SU859363A1

SU859363A1 - Method of preparing 3,4,5,6-tetrahydrophthalimide

Info

Publication number: SU859363A1
Application number: SU802897065A
Authority: SU
Inventors: Владимир Алексеевич Шилов; Ирина Исааковна Елисеева; Тамара Петровна Зубкова; Игорь Константинович Колчин
Original assignee: Предприятие П/Я В-2536
Priority date: 1980-03-21
Filing date: 1980-03-21
Publication date: 1981-08-30

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,5,6-ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА(54) METHOD FOR OBTAINING 3,4,5,6-TETRAHYDROFTALIMIDE

1one

Изобретение относитс к способуполучени 3,4,5,6-тетрагидрофталимида , который может быть использован в качестве полупродукта дл получени смол.The invention relates to a method for the preparation of 3,4,5,6-tetrahydrophthalimide, which can be used as an intermediate for the production of resins.

Известен способ получени 3,4,5,6-тетрагидрофталимида путем имидировани 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида мочевиной при 145-150 С в среде с дихлорбензола в течение 3 ч с последующим вьщелением целевого продукта кристаллизацией. Выход 3 ,4 , 5 ,6-тетрагидрофталимида 92%, чистота 85-87% fl .A method of producing 3,4,5,6-tetrahydrophthalimide is known by imidizing 3,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride with urea at 145-150 ° C in medium with dichlorobenzene for 3 hours, followed by crystallization of the desired product. Yield 3, 4, 5, 6-tetrahydrophthalimide 92%, purity 85-87% fl.

Недостатком способа вл етс невысока чистота целевого продукта.The disadvantage of this method is the low purity of the target product.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени 3,4,5,6-тетрагидрофталимида (д -ТГФИ) путем взаимодействи 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида (а-ТГФА) с водным раствором аммиака при 110-160 С в течение 3,5 ч. Выход целевого продукта 88,5%, чистота 87-90% 2.The closest in technical essence to the present invention is a method for producing 3,4,5,6-tetrahydrophthalimide (d -TGFI) by reacting 3,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride (a-THPA) with an aqueous solution of ammonia at 110-160 C for 3.5 hours. The yield of the target product is 88.5%, purity is 87-90% 2.

Недостатком способа вл етс недостаточно высокий выход целевого продукта.The disadvantage of this method is not high enough yield of the target product.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени .3,4,5,6-тетрагидрофталимида из 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида с использованием аммиака при 145-152 С, процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака при мольном соотношении аммиак:3,4,5,6-тетрагидрофталевый ангидрид, равном The goal is achieved by the fact that in the method of obtaining .3,4,5,6-tetrahydrophthalimide from 3,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride using ammonia at 145-152 ° C, the process is carried out using directly gaseous ammonia at a molar ratio of ammonia : 3,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride, equal to

10 1,5-1,65:1, в среде растворител , выбранного из группы: ксилол, тетралин , дифенилоксид, анизол, н-амиловый спирт, циклогексанол.10 1.5-1.65: 1, in a solvent selected from the group: xylene, tetralin, diphenyloxide, anisole, n-amyl alcohol, cyclohexanol.

Пример (сравнительный) . В расплав 152 г л -ТГФА при 170° С и 15 интенсивном перемешивании подают 22,4 г газообразного аммиака на 1 моль ангидрида в течение 3,5 ч. Перекристаллизацию л-ТГФИ провод т Example (comparative). 22.4 g of ammonia gas per 1 mol of anhydride are fed to 3.52 g of 152 g of l-THGPA at 170 ° C and 15 vigorous stirring. The recrystallization of l-TGFI is carried out

20 из 10-13%-ного раствора в этиловом спирте. Выход составл ет 58%, чистота 88-89%.20 of 10-13% solution in ethanol. The yield is 58%, purity 88-89%.

Пример 2.В раствор 152 г (1 моль) и -ТГФА в 13S г смеси изо25 мерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип. 136-139 с) при 145-152°С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г (1,51 моль) аммиака в течение 1,5 ч. После этого реакционную смесь ох30Example 2. In a solution of 152 g (1 mol) and -TGFA in 13S g of a mixture of isomeric xylenes without sulfur compounds (TU 6-09-3854-75, bp 136-139 s) at 145-152 ° С at 25.7 g (1.51 mol) of ammonia are fed to vigorous stirring for 1.5 h. Thereafter, the reaction mixture is ox30

лаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.получают 145,7 г а -ТГФИ, выход 96,5%, содержание основного вещества 98,7%.The precipitate is filtered to room temperature, the precipitated crystals are filtered off and dried. 145.7 g of a -THFI are obtained, the yield is 96.5%, the content of the basic substance is 98.7%.

Примеры 3-14. Процесс ведут аналогично примеру 2.Examples 3-14. The process is carried out analogously to example 2.

Результаты процесса приведены в таблице.The results of the process are shown in the table.

Таким образом,предлагаемыйThus, the proposed

способ позвол етповысить выходThis way you can increase the output

целевого продуктадо 96 100% .target product 96 100%.

Claims

Claim

A method of obtaining 3,4,5,6-tetrahydrophthalimide from 3,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride using ammonia at 145-152 ° C, r.t. and wherein, in order to increase the yield of the target product, the process lead using directly gaseous ammonia at a molar ratio of ammonia:

1,5,4,5,6-tetrahydrophthalic anhydride, equal to 1.5-1.65: 1, in a solvent medium selected from the group: xylene, tetralin, diphenyl oxide, anisole, N-amyl alcohol, cyclohexanone.