SU858562A3 - Способ получени водных растворов надпропионовой кислоты - Google Patents
Способ получени водных растворов надпропионовой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU858562A3 SU858562A3 SU762350695A SU2350695A SU858562A3 SU 858562 A3 SU858562 A3 SU 858562A3 SU 762350695 A SU762350695 A SU 762350695A SU 2350695 A SU2350695 A SU 2350695A SU 858562 A3 SU858562 A3 SU 858562A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- hydrogen peroxide
- aqueous solutions
- repropionic
- preparing aqueous
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДЕШХ РАСТВОРОВ НАДПРОПИОНОВОЙ Изобретение относитс к усовершен ствованию способа получени водных растворов надкарбоновой кислоты, которые наход т разнообразное применение в органическом синтезе. Известен способ получени раствора надпропионовой кислоты, который заключаетс во взаимодействии пропио НОВОЙ кислоты с 50%- ной по весу ил 90%-ной по весу перекисью водорода при ЗО-бО С в присутствии серной кис лоты 1 . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс с соб получени раствора надпропионов кислоты, который заключаетс во вза имодействии пропионовой кислоты с 50%-ной по весу перекисью водорода при мол рном соотношении 1:0,5-30 при 20-60°С в присутствии серной кислоты 2 . Однако дл обеспечени безопасности производства раствора надпропионовой кислоты известными способа ми необходимы особые меры предостор ности, в частности защитные сооруже ни , которые в определенной мере усложн ют процесс.КИСЛОТЫ Цель изобретени - достижение безопасности в производстве и упрощение процесса. Эта цель достигаетс тем, что согласно способу получени водных растворов надпропионовой кислоты перекись водорода берут в весовом соотношении к воде, равном 0,54-0,82 или 1,00-1,22. При весовсм соотношении перекиси водорода к воде, равном 0,54-0,82, мол рное соотношение пропионовой кислоты к перекиси водорода должно составл ть 1:3,5-10, а при весовом отношении перекиси водорода к воде, равном 1,00-1,22, мол рное соотношение пропионовой кислоты к перекиси водорода должно составл ть 1:0,5-1,3. Предлагаемый способ осуществл етс следующим образом. Пример. В трехгорлую колбу и 1костью 100 см7 снабженную мешалкой, термометром, капающей воронкой и имеющую вод ную баню с термостатом , последовательно подают 63,3 г пропионовой кислоты, 313,6 г 50%-ной по весу перекиси водорода, 34,8 г дистиллированной воды и 83,3 г 20%-ной по весу серной кислоты . Мол рное соотношение пропионовой кислоты к водной перекиси водорода составл ет 1:5, а весовое соотношение перекиси водорода к воде 0,82, Реакцию провод т при в течение 1 ч.
Получают раствор надпропионовой кислоты, содержащий, вес.%;
Нсщпропионовой кислоты 11,0 Перекиси водорода 26,5 Пропиоиовой кислоты 4,3 Серной кислоты16,4
Воды41,8
Реакци протекает без взрывов. Повтор ют пример 1 с применением указанных в табл. 1 количеств реагентов и параметров.
Результаты опытов приведены в табл. 2.
Реакции по примерам 2-23 протекаю без взрывов.
Повтор ют пример 1 с применением указанных в табл. 3 количеств реагентов и параметров процесса.
Результаты опытов сведены в табл. Реакции по примерам 24-32 протекают со взрывом.
Взрывоопасиость реакционных смесей определ ют следующим образом.
Примен ют стальную гильзу, закрытую пластиной с отверстием. Стальна .гильза выполнена из листового металла глубокой выт жки и имеет внутренний диаметр 24 мм, длину 75 мм и толщину стенкр 0,5 мм. На открытом конце снабжена буртиком. Гильза закрываетс круглой, снабженной отверстием пластиной.
При этом используют пластины, цилиндрическое отверстие дл выхода газов разложени которых имеет следующий диаметр, мм: 1, 1,5/ 2; 5, 3
3,5; 4; 5, 6; а; ю- 12; 14 le и
20.
в стальную гильзу подают указанные реакционные смеси, причем, с целью предотвращени каталитического разложени , стенки стальной гильзы снабжены покрытием из полиэтилена .
