SU851244A1 - Способ автоматического контрол быстрыхХиМичЕСКиХ РЕАКций - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ АВКМАТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ БЫСТРЫХ Изобретение относитс  к технике контрол  процессов химической технологии и может использоватьс  в химической , фармацевтической, пищевой промышленности и в биологии дл  экспресс-анализа быстропротекак цих процессов в реакционных смес х, дн  которых начальна  диэлектрическа  проницаемость близка к диэлектрической проницаемости продуктов реакции. Известен способ кондуктометрического контрол  жидкостей, заключающий с  в наблюдении сигналов измерительной и эталонной секции реакционной камеры, через которую протекает анализируема  жидкость, и определении степени рассогласовани  сигналов, на основе которой определ ют исследуемые свойства Однако сильна  зависимость электро проводности от температуры и коицентрацни реагентов приводит к значительным погрешност м измерени . Если же начальна  диэлектрическа  проницаеХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ мость равна проницаемости продуктов реакции, то этот способ не применим. Дискретный характер измерений затрудн ет интерпретацию полученных результатов и снижает качество информации. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ контрол  быстрых химических реакций в реакционной камере, включаюцнй непрерывное измеренне текущего значени  диэлектрической проницаемости контролируемой среды с помощью , например, /щэлькометра, осиоЗаиный на использовании метода непрерывной струи) и заключагацийс  в пропускании струи через камеру, в стенках которой установлеи датчик дп  подачи и электрического сигнала. При этом о химической реакции суд т по распределению тангенсов угла.диэлектрических потерь tgcP в реакционной камере Г2. Однако известный способ имеет еледующие недостатки. Величина tgcf определ етс  отношением мнимой составп кгщей диэлектрической проницаемое™ к действительной, что увеличивает суммарную погрешность, котора  оказываетс  бопьше погрешностей определени  составл ющих проницаемостей, причем наиболее интенсивное изменение происходит после образовани  первичных продуктов реакции. Эта задержка во времени приводит к тому, что первичные этапы химических реакций величиной tgcT не определ ютс . Кроме того, этот способ не позвол ет судить об интенсивности реакции. Таким образом, точность и информативность известного способа малы.

Цель изобретени  - повышение точности и информативности контрол  быстрых химических реакций.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в известном способе контрол  быст рых химических реакций в реакционной камере, включающем измерение текущего значени  диэлектрической проницаемост контролируемой среды с помощью диэлькометра, задают два пороговых значени  диэлектрической проницаемости и преобразуют измеренное ее значение в два пр моугольных импульса напр жени  таким образом, что начало и конец первого пр моугольного импульса совпадают с моментами равенства диэлектрической и проницаемости нижнему пороговому значению, а начало и конец второго - с моментами равенства диэлектрической проницаемости верхнему пороговому значению, затем по длительности первого пр моугольного импульса суд т о периоде и средней скорости реакции, по интервалу между началом первого и началом второго пр  моугольных импульсов - об интенсивности процесса ускорени  реакции и по интервалу между концом второго и концом первого пр моугольных импульсов - об интенсивности процесса замедлени .реакций. Кроме того, нижний порог ди ектрической проницаемости выбирают на уровне, превьппакщем максимальное .значение флюктуации началького уровн  на 6 дБ, а верхний - в области наибольших скоростей изменени  диэлектрической проницаемости.

На ||иг. изображена типова  зависимость диэлектрической проницаемости от времени в ходе реакцииjна фиг. 2 схема экспериментальной установки, реализующей предлагаег 1й способ.

Способ автоматического контрол  быстрых химических реакций в реакционной камере включает измерение текущего значени  диэлектрической проницаемости в контролируемой среды с помощью диэлькометра.

Способ осуществл ют следующим образом .

