SU851221A1 - Method of halcogenide glass crystallization temperature determination - Google Patents

Method of halcogenide glass crystallization temperature determination Download PDF

Info

Publication number
SU851221A1
SU851221A1 SU792794886A SU2794886A SU851221A1 SU 851221 A1 SU851221 A1 SU 851221A1 SU 792794886 A SU792794886 A SU 792794886A SU 2794886 A SU2794886 A SU 2794886A SU 851221 A1 SU851221 A1 SU 851221A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
substance
temperature
crystallization
phase transition
moment
Prior art date
Application number
SU792794886A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Герман Иванович Боровов
Эдуард Николаевич Воронков
Original Assignee
Московский Ордена Ленина Энергетическийинститут
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Ленина Энергетическийинститут filed Critical Московский Ордена Ленина Энергетическийинститут
Priority to SU792794886A priority Critical patent/SU851221A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU851221A1 publication Critical patent/SU851221A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

Изобретение относится к способам обнаружения и исследования фазовых переходов в стеклоббраэных полупроводниках.The invention relates to methods for detecting and studying phase transitions in glass semiconductors.

Известны способы для определения температур фазовых переходов в материалах, которые дают полную информацию о всех фазовых переходах, материала: размягчении, кристаллизации , плавлении [1].Known methods for determining the temperature of phase transitions in materials that give complete information about all phase transitions of a material: softening, crystallization, melting [1].

Однако приборы для осуществления известных способов сложны, поскольку содержат держатели образца и эталона, нагревательную камеру, устройство регулирования. Кроме того,про- . мышленные установки, допускающие работу с образцами массой до 1 мг, достаточно редки. Способы проводятся на образцах массой от 1 до 200 мг и состоят в том, что навеску вещества помещают непосредственно на термопару, которая нагревается проходящим через нее током, в то время как халькогенидные стекла в нагретом состоянии . . обладают высокой реакционной способностью, а разъедание термопары ведет к изменению величины ее сигнала и ошибкам в определении температур фазовых переходов.However, devices for implementing the known methods are complex because they contain sample and reference holders, a heating chamber, and a control device. In addition, pro. muscular installations that allow work with samples weighing up to 1 mg are quite rare. The methods are carried out on samples weighing from 1 to 200 mg and consist in the fact that a sample of the substance is placed directly on a thermocouple, which is heated by a current passing through it, while chalcogenide glasses are in a heated state. . possess high reactivity, and the erosion of a thermocouple leads to a change in the magnitude of its signal and errors in determining the temperatures of phase transitions.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому- является способ определения температуры кристаллизации халькогенидных стекол, ’ состоящий в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества (2).The closest in technical essence to the proposed one is a method for determining the crystallization temperature of chalcogenide glasses, which consists in the fact that the test substance is heated at a constant speed and the moment of phase transition is recorded by changing the physical properties of the substance (2).

’® Недостаток указанного способа состоит в том, что на начальных стадиях фазового перехода изменения отражения незначительны и не могут быть точно зарегистрированы, что ведет к завышению измеренной температуры перехода. Кроме того, не все материалы изменяют значительно свои отражающие свойства при фазовом переходе.’® The disadvantage of this method is that at the initial stages of the phase transition, the reflection changes are insignificant and cannot be accurately detected, which leads to an overestimation of the measured transition temperature. In addition, not all materials significantly change their reflective properties during phase transition.

Цель изобретения — повышение точ20 ности определения момента фазового перехода на малых колйчествах веще ства.The purpose of the invention is to increase the accuracy of determining the moment of phase transition at small quantities of a substance.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения температу25 ры кристаллизации халькогенидных стекол, состоящем в том, что исследуемое вещество нагревают с постоянной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению фиэи30 ческих свойств вещества, указанную регистрацию фазового перехода осуществляют по моменту возникновения оптического излучения из исследуемого вещества.This goal is achieved by the fact that in the method for determining the crystallization temperature of chalcogenide glasses, which consists in the fact that the test substance is heated at a constant speed and the moment of phase transition is recorded by changing the phyiochemical properties of the substance, this phase transition is recorded at the time of the appearance of optical radiation from the studied substances.

