SU851216A1 - Способ регистрации спектров электронногопАРАМАгНиТНОгО РЕзОНАНСА и уСТРОйСТВОдл ЕгО ОСущЕСТВлЕНи - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И УСТРОЙСТВО Изобретение относитс  к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано при конструировании спектрометров ЭПР и при исследовании парамагнитншс свойств физико-химических и биологических объектов. Известен способ регистрации спект ра двойного электрон- дерного реэонатора (ДЭЯР), заключающийс  в помещении исследуемого образца в магнитное поле, подведении к нему мощности сверхвысокой частоты (СЕЧ) и регистрации поглсмцени  СВЧ-мощности и радиочастотном возбуждении скст&ш  дерных магнитных моментов. Вектор магнитной компоненты этого возбуждени  направлен перпендикул рно вектору внешнего магнитного пол . Регистраци  спектра ДЭЯР осуществл етс  при фиксированном значении внешне го магнитного пол  путем изменени  частоты радиочастотного возбуждени Г Однако данный способ не позвол ет исследовать объекты, в которых отсутствуют электрон- дерные магнитные взаимодействи . Наиболее близким к предлагаемому по физической и технической сущности ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ  вл етс  способ, в котором регистраци  спектра производитс  при изменении внешнего магнитного пол . Способ заключаетс  в наложении на электронные спиновые магнитные моменты исследуемого образца внешнего магнитного пол , мощности СВЧ и регистрации изменени  мощности СВЧ при изменении магнитного пол . Способ осуществл ют устройством, содержащим блок получени  магнитного пол  в месте расположени  исследуемого образца, блок развертки «агнитного пол , источник мощности СВЧ с измерительньал резбнатором, в котором помещен образец, и систему регистрации изменени  мощности СВЧ при изменении внешнего магнитного пол  2. В р де случаев исследуемые образцы содержат сложную систему электронных спиновых магнитных моментов ЭCMMJ, дающих малоинфорлативные, плохо разрешенные при указанном способе регистрации спектры ЭПР, например , из-за неразрешенной тонкой и сверхтонкой структуры, анизотропии д-фактора и сверхтонкой структуры, наличи  р да типов ЭСММ с близкими д-факторами и т.д. Спектральное разрешение сигналов подобных систем обычными способами невозможно.

Цель изобретени  - повышение разрешающей способности и чувствительности при регистрации малоинформативных спектров ЭПР.

Указанна  цель достигаетс  тем, что систему электронных спиновых магнитных моментов исследуемого образца насыщают при заданном значении магнитного пол , подвод т дополнительное рсщиочастотное возбуждение, частоту , мощность и направление вектора магнитной компоненты которого относительно направлени  внешнего магнитного пол  измен ют до установлени  минимального поглс цени  мс дности СВЧ а затем производ т регистрацию спектра ЭПР.

Устройство дл  осуществлени  способа , содержащее блок получени  магнитного пол  в месте расположени  исследуемого образца, блок развертки магнитного пол , источник мощности СВЧ с измерительным резонатором, в котором помещен образец, и систему регистрации изменени  мощности СВЧ при изменении внешнего магнитного пол , дополнительно содержит генератор радиочастотного возбуждени , св занный с измерительным резонатором через устройство изменени  частоты, мощности и угла между направлением 1вектора. магнитного пол  радиочастотного возбуждени  и направлением внешнего магнитного пол .

На фиг, 1 изображена блок-схема устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа (спектрометр); на фиг. 2- устройство дл  подведени  дополнительного радиочастотного возбуждени  к образцу.

Из теории электронного магнитного резонанса известно, что в услсши х насыщени  исследуемого образца с помощью СВЧ мощности вектор намагниченности системы ЭСММ, помимо прецессии относительно направлени  внешнего магнитного пол  Цу совершает нутационное движение вокруг направлени  Н с частотой Ш 3Й,, где Jf - гиромагнитное отношение; напр женность магнитного пол  СВЧ,

В системе координат, вращающейс  с частотой пол  СВЧ, система ЭСММ характеризуетс  стационарными уровн ми энергии в эффективном поле, рассто ние между которыми задаетс  величиной пал  СВЧ и внутренними взаимодействи ми в системе ЭСММ (локальные пол ) ,

Если в этих услови х на систему ЭСММ наложить дополнительное радиочастотное поле, частота которого удовлетвор ет расцеплению между указанными выше уровн ми в эффективном поле , то в системе ЭСММ возникает дополнительное поглощение радиочастотной энергии. Величина поглс цени  радиочастотной энергии критическим образом зависит от направлени  радиочастотного магнитного пол  по отношению 0 Ц поскольку направление эффективного магнитного пол  задаетс  ве- .личиной локального пол  в системе ЭСММ и величина разности/(и,,д-згр, определ ющей угол прецессии спинов относительно Нд (ШсвцЧастота пол  СВЧ) . Кроме того, величина поглощаемой радиочастотной энергии зависит от центрации ЭСММ и их св зи с решеткой. Таким образом, дл  достижени  поставленной , цели систему ЭСММ насыщают при заданном значении магнитного пол , налагают дополнительное радиочастотное возбуждение, частоту, мощность и направление вектора магнитной компоненты которого относительно направлени  внешнего магнитного пол  измен ют до установлени  минимального

0 поглощени  мс цности СВЧ, После выполнени  этих операций за счет поглощени  радиочастотной мощности система ЭСММ дополнительно приобретает от источника радиочастоты энергию при зас данном значении магнитного пол  ТГд что приводит к дальнейшему уменьшению поглощени  мощности СВЧ при этом поле Ид.В дальнейшем производ тс  стандартные операции по сн тию спектров ЭПР при изменении внешнего магнитного пол .