Задают два пороговых значени  диэлектрической проницаемости   „2 и преобразуют измеренное ее значение в два пр моугольных импульса напр жени  и и Urj. (фиг.1) таким образом, что начало и конец первого пр моугольного импульса и совпадает с моментами равенства диэлектрической проницаемости нижнему пороговому значению (1 1, а начало и конец второго пр моугольного импульса U/j совпадают с моментами равенства диэлектрической проницаемости верхнему пороговому значению €р 2 соответственно точки А,Г и Б, В (фиг.1). Сформированные пр мо угольные импульсы напр жени  дифференцируют (иАиФ.).отрицательные выбросы инвертируют и смешивают с положительными (Ug(( ). Полученные импульсы используют дл  управлени  соответствующими хронометрами, затем по длительности первого пр моугольного импульса суд т о периоде и средней скорости реакции (интервал А-Г, tl... t4) , по интервалу ме ду началом первого и началом второго пр моугольных импульсов - об интенсивности процесса ускорени  реакции (интервал А-Б, tl... t2 и по интервалу между концом второго и концом первого пр моугольных импульсов - об интенсивности процесса замедлени  реакции (интервал В-Г, t3...t4).

Нижний п.орог дизлектрической проницаемости 1 целесообразно выбрать на уровне, превышающем максимальное значение флюктуации ф начального уровн  6цд,на величину , определ емую из соотношени f с

нач.

что обеспечивает удовлетворительную помехоустойчивость контрол , начинающегос  при зтом в предельно ранний момент времени (уровень А-Г).

Claims (2)