На фиг. 1 представлена схема реализации способа, обнаружения фазовых переходов; на фиг. 2 — форма записи ’ самописца·, по которой устанавливают момент фазового перехода; на фиг. 3— записи сигналов, показывающие, что излучение оптического диапазона наблюдается лишь в момент кристаллизации;*® на фиг. 4 — блок-схема установки для осуществления предлагаемого способа, когда материал имеет вид порошка; на фиТ1. 5 — то же, без удаления стеклообразных пленок с подложки. 15In FIG. 1 is a diagram of an implementation of a method for detecting phase transitions; in FIG. 2 - the recording form of the recorder ·, according to which the moment of phase transition is established; in FIG. 3 — records of signals showing that radiation of the optical range is observed only at the moment of crystallization; * ® in FIG. 4 is a block diagram of an apparatus for implementing the proposed method when the material is in the form of a powder; in fiT 1 . 5 - the same, without removing glassy films from the substrate. fifteen

Схема реализации предлагаемого способа включает пластину 1 исследуемого вещества, осветитель 2, фотоприемник 3, нагреваемый столик 4, усилитель 5, самописец б и термопа- 20 РУ 7, регистрирующую * температуру столика. Самописец 6 записывает линию 8 температуры и линию 9 интенсивности отраженного света.The implementation scheme of the proposed method includes a plate 1 of the test substance, a illuminator 2, a photodetector 3, a heated table 4, an amplifier 5, a recorder b, and a thermopa 20 RU 7 that records * the temperature of the table. The recorder 6 records the temperature line 8 and the reflected light intensity line 9.

Согласно предлагаемому способу образец нагревают и измеряют интенсивность света, отраженного от его поверхности . в момент фазового перехода отражающие свойства поверхности меняются, что фиксируется фотоприемником.According to the proposed method, the sample is heated and the intensity of the light reflected from its surface is measured. at the moment of the phase transition, the reflective properties of the surface change, which is detected by a photodetector.

Кривые 10 и 11(фиг. 3)показывают, что излучение оптического диапазона наблюдается в момент кристаллизации.Curves 10 and 11 (Fig. 3) show that the radiation of the optical range is observed at the time of crystallization.

Установка для осуществления способа состоит из навески вещества 12, 35 ленточного нагревателя 13,регулятора 14 силы тока, термопары 15, лин- _ эы 16, германиевого фотодиода 17 типа ФД-5Г, усилителя 18, самописца 19, нагреваемого столика 20 и подложки 21 40 пленки.The installation for implementing the method consists of a sample of a substance 12, 35 of a tape heater 13, a current regulator 14, a thermocouple 15, a line 16, a germanium photodiode 17 of the type FD-5G, an amplifier 18, a recorder 19, a heated table 20 and a substrate 21 40 films.

Если исследуемое вещество имеет вид порошка, то способ реализуется следующим образом; «авеску вещества 12 помещают в углубление ленточного нагревателя 13, ток через который задается устройством 14, изменяющим величину тока во времени по определенному закону.Для навесок массой менее 100 мкг удобнее применить нагреватель в виде отдельной проволоки. Температура нагревателя фиксируется термопарой 15. Излучение, возникающее в момент кристаллизации, собирается линзой 16, которая фиксирует его на германиевый фотодиод 17, работающий в фотодиодном режиме. Усилитель 18 принимает сигнал фотодиода и усиливает его перед записью на самописце 19, где одновременно ведут запись нарастания температуры. Момент начала кристализации точно фиксируется по резкому импульсу светового излучения. Регистрация кристаллизации в пленках халькогенидных стеклообразных полупроводников без удаления их с подложки осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, что пленку на подложке 21 помещают на поверхность нагреваемого столика 20.If the test substance has the form of a powder, the method is implemented as follows; “Avescu of substance 12 is placed in the recess of the tape heater 13, the current through which is set by the device 14, which changes the current value in time according to a certain law. For hanging weighing less than 100 μg, it is more convenient to use a heater in the form of a separate wire. The temperature of the heater is fixed by a thermocouple 15. Radiation that occurs at the time of crystallization is collected by a lens 16, which fixes it to a germanium photodiode 17 operating in the photodiode mode. The amplifier 18 receives the signal of the photodiode and amplifies it before recording on the recorder 19, where the temperature rise is simultaneously recorded. The moment of crystallization onset is accurately detected by a sharp pulse of light radiation. Registration of crystallization in films of chalcogenide glassy semiconductors without removing them from the substrate is carried out in a similar way. The difference is that the film on the substrate 21 is placed on the surface of the heated table 20.

