SU855091A1 - Cellulose solvent - Google Patents

Cellulose solvent Download PDF

Info

Publication number
SU855091A1
SU855091A1 SU792735252A SU2735252A SU855091A1 SU 855091 A1 SU855091 A1 SU 855091A1 SU 792735252 A SU792735252 A SU 792735252A SU 2735252 A SU2735252 A SU 2735252A SU 855091 A1 SU855091 A1 SU 855091A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
cellulose
solution
solvent
zinc
polyamine
Prior art date
Application number
SU792735252A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Григорьевич Батыр
Герман Николаевич Марченко
Элеонора Васильевна Попа
Леонид Ильич Вершинин
Вера Артемовна Матвеевич
Людмила Александровна Воробьева
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Молдавской Сср
Казанский научно-исследовательский институт химических продуктов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Молдавской Сср, Казанский научно-исследовательский институт химических продуктов filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Молдавской Сср
Priority to SU792735252A priority Critical patent/SU855091A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU855091A1 publication Critical patent/SU855091A1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Изобретение относитс  к координа .ционным соединени м, конкретно к комплексам цинка с полиаминами общей фор мулы Zn(dien)a3 (OH)I, где dien HQ ,,jCH,. Комплексы цинка с полиаминами  вл ютс  растворител ми целлюлозы. К числу растворителей, не разрушающих целлюлозу, относ тс  координационные соединени  некото1шх поливалентных металлов с аминами. Известны комплексы металлов с этилендиаминами, предлагаемые в качестве растворителей целлнхпозы. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  цинкоксен-кош1лекс цинка с этилендиамином следующего состава Zn(en)o, (OH),j. Раствор цинкоксена получают при растворении свежеосажденного и хорошо высушенного гидроксида цинка в 30%-ном растворе этилендиамина при . Комплекс неустойчив. Уже при комнатной температуре из раст . вора осаждаетс  гидроокись цинка. Про цесс растворени  целлюлозы также зависит от температуры: от -8 до . Цинкоксен - бесцветна  жидкость, устойчив при , обладает достаточной раствор ющей способностью дл  целлюлозы (например, дл  вискозной целлюлозы 5 г/л) 1. Однако дл  сохранени  цинкоксена Необходима пониженна  температура; процесс растворени  целлюлозы происходит при О-Ъ; процесс растворени  в цинкоксене высоков зкой целлюлозы сопровождаетс  образованием частичек гел } из-за высокой в зкости растворов цинкоксена наблюдаютс  большие времена истечени . Цель изобретени  - повышение раствор ющей способности растворител  и его устойчивости при нормальных услови х . Поставленна  цель достигаетс  тем, что растворитель целлюлозы, содержащий комплекс цинка с полиамином, полиамин и воду, в качестве полиами п содержит диэтилентриамин, а в ка1|естве (комплекса - гидроксид-бис-(диэтилентриамин ) цинка формулы БНг- X ( о„ Лй«г)г/2 при следующем соотношении компоненто вес. Комплекс18,5-37,0 Диэтилентриамин 1,4-34,5 ВодаОстальное Дл  получени  комплексного соединени  цинка свежеосажденный и хорошо высушенный гидроксид цинка раствор ют в 30-50%-ном диэтилентриамине, свежеперегнанном и охлажденном до 0-5-с. Выбор такой концентрации диктуетс  необходимостью создать раство ритель, обладающий наибольшей раствор ющей способностью по отношению к целлюлозе. При обработке гидроокиси цинка этим раствором можно полу чить раствор с концентрацией цинка до 8%. Процесс растворени  производ  при встр хивании в течение 20 мин с последующим центрифугированием и отделением декантацией жидкого раствор Раствор гидроксида бис-(диэтилентриамин ) -цинка представл ет собой бесцветную жидкость с плотностью 1,075 г/см и содержанием металла и диэтилентриамина соответственно 4-8 и 30-50%. Комплекс устойчив в интервале температур от 0° до (при 65°С из раствора осаждаетс  гидроокись цинка). С целлюлозой образует прозра ный и стабильный раствор, устойчивый при комнатной температуре. Растворение целлюлозы происходит при перемешивании в атмосфере воздуха. Раствор отдел ют от нерастворившейс  цел люлозы путем фильтрации через фильтр № 3. Процесс происходит в течение 10 ч. При этом раствор етс  от 15 до 25 г/л целлюлозы. Пример 1. 15г свежеосажде ного и высушенного на воздухе гидро сида цинка раствор ют в 250 мг 30%ного диэтилентриамина при . Раст вор содержит комплекс в концентраци 18,5%, избыток диэтилентриамина в к личестве 15,7% и воду. Навеску 1,5 г хлопковой целлюлоз марки 35 раствор ют в I00 мл получе 1 ого раствора в течение 10 ч при коматной температуре, периодически стр хива . Подученный раствор целюлозы фильтруют через заранее взвеенный стекл нный фильтр № 3, тщательно промывают дистиллированной водой. ильтр вместе с осадком довод т до посто нного веса. Разница массы фильтра до и после фильтрации составл ет О г. Практически происходит полное растворение; в аналогичных услоВИЯХ в цинкоксене растворимость ие превьппает 5 г/л. Пример 2. 30 г свежеосажденного и высушенного гидроксида цинка раствор ют в 250 мл 30%-ного диэтилентриамина при . Раствор содержит комплекс в концентрации 37%, избыток диэтилентриамина в количестве I,4% и воду. Навеску 2,5 г хлопковой целлюлозы марки 35 раствор ют в 100 мл полз/ченного раствора в течение 10 ч, периодически встр хива . Полученный раствор целлюлозы фильтруют через заранее взвешенный стекл нный фильтЬ № 3, промывают дистиллированной водой. Фильтр довод т до посто нного веса и взвешивают. Разница массы до и после фильтрации составл ет 0,0012 г. Практически происходит полное растворение целлюлозы. Пример 3. 