SU850591A1

SU850591A1 - Method of qualitative determination of bismuth

Info

Publication number: SU850591A1
Application number: SU792855864A
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Кокозей; Вадим Александрович Павленко
Original assignee: За витель ---3;i., ,,. .. t . - :..;,. Jl;;,,I f ..-,.. 5:; - -,1 - «;X.jt..;g Р.
Priority date: 1979-11-13
Filing date: 1979-11-13
Publication date: 1981-07-30

Description

(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА(54) METHOD FOR QUALITY DETERMINATION OF BISMUTH

1one

Изобретение относитс к аналитической химии и касаетс способов открыти сульфидов металлов, которые примен ютс в металлургии, химической и легкой промышленности.The invention relates to analytical chemistry and relates to methods for the discovery of metal sulphides, which are used in metallurgy, chemical and light industry.

Известен классический способ обнаружени и разделени катионов IV аналитической группы (серебро,свинец, ртуть, медь, ка.цмий,висмут) .The classical method for the detection and separation of cations of the fourth analytical group (silver, lead, mercury, copper, copper, bismuth) is known.

После отделени катионов подгруппы ceipe6pa с помощью раствора сол ной кислоты 5 мл исследуемого раствора наливают в пробирку, приливают раствор аммиака до слабощелочной реакции, 2-3 мл раствора сол ной кислоты , нагревают до кипени и пропускают сероводород. При этом в осадок выпадают сульфиды ртути, меди, свинца, висмута, кадми . Полученный осадок пpo влвaют гор чим 5%-ным раствором нитрата аммони , насыщенным сероводородом. После этого осадок помещают в чашку, добавл ют 2-3 мл 2 н. раствора азотной кислоты, нагревают до кипени и центрифугируют. После этой операции в раствор переход т свинец, висмут, медь и кадмий , а сульфид ртути остаетс в осадке . Полученный раствор помещают в чашку, приливают 2-3 капли концентрированной серной кислоты, нагреватот до по влени белого густого дыма и центрифугируют, сульфат свинца при этом переходит в осадок. К раствору добавл ют аммиак до по влени резкого запаха, нагревают и центрифугируют . В растворе остаетс медь и кадмий в виде аммиачных комплексов , в осадок выпадает гидроксид After separating the ceipe6pa cations using hydrochloric acid solution, 5 ml of the test solution is poured into a test tube, ammonia solution is added until slightly alkaline, 2-3 ml of hydrochloric acid solution is heated to boiling and hydrogen sulfide is passed. At the same time, sulphides of mercury, copper, lead, bismuth, cadmium precipitate. The resulting precipitate is heated with a hot 5% ammonium nitrate solution saturated with hydrogen sulfide. After this, the precipitate is placed in a cup, and 2-3 ml of 2N is added. nitric acid solution, heated to boiling and centrifuged. After this operation, lead, bismuth, copper and cadmium are transferred to the solution, while mercury sulfide remains in the sediment. The resulting solution is placed in a cup, 2-3 drops of concentrated sulfuric acid are poured, heated to the appearance of white thick smoke and centrifuged, while lead sulfate becomes precipitated. Ammonia is added to the solution until a strong odor appears, heated and centrifuged. Copper and cadmium remain in solution in the form of ammonia complexes, hydroxide precipitates out.

10 висмута. Осадок промывают и приливают раствор .станнита. Почернение осадка свидетельствует о наличии висмута в исходном растворе 1.10 bismuth. The precipitate is washed and the stannita solution is added. The blackening of the precipitate indicates the presence of bismuth in the initial solution 1.

Однако известный способ осложн ет15 с влени ми соосаждени и вл етс довольно трудоемким в экспериментальном исполнении.However, the known method complicates 15 with the effects of coprecipitation and is rather time-consuming in experimental design.

цель изобретени - упрощение ана лиза и повышение избирательности поотношению , к катионам IV аналитическойThe purpose of the invention is to simplify the analysis and increase the selectivity in relation to the analytical cations IV

2020

группы.groups.

Поставленна цель достигаетс тем, что в результате обнаружени неочевидного свойства сульфида висмута The goal is achieved by the fact that as a result of the discovery of the unobvious property of bismuth sulfide

25 выдел ть сероводород его обрабатывают раствором моноэтаноламина в пропиловом спирте или формамиде в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода, например четыреххлори30 стого углерода, бромоформа.25 to separate it with hydrogen sulfide is treated with a solution of monoethanolamine in propyl alcohol or formamide in the presence of a halogen derivative of a saturated hydrocarbon, for example carbon tetrachloride, bromoform.

Обнаруженное взаимодействие происходит при кип чении реакционной смеси. Выдел ющийс при этом сероводород фиксируетс известными приемами , например, с помощью индикатора (фильтр, смоченный раствором сопи свинца). В указанных услови х сульфиды других металлов IV аналитической группы сероводород не. выдел ют. Это позвол ет упростить способ определени висмута и повысить его избирательность .The detected interaction occurs during the boiling of the reaction mixture. The hydrogen sulfide released in this process is fixed by known methods, for example, by means of an indicator (filter moistened with a solution of lead syrup). Under these conditions, sulfides of other metals of the fourth analytical group hydrogen sulfide are not. are highlighted. This makes it possible to simplify the method for determining bismuth and to increase its selectivity.