1. Верхний порог g. 2 целесообразно выбрать в области наибольших скоростей изменени  диэлектрической проницаемости на основе статистического усреднени  типовых кривых в контролируемых системах (уровень В-В ) Площадь под кривой в интервалах А-Б и В-Г пропорциональна выходу продукта реакции за измер емый промежуток времени . Коэффициент пропорциональности  вл етс  константой реактора и первич ного измерительного преобразовател  дизлькометра Сравнива  указанные пло щади в разные временные интервалы, можно судить о производительности реакции в эти интервалы, а зна  коэффшщент пропорциональности и полную площадь под кривой АБВГ, можно оценить валовой выход продукта. В основу изобретени  положены еледуихцие физико-химические процессы. В процессе протекани  реакций возниканщие пограничные слои наиболее интенсивно обогащаютс  примес ми и вьшолн ют транспортную функцию. Например , при растворении по вл етс  меж фазова  модифицированна  прослойка с нестационарным гидродинамическим пото ком примесей в более глубокие слои жидкости. При этом происходит частична  временна  переориентаци  молекул рных диполей например, в водном растворителе , параэлектрических групп, например, ОН или образуютс  эффективные кластеры из параллельно упор доченных диполей растворител . Одновременно увеличиваетс  пол ризуемость жидкости, что и фиксируетс  в диапазоне высоких частот как временное увеличение диэлектрической проницаемости б . В насто щее врем  установлено , что скачок наблюдаетс  при протекании процессов гомогенизации растворени , ферментативного катализа и регул ции, в реакци х с переносом электрона и протона, с участием свободных радикалов и комплексбобразованием . Высока  разрешающа  способность используемых диэлькометров гарантирует независимость определени  . , поэтому рост величины б может быть обусловлен только увеличением пол ризуемости (дипопьных моментов) структурных элементов системы. Таким образом, процесс (химическа  реакци , нахфимер, растворение) инициирует временное образование крупных (соответствующа  частота релаксации, например 10 МП() пол ризо1аанных комплексов. Экспериментальна  установка (фиг.2; реализующа  1 редлагаемый способ, состоит из реакционной камеры 1, резервуара 2 с крансм, плоскопараллёльных электродов 3 первичного измерительного преобразовател , диэлькометра 4, компаратора 5 кодов, программирующего устройсГтва 6 и трех хронометров 7, 8 и 9. Пример. Контроль процесса гомогенизации водного раствора электролита . В реакционную камеру I наливают I л бидистилл та воды. Резервуар заполн ют 0,2%-ным раствором NaCI. В качестве диэлькометра 4 используют прибор Ш2-3. Дп  обработки выходного сигнала диэлькометра примен ют ставдартные приборы из комплекса системы сбора и обработки данных типа 1002. Аналоговый выход диэлькометра соедин ют с входом компаратора 5 кодов типа 202/1. Программирующее устройство 6 типа 301Б/1 задает пороговые значени  ди электрической проницаемости. Компаратор кодов сравнивает измеренные значени  диэлектрической проницаемости с пороговыми , вырабатывает пр моугольные управл ющие импульсы, дифференцирует эти импульсы, инвертирует отрицательные выбросы и смещивает их с положительными . Первый выход компаратора 5 кодов, задающего пусковой импульс, соедин ют со входами старт первого 7 и второго 8 частотомеров-хронометров Ф504, второй его выхрд соедин ют со входом стоп частотомера-хронометра 7, третий выход - со входом старт третьем го частотомера-хронометра 9, а четвертый - с входными стоп частотомеров-хронометров 8 и 9. Электроды 3 измерительного преобразовател  устанавливают на рассто нии 3,6 и 9см от крана резервуара 2. На входы сброс частотомеров-хронометров 7, 8 и 9 подаетс  импульс напр жени , устанавливающий нулевые показани  :этих приборов. Затем открывают кран резервуара 2 в воду вливгиот раствор электролита. Разбавление этого раствора сопровождаетс  кратковременным возрастанием диэлектрической прониаемости . Осуществл ют три этапа изерений дл  рассто ни  электодов 3 от крана резервуара 2. Максимальна  погрещность измерений редлагаемым способом не превышает %, что обеспечивает большую точность змерени , чем известными способами. Использование способа автоматичес кого контрол  быстрых химических реа ций позвол ет аначительно повысить точность измерений скорости реакций благодар  возможности измер ть эту скорость непосредственно, а не по данным о мгновенных свойствах контролируемой среды, как в известных способах. Кроме того, при использова нии точечных измерительных преобразователей возможен локальный анализ контролируемой среды, а при использо вании однолучевых преобразователей анализ анизотропии. Предлагаемый способ обеспечивает также малый разброс контролируемых значений дл  веществ одного класса в одинаковом температурном режиме, позвол ющий унифицировать методику интерпретации,и возможность контрол интенсивности процесса и валового выхода готового продукта. Формула изобретени  1. Способ автоматического контрол быстрых химических реакций в реакционной камере, включающий измерени текущего значени  диэлектрической проницаемости контролируемой средеа, отличающийс  тем, что, целью повьшени  точности контрол , задают два пороговых значени  дизле рической проницаемости и преобразую 48 измеренное ее значение в два пр моугольных импульса напр жени  таким образом , что начало и конец первого пр моугольного импульса совпадают с моментами равенства диэлектрической проницаемости нижнему пороговому значению , а начало и конец второго - с моментами равенства диэлектрической проницаемости верхнему пороговому значению , затем по длительности первого пр моугольного импульса суд т о периоде и средней скорости реакции, по интервалу между началом первого и началом второго пр моугольных импульсов - об интенсивности процесса ускорени  реакции и по интервалу ме  у концом второго и концом первого пр моугольных импульсов - об интенсивности процесса замедлени  реакции. 2. Способ по п.1, отличающий с   тем, что нижний порог диэлектрической проницаемости выбирают на уровне пpeвышaJaцeм максимальное значение флюктуации начального уровн , например, на 6 дБ, а верхний - в области наибольших скоростей изменени  даэлектрической проницаемости. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе . Авторское свидетельство СССР 457022, кл. О 01 N 27/02, 15.01.76.
2. 2. Авторское свидетельство СССР № 419776, кл. Q 01 N 28/08, 15.03.74 (прототип).