15г свежеосажденного и высушенного гидроксида цинка раствор ют в 250 мл 50%-ного диэтилентриамина при . Раствор содержит комплекс в концентрации 18,5%, избыток диэтилентриамина в количестве 34,5% и воду. Навеску 2,0 г хлопковой целлюлозы марки 35 раствор ют в 100 мл полученного раствора в течение 10 ч, периодически встр хива . Полученный раствор целлюлозы фильтруют через заранее взвешенный стекл нный фильтр № 3, промьшают дистиллированной водой . Фильтр довод т до посто нного веса и взвешивают. Разница массы фильтра до и после фильтрации составл ет 0,0015 г. Новый растворитель целлюлозы устойчив при комнатной температуре в атмосфере воздуха. С целлюлозой образуют стабильные и оптически прозр чнье растворы. Положительный эффект обеспе-1т  лс:т-с  повьшением раствор ющей cnocofinocти растворител , уменьшением The invention relates to coordination compounds, specifically zinc complexes with polyamines of the general formula Zn (dien) a3 (OH) I, where dien HQ ,, jCH ,. Zinc complexes with polyamines are cellulose solvents. Solvents that do not destroy cellulose include coordination compounds of some polyvalent metals with amines. Metal complexes with ethylenediamine are known, which are suggested as solvents for cellulose. The closest to the one proposed is zinc coxylene zinc with ethylenediamine of the following composition Zn (en) o, (OH), j. A zinccoxene solution is obtained by dissolving freshly precipitated and well-dried zinc hydroxide in a 30% ethylenediamine solution at. The complex is unstable. Already at room temperature from rast. zinc hydroxide precipitates. The process of dissolving cellulose also depends on temperature: from -8 to. Zinccoxene is a colorless liquid, it is stable when it has sufficient dissolving capacity for cellulose (for example, for viscose pulp 5 g / l) 1. However, to maintain zinc oxene, a lower temperature is required; the process of cellulose dissolution occurs at O-b; The process of dissolving high viscosity cellulose in zinccoxene is accompanied by the formation of gel particles. Due to the high viscosity of zinccoxene solutions, large expiration times are observed. The purpose of the invention is to increase the solvent capacity of the solvent and its stability under normal conditions. This goal is achieved by the fact that cellulose solvent containing a complex of zinc with a polyamine, polyamine and water, contains polyethylene and diethylenetriamine as polyamine (as a complex - hydroxide bis- (diethylenetriamine) zinc) of the formula BNg-X (o "G) g / 2 in the following ratio of component weight. Complex 18.5-37.0 Diethylenetriamine 1.4-34.5 Water Remaining To obtain a zinc complex compound, freshly precipitated and well-dried zinc hydroxide is dissolved in 30-50% diethylenetriamine, freshly distilled and cooled to 0-5 C. Selection of such a con concentration is dictated by the need to create a solvent that has the highest dissolving ability with respect to cellulose. When treating zinc hydroxide with this solution, you can get a solution with a zinc concentration of up to 8%. liquid solution The bis- (diethylenetriamine) zinc hydroxide solution is a colorless liquid with a density of 1.075 g / cm and a metal content and diethylenetriamine respectively 4-8 30-50%. The complex is stable in the temperature range from 0 ° to (at 65 ° C, zinc hydroxide precipitates from the solution). With cellulose, it forms a clear and stable solution, stable at room temperature. The dissolution of cellulose occurs with stirring in an atmosphere of air. The solution is separated from the undissolved cellulose by filtration through filter No. 3. The process takes place within 10 hours. At the same time, from 15 to 25 g / l of cellulose is dissolved. Example 1. 15g of freshly precipitated and air-dried zinc hydroxide is dissolved in 250 mg of 30% diethylenetriamine at. The solution contains the complex in a concentration of 18.5%, an excess of diethylenetriamine in the amount of 15.7% and water. A portion of 1.5 g of 35 grade cotton cellulose is dissolved in 100 ml of 1 ml of the obtained solution for 10 hours at a room temperature, periodically set. The resulting solution of cellulose is filtered through a No. 3 pre-weighed glass filter, washed thoroughly with distilled water. The filter is adjusted to a constant weight along with the precipitate. The difference in filter mass before and after filtration is about g. Almost complete dissolution occurs; under similar conditions in zincoxene, the solubility does not exceed 5 g / l. Example 2. 30 g of freshly precipitated and dried zinc hydroxide are dissolved in 250 ml of 30% diethylenetriamine at. The solution contains a complex at a concentration of 37%, an excess of diethylenetriamine in the amount of I, 4% and water. A portion of 2.5 g of 35 grade cotton cellulose is dissolved in 100 ml of crawled solution for 10 hours, shaking occasionally. The resulting cellulose solution is filtered through a pre-weighed glass filter No. 3, washed with distilled water. The filter is adjusted to constant weight and weighed. The difference in mass before and after filtration is 0.0012 g. Almost complete dissolution of cellulose occurs. Example 3. 15g of freshly precipitated and dried zinc hydroxide is dissolved in 250 ml of 50% diethylenetriamine at. The solution contains a complex in a concentration of 18.5%, an excess of diethylenetriamine in the amount of 34.5% and water. A weighed portion of 2.0 g of 35 grade cotton cellulose is dissolved in 100 ml of the resulting solution for 10 hours, periodically shaking. The resulting cellulose solution is filtered through a pre-weighed glass filter No. 3, rinsed with distilled water. The filter is adjusted to constant weight and weighed. The difference in filter mass before and after filtration is 0.0015 g. The new cellulose solvent is stable at room temperature in air. Stable and optically clear solutions are formed with cellulose. The positive effect of provision-1t hp: t-with an increase in solvent cnocofinocti solvent, reducing

