4,177 7721х520 д |949 4,992 учета растворимости . AY,- -e.itjl - . РмаД и A-2fA M- атомные веса азота и нитридобразующего элемента j; tH - масса навески металла или сплава, г; Кц - константа равновеси , численно равна  растворимости азота(мае.%)в жидком металле или сплаве; параметр взаимодействи  первого пор дка; - объем выделившегос  азота, 1 см ; Я - газова  посто нна  ( R 82, 0,53 атм/скД/град-моль) ; Т - температура азота в бюретке, К; fj - концентраци  нитр добразующего элемента, мас.%. Источники информации,  тые во внимание при экспертизе . Морозов А. Н. Азот и водород али,М., Металлурги , 1968. ,Триполлитов А. И. и др. Изй  Вузов, Черна  металлурги , , 5, с. 57-61 .Continuation of the table 40 45 1,620 1,394 0.2029: 5,761 1,673 1,4380,2001 4,177 7721х520 d | 949 4,992 taking into account the solubility. AY, - -e.itjl -. PMaD and A-2fA M are the atomic weights of nitrogen and the nitride-forming element j; tH is the mass of the metal or alloy weighed, g; Cc is the equilibrium constant, numerically equal to the solubility of nitrogen (May.%) In the liquid metal or alloy; first order interaction parameter; - the volume of released nitrogen, 1 cm; I is a gas constant (R 82, 0.53 atm / skD / degree-mole); T is the temperature of nitrogen in the burette, K; fj is the concentration of the nitrating element, wt.%. Sources of information that are considered in the examination. Morozov A.N. Nitrogen and hydrogen ali, M., Metallurgists, 1968., Tripolitov A.I., et al. Izi Vuzov, Cherna metallurgists, 5, p. 57-61.
SU782569223A 1978-01-06 1978-01-06 Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys SU859922A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782569223A SU859922A1 (en) 1978-01-06 1978-01-06 Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782569223A SU859922A1 (en) 1978-01-06 1978-01-06 Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU859922A1 true SU859922A1 (en) 1981-08-30

Family

ID=20744337

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782569223A SU859922A1 (en) 1978-01-06 1978-01-06 Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU859922A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gillespie et al. The palladium-hydrogen equilibrium and new palladium Hydrides1
Nichols et al. Volumetric and phase behavior in the hydrogen–n‐hexane system
McCullough et al. Melting-point purity determinations: Limitations as evidenced by calorimetric studies in the melting region
Bouchard et al. Simultaneous optimization of thermochemical data for liquid iron alloys containing C, N, Ti, Si, Mn, S, and P
Gibb Jr et al. The titanium-hydrogen system and titanium hydride. II. Studies at high pressure
Meyer et al. Thermodynamic properties of molten sulfides: Part I. The system Ni− S
SU859922A1 (en) Method of determination of nitride solubility in liquid metals and alloys
Málek Crystallization kinetics by thermal analysis
Koch et al. The Vapor Phase Hydrolysis of Rare Earth Halides. I. Heat and Free Energy of the Reaction: LaCl3 (s)+ H2O (g)= LaOCl (s)+ 2HCl (g)
Smith et al. Vapor pressure measurements over calcium, magnesium and their alloys and the thermodynamics of formation of CaMg2
Shain et al. ELECTROLYSIS WITH CONSTANT POTENTIAL: IRREVERSIBLE REACTIONS AT A HANGING MERCURY DROP ELECTRODE1
Ward et al. The vapour pressure and thermodynamics of Cf-249 metal
Chicco et al. Experimental determination of the austenite+ liquid phase boundaries of the Fe-C system
Collins et al. The thermochemistry of explosives: A review
Mallett et al. Kinetics of the Tantalum‐Hydrogen Reaction
Boswell The effect of thermal history on the crystallization kinetics of a liquid-quenched metallic glass: Part 1
Rao et al. Oxidation behaviour of U2N3
Walker et al. The determination of oxygen in sodium
Fueki et al. Determination of the self-diffusion coefficient of nickel atoms in nickel sulfide
Peterson et al. Equilibrium hydrogen pressures in the strontium-hydrogen system
SU1089050A1 (en) Method for preparing metal sulfides
Javed Oxygen solubility in uranium mononitride phase
Severini et al. Differential scanning calorimetry study of thermal decomposition of benzoyl peroxide and 2, 2′-azobisisobutyronitrile mixtures
Alfaro Thermal Properties of Aluminum Casting Alloys. Pt. 2
Rejai et al. The formation of supported bimetallic catalysts I. The measurement of enthalpies of gas-solid reactions using differential scanning calorimetry