Одним из возможных вариантов осуществлени  способа может быть слес дующа  последовательность операций. Исследуемый образец помещают во внешнее магнитное поле Нр,подвод т к нему насыщающую СВЧ-мощность, подбира  частоту дополнительного возбуждени , добиваютс  уменьшени  поглощени  СВЧ-мощности, затем, измен   направление вектора магнитной компоненты этого возбуждени , добиваютс  дальнейшего уменьшени  поглощени , после чего, варьиру  мощностью возбуждени , получают минимальное поглощение СВЧ-мс дности.

Последующа  операци  сн ти  спектра при изменении внешнего магнитного пол  может произведена обычными способами, например модул цией внаынего магнитного пол  или супергетеродинным методом.

Спектрометр (фиг,1) содержит устройство 1 получени  однородного магнитного пол , блок 2 развертки магнитного пол , источник 3 насыщающей мощности СВЧ с измерительным резонатором 4, в- котором помещен исследуемый образец, генератор 5 радиочастотного возбуждени , устройство 6

0 дл  изменени  частоты, мсхдности и ориентации вектора магнитной компоненты радиочастотного возбуждени  с устройством подведени  радиочастотного возбуждени  к образцу и схему 7

5 регистрации.

спектрометр работает следующим образом.

Устройство 1 получени  магнитного пол  создает в месте расположени  образца магнитное поле заданной величины . Насыщают исследуемый образец СВЧ-мощностью, поступающей от источника 3 в резонатор 4. Генератор 5 дополнительного радиочастотного возбуждени  вырабатывает электромагнитные колебани , частоту которых измен ют до получени  уменьшени  поглсадени  СВЧ-мощности, регистрируемого схемой 7 регистрации. Затем с помсадью устройства б изменени  угла ориентациивектора магнитной компоненты получают дальнейшее уменьшение поглощени . Измен   мощность этого возбуждени , добиваютс  минимального поглощени , после чего включаетс  блок 2 развертки магнитного пол  и производитс  регистраци  спектра ЭПР.

Устройство дл  подведени  дополнительного радиочастотного возбуждени  к образцу (фиг. 2) может быть выполнено в виде трех ортогональных петель . Варьиру  амплитуду и фазу подводимых к ним токов, можно получить любую ориентацию и амплитуду вектора магнитной компоненты радиочастотного возбуждени .

Отличие спектра, сн того на предлагаемом спектрометре, от обычных спектров  вл етс  физическим следствием того, что величина поглощаемой СВЧ-энергии перераспредел етс  по спектру в зависимости от параметров внутренних локальных полей в системе ЭСММ, некоторые из которых, в свою очередь, частично подавлены дополнительным радиочастотным возбуждением , индивидуальным дл  определенного типа ЭСММ. Дл  других типов ЭСММ требуютс  другие -.характеристики радиочастотного возбуждени , которое привод т к изменению структура снимаемого спектра.

Таким образом, достигаетс  повышение информативности регистрируемых спектров магнитного резонанса, эквивалентное повышению разрешающей способности спектрометра и чувствительности регистрации малоинформативного сигнала. Кроме того, предлагаема 

конструкци  спектрометра позвол ет производить.регистрацию спектра ДЭЯР.

Claims (2)

1. Способ регистрации спектров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), заключающийс  в наложении на электронные спиновые магнитные моменты иccлeдyeмoJ o образца внешнего

магнитного пол , мс цности сверхвысокой частоты(СВЧ) и регистрации изменени  модности СВЧ при изменении магнитного пол , отличаю,щийс   тем, что, с целью повышени  разрешающей способности и чувствительнос ти при регистрации спектров ЭПР, систему электронных спиновых магнитных моментов образца насыщают при заданном значении магнитного пол , подвод т дополнительное радиочастотное возбуждение, частоту, мощность и направление вектора магнитной компоненты которого .относительно направлени  внешнего магнитного пол  измен ют до

установлени  минимального поглощени  мощности СВЧ, а затем производ т регистрацию спектра ЭПР.

2. Устройство дл  осуществлени  способа по П.1, содержащее блок получени  магнитного пол  в месте рас-. палсзйсени  исследуемого образца, блок развертки магнитного пол , источник мощности СВЧ с измерительным резонатором , в котором помещен образец, и систему регистрации изменени  мощности СВЧ при изменении внешнего магнитного пол , отличающеес  тем, то в него введен генератор радиочастотного возбуждени , св занный

с измерительным резонатором через устройство изменени  частоты, мощности и угла между направлением вектора магнитного пол  радиочастотного возбуждени  и направлением внешнего магнитного пол .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскоПИИ . М., Мир, 1970. с. 341-364.

2.Там же, с. 226-231 (прототип).

Vutj

фиг. г.