Предлагаемый способ обеспечивает определение температуры кристаллиза__ ции на малых количествах вещества с высокой точностью.The proposed method provides for determining the crystallization temperature on small amounts of a substance with high accuracy.

Claims (2)

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ХАЛЬКОГЕНЙДНЫХ СТЕКОЛ Изобретение относитс  к способам обнаружени  и исследовани  фазовых переходов в стеклообразных полупроводниках . Известны способы дл  определени  температур фазовых переходов в материалах , которые дают полную информацию о всех фазовых переходах, материала: разм гчении, кристаллизации , плавлении 1. Однако приборы дл  осуществлени  известных способов сложны, поскольку содержат держатели образца и эталона , нагревательную камеру, устройство регулировани . Кроме того,промыпшенные установки, допускающие работу с образцами массой до 1 мг, дос таточно редки. Способы провод тс  на образцах массой от 1 до 200 мг и сое то т в том, что навеску вещества помещают непосредственно на термопару котора  нагреваетс  проход щим через нее током, в то врем  как халькогенидные стекла в нагретом состо нии . обладают высокой реакционной способностью , а разъедание термопары ведет к изменению величины ее сигнала и ошибкам в определении температур фазовых переходов. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  температуры кристаллизации халькогенидных стекол, состо щий в том, что исследуемое вещество нагревают посто нной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества 2. Недостаток указанного способа состоит в том, что на начальных стади х фазового перехода изменени  отражени  незначительны и не могут быть точно зарегистрированы, что ведет к завышению измеренной темп(ратуры перехода . Кроме .того, .не все материалы измен ют значительно свои отражакидие свойства при фазовЬм переходе. Цель изобретени  - повышение точности определени  момента фазового перехода на малых количествах веще ства . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе определени  температуры кристаллизации халькогенидных стекол , состо щем в том, что исследуемое вещество нагревают с посто нной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества, указанную регистрацию фазового перехода осуществл ют по моменту возникновени  оптического излучени  из исследуемого вещества. На фиг. 1 представлена схема реализации способа, обнаружени  фазовых переходов; на фиг. 2 - форма записи самописца-, по которой устанавливают момент фазового перехода; на фиг. 3- записи сигналов, покаэывак цие, что излучение оптического диапазона наблюдаетс  лишь в момент кристаллизаци на фиг. 4 - блок-схема установки дл  осуществленк  предлагаемого способа, когда материал имеет вид порошка; на фи. 5 - то же, без удалени  стек лообразных пленок с подложки. Схема реализации предлагаемого способа включает пластину 1 исследуемого вещества, осветитель 2, фотоприемник 3, нагреваемый ртолик 4, усилитель 5, самописец б и термопаРУ 7, регистрирукмдую температуру столика. Самописец 6 записывает линию 8 температуры и линию 9 интенсив ности отраженного света. Согласно предлагаемому способу об разец нагревают и измер ют интенсивность света, отраженного от его поверхности , в момент фазового перехода отражающие свойства поверхности мен ютс , что фиксируетс  фотоприемником ., Кривые 10 и 11(фиг. 3)показывают что излучение оптического диапазона наблюдаетс  в момент кристгшлизации Установка дл  осуществлени  способа состоит из навески вацества 12 ленточного нагревател  13,регул тора 14 силы тока, термопары 15, линзы 16, германиевого фотодиода 17 тип ФД-ЗГ, усилител  18, самописца 19, нагреваемого столика 20 и лодложки 21 пленки. ЕСЛИ исследуемое вещество имеет вид порошка, то способ реализуетс  следующим образом: «авеску вещества 12 помещают в углубление ленточного нагревател  13, ток через который за даетс  устройством 14, измен ющим величину тока во времени по определенному закону.Дл  навесок массой менее 100 мкг удобнее применить нагреватель в виде отдельной проволоки. Температура нагревател  фиксируетс  термопарой 15. Излучение, возникающее в момент кристаллизации, собираетс  линзой 16, котора  фиксирует его на германиевый фотодиод 17, работающий в фотодиодном режиме. Усилитель 18 принимает сигнал фотодиода и усиливает его перед записью на самописце 19, где одновременно ведут запись нарастани  температуры, момент начала кристализации точно фиксируетс  по резкому импульсу светового излучени . Регистраци  кристаллизации в пленКАХ хаЛькогенидных стеклообразных полупроводников без удалени  их с подложки осуществл етс  аналогичным образом . Отличие заключаетс  в том, что пленку на подложке 21 помещают на поверхность нагреваемого столика 20. Предлагаемый способ обеспечивает определение температуры кристаллизации на малых количествах вещества с высокой точностью. Формула изобретени  Способ определени  температуры кристаллизации халькогенидных сте-. кол, состо щий в том, что исследуемое вещество нагревают с посто нной скоростью и регистрируют момент фазового перехода по изменению физических свойств вещества, о т л и чающийс   тем, что, с целью повышени  точности определени  момента фазового перехода на малых количествах вещества, указанную регистрацию фазового перехода осуществл ют по моменту возникновени  оптического излучени  из исследуемого вещества. Источники инфорации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Уэндландт У. Термические методы анализа . М.,Мир, 1978. (54) METHOD FOR DETERMINING THE TEMPERATURE OF CRYSTALLIZATION OF CHALCOGENIDE GLASSES The invention relates to methods for detecting and studying phase transitions in glassy semiconductors. Methods are known for determining the temperature of phase transitions in materials that provide complete