растворени , уменьшением satpaT на дополнительное оборудование дл  создани  пониженной температуры (растворение целлюлозы в новом растворителе происходит при комнатной температуре ,в атмосфере воздуха).dissolving, decreasing the satpaT for additional equipment to create a lower temperature (the dissolution of cellulose in a new solvent occurs at room temperature, in the atmosphere of air).

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Растворитель целлюлозы, содержащий комш1;екс цинка с полиамином, полиамин и воду, отличающийс   тем, что, с целью повышени  раствор ющей способности растворител  и его устойчивости при нормальных услови х, в качестве полиамина растворитель содержит дизтилентриамин.A cellulose solvent containing combs; ex zinc with a polyamine, polyamine and water, characterized in that, in order to increase the dissolving capacity of the solvent and its stability under normal conditions, the solvent contains distilenetriamine as the polyamine. при следующем соотношении компонентов , вес.:in the following ratio of components, weight .: Комплекс18,5-37,0Complex 18,5-37,0 Диэтнпентриамин 1,4-34,5 ВодаОстальноеDietnpentriamine 1,4-34,5 Water Else Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Роговин З.Л. Хими  целлюлозы. М., Хими , 1972, с. 149-153 (про .тотип),Sources of information taken into account during the examination 1. Rogovin Z.L. Chemistry pulp. M., Himi, 1972, p. 149-153 (about .totype),
SU792735252A 1979-03-11 1979-03-11 Cellulose solvent SU855091A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792735252A SU855091A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Cellulose solvent

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792735252A SU855091A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Cellulose solvent

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU855091A1 true SU855091A1 (en) 1981-08-15

Family

ID=20814621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792735252A SU855091A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Cellulose solvent

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU855091A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pedersen Crystalline salt complexes of macrocyclic polyethers
Pedersen Synthetic multidentate macrocyclic compounds
RU2009120486A (en) ANTIMICROBIC POLYMERIC PRODUCTS, METHODS FOR PRODUCING THEM, AND METHODS FOR THEIR APPLICATION
NO128910B (en)
SU855091A1 (en) Cellulose solvent
GB1264923A (en)
EP0648415B1 (en) Clathrate compound including water-soluble microbicide
JP3939496B2 (en) Use of amphoteric surfactants as viscose spinning bath additives
McAlpine The Reaction of Dilute Iodine and Ammonia Solutions
ES8504079A1 (en) Production of magnesium nitrate solutions.
ES422821A1 (en) Procedure for impregnating filter materials. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding)
CH623142A5 (en)
Packter et al. The Precipitation of Sparingly‐Soluble Alkaline‐Earth Metal and Lead Salts with Slow Development of Supersaturation (Slow Anion and Hydroxyl Ion Addition): Kinetics of Nucleation and Induction Periods
SU849984A3 (en) Method of heavy metal ion extraction from waste water
US4458070A (en) Process for the manufacture of crystalline sodium cefoperazone
US5026875A (en) Stability-improved trioxane composition
US5932107A (en) Method of separating at least one metal present in a solution by fixation onto a chitosane
PURI Estimating exchangeable calcium and other cations in soils
US3244689A (en) Fining gelatin solutions with basic aluminum hydrate
SU1381140A1 (en) Composition for depositing methyl violet dye
Meites et al. Polarographic studies of metal complexes. IV. The lead (II) tartrates and oxalates
UST995006I4 (en) Method of removal of boron from aqueous solutions
RU1836295C (en) Method of recovering of nickel from drainage waters of electrochemical plants
JPS5682830A (en) Dispersion composition
RU2069638C1 (en) Stabilized aqueous solution of hydrogen peroxide and method for its stabilization