Claims (1)
Изобретение относитс к усовершенст вованйому способу очистки капролактама получаемого из отходов производства кап рона . Известен способ-очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомер ного концентрата паром при температуре 100 С в присутствии порошкообразного Fe или Хи и 0,01% NaOH и последующе перегонки fl. Недостатком этого способа вл етс Применение цополнительных реагентов в виде Fe и Zvi, что усложн ет процесс выделени капролактама (вводитс стаци фильтрации). Известен способ очистки регенерированного капролактама обработкой его катионообменной смолой сильнокислотного типа при температуре 20-8О С, затем окислителем КМиО., НаМиО., 2.2, последующим пропусканием растворов через сильноосновную катионообменнук смо лу при температуре до 50 С и перегонкой / Недостаток этого способа очистки за- ,ключаетс . в образовани значительного количества сточных воа« накапливающихс в процессе регенерации смоп. Наиболее близким к преппагаемому вл етс способ очистки капролактама, согласно которому капролактамно олигомер1 ный концентрат, содержащий легкоокисл емые примеси, обрабатывают водными растворами гидроокисей щелочных метал- лов (NaOH, КОН) при температуре 1575 С , раздел ют фазы и выдел ют капролактам путем предварительной отгонки воды с последующей перегонкой капролакта- ма под вакуумом. дистилл ции жидкой фазы, содержащей капролакта м, получают целевой продукт с выходом, как правило , не превышающим 70%. Указанный способ не позвол ет получить достаточно чистый -капролактам с хороигам выходом. Цепь изобретени - увеличение выхода капролактама. 36 Посгавленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата вооными растворами щелочой, разаелением фаз и выпелением капролактама путем предварительной отгонки воды и перегонкой .капролактама под вакуумом, перец стадией перегонки капрор лактама под вакуумом провод т отгонку фракции легкопетучих соединений при те пературе 95-1 юС и остаточном павлени 2-10 мм рт.ст. и из смеси этой ((нэакции и кубового остатка после перегонки капролактама под вакуумом выделтот дополнительно капропактам путем дистилл ции . На чертеже представлена скема предлагаемого способа. Способ осуществл ют следующим образом . Капролактамно-олйгомерный концентрат смешивают с 25%-ным воаным раствором NaOH при температуре вО С. Затем производ т разделение фаз. Получают слой раствора капролактама и слой ршствора , содержащего щелочь. Из раствора, содержащего капролактам, выдел ют кап- ролактам путем предварительной отгонки воды при т.емпературе 4О С и давлении последующей отгонки фрак6О мм ции легколетучих соединений при температуре 95-1Ю С и остаточном давлении 2-10 мм рт.ст, и перегонки капролактама при температуре НО С и остаточном давлении 2 мм рт.ст. Смесь кубового остатка и фракции легколетучил соединений подвергают дистилл ции при температуре 115 С и давлении 5 мм рт.ст. Полученный капролактам направл ют на стадию полиамидировани в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию перегонки капропактама после от гонки фракции легко летучих соединений. Пример 1. (Сопоставительный с известным). 5СО мм капролактамно-олигомерного концентрата 9О%-аой концентрации сме шивают с 125 мл 259&-ого водного раствора NaOH в течение 7 мин при температуре . Затем производ т разделение фаз. Получают слой 50О мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержащего 26% NaOH. Из раствора, садержащего капролактам, выдел ют капролактам путем предварительной отгонкл, волы при температуре 4СРС и давлении во мм рт.ст. и последующей перегонки капролактама при температуре 12СГС и давлении 5 мм рт.ст. Получают капро6 лактам со следующими показател ми: перманганатное- число 6ООО с; летучие основани 0,6 окраска 50%-ого раствора 1,8 мл. Выход капролактама 76%. П р и м е р 2. 5ОО мл капролактамно-опигомерного концентрата 90%-ной концентрации смещивают с 125 мл 25%ого водного раствора НаОН в течение 7 мин при температуре 60°С. Затем производ т разделение фаз. Получают слой 50О мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержащего 26% НаОН. Из раствора, содержащего капролакгам, выдел ют кёпролактам путем предварительной отгонки воды {5О г) при температуре 4О С и давлении 6О мм рт.ст., последующей отгонки фракции легколетучих соединений (27 г) при температуре 95с и остаточном давлении 2 мм рт.ст. и перегонки капропактама при температуре llcPc и остаточном давлении 2 мм рт.ст. (кубовый остаток 83 г). Полученный капролактам (34О г) имеет следующие показатели: перманганатное число 220ОО с; летучие основани 0,2 .окраска 50%ого раствора 0,9 мл, йыход Хапролактама 76%. Смесь кубового остатка и фракции легколетучих соединений (НО г) подвергают дистилл ции при температуре и давлении 5 мм рт.ст. Получают дистиллат (9О г капролактама) со следующими показател ми: перманганатное число 20рОО с;,летучие основани 0,6 окраска 5О%-ого раствора 1,2 мл. Полученный капролактам направл ют иа стадию полиамидировани в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию ректификации капролактама после отгонки фракц 1и легколетучих соединений . В процессе ректификации при температуре и остаточном давлении 2 мм рт.