information on all phase transitions, material: softening, crystallization, melting 1. However, instruments for implementing known methods are complex because they contain sample holders and a reference, a heating chamber, an adjustment device. In addition, industrial installations that allow work with samples weighing up to 1 mg are sufficiently rare. The methods are carried out on samples weighing from 1 to 200 mg and consist in that a sample of the substance is placed directly on a thermocouple which is heated by a current passing through it, while the chalcogenide glasses are in a heated state. have a high reactivity, and the destruction of a thermocouple leads to a change in the magnitude of its signal and errors in determining the temperature of phase transitions. The closest in technical essence to the present invention is a method for determining the crystallization temperature of chalcogenide glasses, which consists in heating the test substance at a constant rate and recording the phase transition moment by changing the physical properties of the substance 2. The disadvantage of this method is that The stages of the phase transition change the reflections are insignificant and cannot be accurately recorded, which leads to an overestimation of the measured rate (the transition temperature. In addition, this is not all material The purpose of the invention is to improve the accuracy of determining the moment of phase transition in small quantities of substance. The goal is achieved by the fact that in the method for determining the crystallization temperature of chalcogenide glasses, the test substance is heated with constant speed and record the time of the phase transition by changing the physical properties of the substance, the specified registration of the phase transition is carried out at the time of occurrence of optical radiation of the test substance. FIG. 1 shows a scheme for implementing a method for detecting phase transitions; in fig. 2 - recorder recording form, on which the phase transition moment is established; in fig. 3- recordings of signals, while proving that the radiation of the optical range is observed only at the moment of crystallization in FIG. 4 is a block diagram of an installation for carrying out the method according to the invention, when the material is in the form of a powder; on fi. 5 is the same, without removing the glass-like films from the substrate. The scheme of implementation of the proposed method includes a plate 1 of the test substance, the illuminator 2, the photodetector 3, the heated rtolic 4, the amplifier 5, the recorder b and the thermocouple 7, the recorded table temperature. A chart recorder 6 records the temperature line 8 and the line 9 of the intensity of the reflected light. According to the proposed method, the sample is heated and the intensity of the light reflected from its surface is measured. At the time of the phase transition, the reflective properties of the surface change, which is fixed by the photoreceiver. Curves 10 and 11 (Fig. 3) show that the radiation of the optical range is observed The installation for the implementation of the method consists of mounting the Veststva 12 of the ribbon heater 13, the current regulator 14, the thermocouple 15, the lens 16, the germanium photodiode 17 of the PD-ZG type, the amplifier 18, the recorder 19, the heated table 20 and lodlozhki 21 films. IF the test substance is in the form of a powder, the method is implemented as follows: "The substance 12 is placed in the recess of the ribbon heater 13, the current through which is given by the device 14, which changes the current in time according to a certain law. For weights less than 100 µg, it is more convenient to apply heater in the form of a separate wire. The temperature of the heater is fixed by a thermocouple 15. The radiation that occurs at the moment of crystallization is collected by a lens 16, which fixes it to a germanium photodiode 17 operating in a photodiode mode. The amplifier 18 receives the photodiode signal and amplifies it before recording on the recorder 19, where the temperature increase is simultaneously recorded, the moment of the onset of crystallization is accurately recorded by a sharp pulse of light radiation. Recording the crystallization of HL coenogenic glassy semiconductors in films without removing them from the substrate is carried out in the same way. The difference lies in the fact that the film on the substrate 21 is placed on the surface of the heated table 20. The proposed method provides for the determination of the crystallization temperature on small quantities of a substance with high accuracy. The invention The method for determining the crystallization temperature of chalcogenide ste- nates. a quantity consisting in that the test substance is heated at a constant rate and the moment of the phase transition is measured by the change in the physical properties of the substance, in order to improve the accuracy of determining the phase transition moment on small quantities of the substance phase transition is carried out at the time of the occurrence of optical radiation from the test substance. Sources of information taken into account in the examination 1. Uendlandt U. Thermal methods of analysis. M., Mir, 1978. 2.Патент США № 3131557, кл. 7317 , опублик. 1967 (прототип).2. US patent number 3131557, cl. 7317, published. 1967 (prototype).
SU792794886A 1979-07-16 1979-07-16 Method of halcogenide glass crystallization temperature determination SU851221A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792794886A SU851221A1 (en) 1979-07-16 1979-07-16 Method of halcogenide glass crystallization temperature determination