Количество проб составл ет 27 мл Дл термической нагрузки из горелок в среднем подают 2,4 ккал/с тепла . При трех опытах Д9лжен происходить , по меньшей мере, один взрыв, причем гильза разрываетс на три части (предельный диаметр). Определ емый таким образом предельный диаметр вл етс мерой дл термической чувствительности реакционных смесей
При применении не вызывающих взрывы реакционных смесей по примерам 1-23 предельный диаметр составл ет 1-2,5 мм, а при применении вызывающих взрывы реакционных смесей по примерам 24-32 предельный диаметр составл ет 2,5-5 мм. При предельном диаметре 2,5 мм ( пример 32) взрыв имеет место потому, что мол рное соотношение пропионовой кислоты к водной перекиси водорода составл ет 1:1,5 при весовом соотношении перекиси водорода к воде, равном 1,0.
Таблица 1
Продолжение табл. i
Продолжение табл. 2
Таблица 4
Состав раствора, вес.%
Claims (2)
1.Swern Organic Peroxides., 1970, т. 1, с. 369-372.
2.Выложенна за вка ФРГ
2.262,970, кл. 12о 5/05, 1974Спртотип ).
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2519299A DE2519299C2 (de) | 1975-04-30 | 1975-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Perpropionsäurelösungen |
| DE2519300A DE2519300C3 (de) | 1975-04-30 | 1975-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Perpropionsäurelösungen unter explosionssicheren Bedingungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU858562A3 true SU858562A3 (ru) | 1981-08-23 |
Family
ID=25768829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU762350695A SU858562A3 (ru) | 1975-04-30 | 1976-04-23 | Способ получени водных растворов надпропионовой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU858562A3 (ru) |
-
1976
- 1976-04-23 SU SU762350695A patent/SU858562A3/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hass et al. | The Nitroparaffins. | |
| GB1510256A (en) | Process for the manufacture of betamethylthiopropionaldehyde | |
| ES370950A1 (es) | Procedimiento para la realizacion de reacciones quimicas exotermicas en mezclas heterogeneas en gas-liquido. | |
| GB630286A (en) | Manufacture of peroxides | |
| SU858562A3 (ru) | Способ получени водных растворов надпропионовой кислоты | |
| JPS5522684A (en) | Manufacture of hydrazobenzol by catalytic hydrolysis of nitrobenzol | |
| FR2446816A1 (fr) | Procede pour la production d'acides diperoxyalcanedioiques stables au stockage et desensibilises, et compositions les contenant | |
| FR2366244A1 (fr) | Procede pour la chloration dirigee d'alcoylbenzenes | |
| CA1069928A (en) | Process for the preparation of perpropionic acid solutions | |
| CA1058212A (en) | Process for the preparation of perpropionic acid solutions | |
| Schoenbrunn et al. | Oxidation of Isobutylene with Dinitrogen Tetroxide | |
| US2307929A (en) | Preparation of hydroxylamine | |
| US2864853A (en) | Process for the production of haloalkane nitrates | |
| Martikainen et al. | Kinetics of homogeneous catalytic chlorination of acetic acid | |
| Neuman Jr et al. | High-pressure studies. 28. cis-Diazenes. Pressure effects on their thermal deazatization and isomerization reactions | |
| JPS57139061A (en) | Preparation of dicumyl peroxide | |
| Indictor et al. | Autoxidation of Octene-1 with t-Butyl Hydroperoxide and Metal Acetylacetonates | |
| SU759500A1 (ru) | Способ получения монохлорароматических углеводородов 1 | |
| US3179702A (en) | Reaction of carbon dioxide with fluorine | |
| Cullis et al. | The explosive combustion of aluminium trimethyl | |
| Matsui et al. | Ozonolysis of 3-methyl-1-phenyl-4-phenylazo-5-pyrazolone. | |
| Crimmins et al. | Rearrangement of 1, 1, 1, 2-Tetraphenylethane to 1, 1, 2, 2-Tetraphenylethane by Means of Phenylsodium1 | |
| FR2400028A1 (fr) | Procede de preparation de la leuroformine a partir de la 5'-hydroxyleurosine | |
| Chuchani et al. | Gas phase elimination kinetics of α-brom oo-toluic acid. Participation of the COOH group | |
| Takemura et al. | Reaction of N-Halosulfonamide. IV. A Cleavage Reaction of Ether with N, N-Dihalobenzenesulfonamide.(1). |