ст. получают капролактам со следующпми показател ми: перманганатное чнсло 25ООО с, летучие основани 0, окраска 5О%-ого раствора 1,0 мл. Выход капролактама увеличиваетс при этом с 76% до 9О%. Формула изобретени Способ очистки капропактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата водными растворами щелочей, разделением фаз и выделением капролактама путем предварительной отгонки во- ды и перегонкой капролактама под ваку-The invention relates to an improved method for the purification of caprolactam from capron production waste. A known method is the purification of caprolactam by treating the caprolactam oligomeric concentrate with steam at a temperature of 100 ° C in the presence of powdered Fe or Chi and 0.01% NaOH and subsequent distillation fl. The disadvantage of this method is the use of additional reagents in the form of Fe and Zvi, which complicates the isolation of caprolactam (a filtration station is introduced). A known method of purification of regenerated caprolactam by treating it with a strongly acidic type cation-exchange resin at a temperature of 20-8 ° C, then with an oxidizing agent KMiO., NaMiO., 2.2, then passing the solutions through a strongly basic cation-exchange resin at a temperature of up to 50 ° C and distillation / The disadvantage of this cleaning method is is the key. in the formation of a significant amount of waste water, the cmop accumulated during the regeneration process. The closest to pre-packaged method is the purification of caprolactam, according to which a caprolactam oligomer concentrate containing easily acidic impurities is treated with aqueous solutions of alkali metal hydroxides (NaOH, KOH) at a temperature of 1575 C, the phases are separated and the caprolactam is separated by preliminary distillation water followed by distillation of caprolactam under vacuum. Distillation of the liquid phase containing caprolactum gives the desired product with a yield, as a rule, not exceeding 70%. This method does not allow to obtain sufficiently pure caprolactam with good yield. The chain of the invention is an increase in the yield of caprolactam. 36 The goal is achieved by the fact that according to the method of purifying caprolactam by treating the caprolactam-oligomer concentrate with alkaline radioactive solutions, separation of the phases and discharging caprolactam by preliminary distillation of water and distillation of the caprolactam under vacuum, pepper at the distillation stage of the caprol lactam under vacuum will distill the fraction with a temperature of 95–1 ° C and a residual discharge of 2–10 mm Hg. and from a mixture of this ((void and bottoms residue after distillation of caprolactam under vacuum, vykrytot additionally to capropactam by distillation. The drawing shows the skem of the proposed method. The method is carried out as follows. The caprolactam-oligomer concentrate is mixed with a 25% NaOH solution at a temperature bO C. Then the phases are separated, a layer of caprolactam solution and a solution of alkaline containing solution are obtained.Caprolactam is separated from the solution containing caprolactam by preliminary distillation of water at a temperature of 4 ° C and a pressure of the subsequent distillation of fraction 6O mm of volatile compounds at a temperature of 95-1 ° C and a residual pressure of 2-10 mm Hg, and distillation of caprolactam at a temperature of NO C and a residual pressure of 2 mm Hg. and light-volatile compounds of the compounds are distilled at a temperature of 115 ° C and a pressure of 5 mm Hg. The resulting caprolactam is sent to the polyamidation stage to the main production of nylon fiber or returned to the capropactam distillation stage after of the connections. Example 1. (Comparative with known). 5CO mm of a caprolactam oligomeric concentrate, a 9O% concentration is mixed with 125 ml of a 259 amp aqueous NaOH solution for 7 minutes at a temperature. Then the phases are separated. Get a layer of 50O ml of 85% caprolactam solution and a layer of a solution containing 26% NaOH. Caprolactam is separated from the solution containing caprolactam by preliminary distillation, oxen at a temperature of 4 ° C and pressure in mm Hg. and the subsequent distillation of caprolactam at a temperature of 12CGS and a pressure of 5 mm Hg. Capro-lactam is obtained with the following parameters: permanganate - 6OOO number; volatile bases; 0.6 color; 50% solution of 1.8 ml. The yield of caprolactam is 76%. PRI mme R 2. 5OO ml of a caprolactam-opigomeric concentrate of 90% concentration are shifted from 125 ml of a 25% aqueous NaOH solution for 7 minutes at a temperature of 60 ° C. Then the phases are separated. A layer of 50 O ml of an 85% caprolactam solution and a layer of a solution containing 26% NaOH are obtained. Ceprolactam is separated from the solution containing caprolakgam by pre-distilling water (5O g) at a temperature of 4 ° C and a pressure of 6 ° mm Hg, followed by distilling a fraction of highly volatile compounds (27 g) at a temperature of 95 ° C and a residual pressure of 2 mm Hg. . and distillation of capropactam at llcPc and a residual pressure of 2 mm Hg. (VAT residue 83 g). The resulting caprolactam (34O g) has the following indicators: permanganate number 220OO s; volatile bases; 0.2; paint; 50% solution of 0.9 ml; Haprolactam administration: 76%. The mixture of the bottom residue and the fraction of volatile compounds (BUT g) is distilled at a temperature and pressure of 5 mm Hg. A distillate (9O g of caprolactam) is obtained with the following indicators: permanganate number of 20 ° C;;, volatile bases, 0.6 color of a 5O% solution of 1.2 ml. The resulting caprolactam is sent to the main polyamidation stage in the main production of nylon fiber or returned to the caprolactam rectification stage after the distillation of fraction 1 and highly volatile compounds. In the process of rectification at a temperature and a residual pressure of 2 mm Hg. Caprolactam is obtained with the following indicators: the permanganate mixture 25OOO s, volatile bases 0, the color of the 5O% solution of 1.0 ml. The yield of caprolactam is increased from 76% to 9O%. Claims The method of purification of capropactam by treating the caprolactam-oligomeric concentrate with aqueous solutions of alkalis, separation of the phases and release of caprolactam by preliminary distillation of water and distillation of caprolactam under vacuum