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792794886A SU851221A1 (en) 1979-07-16 1979-07-16 Method of halcogenide glass crystallization temperature determination

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU851221A1 true SU851221A1 (en) 1981-07-30

Family

ID=20840044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792794886A SU851221A1 (en) 1979-07-16 1979-07-16 Method of halcogenide glass crystallization temperature determination

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU851221A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4927270A (en) * 1987-11-18 1990-05-22 Bonnard John A Method of and apparatus for determining melting points
US5088833A (en) * 1988-02-10 1992-02-18 Nova Husky Research Corporation Method and apparatus for monitoring cloud point or like transition temperature
US5092679A (en) * 1990-12-14 1992-03-03 Brotz Gregory R Melting point determination apparatus and method

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4927270A (en) * 1987-11-18 1990-05-22 Bonnard John A Method of and apparatus for determining melting points
US5088833A (en) * 1988-02-10 1992-02-18 Nova Husky Research Corporation Method and apparatus for monitoring cloud point or like transition temperature
US5092679A (en) * 1990-12-14 1992-03-03 Brotz Gregory R Melting point determination apparatus and method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU851221A1 (en) Method of halcogenide glass crystallization temperature determination
US4185497A (en) Adiabatic laser calorimeter
US2546450A (en) Photometric comparator instrument
Klein Techniques for measuring absorption coefficients in crystalline materials
RU2024826C1 (en) Device for measuring ir-radiation scattering and absorption factors
RU2035037C1 (en) Method for measuring three-dimensional dispersion factor and three-dimensional absorption coefficient in optical materials
JPH1038856A (en) Light absorptance measuring instrument and measuring method
RU2025656C1 (en) Device for non-destructive measuring of thickness of dielectric and semiconductor films in predetermined point
SU587344A1 (en) Device for determining the transmitting absorbing and reflecting properties of translucent materials
SU1573403A1 (en) Method of measuring thermal diffusivity
SU1696982A1 (en) Method of calorimetric calibration of device for differential thermoanalysis
SU1732181A1 (en) Solid opaque materials radiation level meter
JPH0626976Y2 (en) Optical disk inspection device Calibration reference plate
SU1187563A1 (en) Method of determining dissipation factor of translucent solid mirror-reflection materials with small absorption factor
SU932288A1 (en) Device for thermometer graduation and checking
SU719259A1 (en) Method for determining phase transformation temperatures in materials
Charsley et al. Measurement of the oxidative stability of polyethylene by differential thermal analysis
SU851183A1 (en) Thermal weighing plant
SU1448249A1 (en) Installation for determining the optical density of smoke
SU647606A1 (en) Team-and-gas medium rate sensor
SU864084A1 (en) Heat capacity measuring method
Chapman et al. A noninterferometric optical probe
JPH0419496Y2 (en)
RU2033603C1 (en) Method of measurement of reflection factor
SU972357A1 (en) Device for determination of wire specimen linear expansion factor