По предлагаемому способу определение производитс в реакторе на 25 ,мл, снабженном обратным холодильником . В реактор внос т навеску анализируемого вещества, приливают раствор моноэтаноламина в соответствующем растворителе, затем галоидпроизводное и нагревают содержимое реактора до кипени . К отверстию обратного холодильника поднос т индикатор Реакционную смесь кип т т в течение 5 мин. В случае выделени сероводорода на индикаторе образуетс черное п тно сульфида свинца.In the proposed method, the determination is performed in a 25, ml reactor equipped with a reflux condenser. The analyte is weighed into the reactor, a solution of monoethanolamine in an appropriate solvent is added, then the halo derivative and the contents of the reactor are heated to a boil. The indicator is brought to the opening of the reflux cooler. The reaction mixture is boiled for 5 minutes. In the case of hydrogen sulfide release on the indicator, a black spot of lead sulfide is formed.

П р и м е р 1. В реактор внос т 0,1 г сульфида висмута, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Содержимое реактора кип т т в течение 5 мин. При этом с помощью индикатора фиксируют выделение сероводорода.EXAMPLE 1 0.1 g of bismuth sulfide was introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine was poured into 10 ml of propyl alcohol and 3 ml of carbon tetrachloride. The contents of the reactor are boiled for 5 minutes. With the help of the indicator record the release of hydrogen sulfide.

Пример2. В реактор внос т 0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта и 3 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь кип т т в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.Example2. 0.1 g of copper sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of propyl alcohol and 3 ml of carbon tetrachloride is added. The reaction mixture is boiled for 5 minutes. Hydrogen sulfide release not detected.

Примерз. В реактор помещают 0,1 г сульфида кадми и приливают раствор 1 мл моноэтаноламина та 10 мл пропилового спирта, затем. 3 мл четыреххлористого углерода. Содержимое реактора кип т т в течение 5 мин. Выделение сероводорода не установлено .Froze 0.1 g of cadmium sulfide is placed in the reactor and a solution of 1 ml of monoethanolamine and 10 ml of propyl alcohol is poured, then. 3 ml of carbon tetrachloride. The contents of the reactor are boiled for 5 minutes. The allocation of hydrogen sulfide is not installed.

Пример4. В реактор внос т 0,1 г сульфида свинца, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта,3 мл четыреххлористого углерода и нагревают до кипени . При кип чении в течение 5 мин образование сероводорода не установлено .Example4. 0.1 g of lead sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of propyl alcohol, 3 ml of carbon tetrachloride is poured and heated to boiling. During boiling for 5 min the formation of hydrogen sulfide is not established.

Пример5. В реактор внос т р,1 г сульфида ртути, приливают раствор 1 мл мсноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта, 3 м четыреххлористого углерода и кип т т в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.Example5. P, 1 g of mercury sulfide is added to the reactor, a solution of 1 ml of ethanol / ethanol is added to 10 ml of propyl alcohol, 3 m of carbon tetrachloride and boiled for 5 minutes. Hydrogen sulfide release not detected.

Примере. В реактор внос т 0,1 г сульфида висмута, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида 3 мл бромоформа и кип т т -в течение 5 мин. Индикатор пок.Example 0.1 g of bismuth sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide is poured into 3 ml of bromoform and is boiled for 5 minutes. Pok indicator.

зывает выделение сероводорода из реакционной смеси.The release of hydrogen sulfide from the reaction mixture.

Пример. В реактор внос т 0,1 г сульфида меди, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина вформамиде и 3 MJ бромоформа. Содержимое реактора кип т т в течение 5 минi (Выделение сероводорода не обнаруженоExample. 0.1 g of copper sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in formamide and 3 MJ bromoform is added. The contents of the reactor are boiled for 5 minutes. (No hydrogen sulfide release detected

П р и М е р 8. В реактор внос т 0,1 г сульфида кадми ,-приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кип т т в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено.EXAMPLE 8 0.1 g of cadmium sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide, 3 ml of bromoform is poured and boiled for 5 minutes. The formation of hydrogen sulfide is not installed.

ПримерЭ. В реактор внос т 0,1 г сульфида свинца, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кип т т в течение 5 мин,. Образование сероводорода-не обнаружено.Sample 0.1 g of lead sulphide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide, 3 ml of bromoform is poured in and boiled for 5 minutes. The formation of hydrogen sulfide is not detected.

Пример 10. в реактор внос т 0,1 г сульфида ртути, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида,. 3 мл бромоформа и кип т т в течение 5 мин, Выделение сероводорода не установлено.Example 10. 0.1 g of mercury sulfide is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide is poured. 3 ml of bromoform and boiled for 5 min. No excretion of hydrogen sulphide has been established.

Как видно из примеров 1-10, в выбранных услови х только сульфид висмута выдел ет сероводород. Это дает возможность открывать его в смеси с сульфидами других металлов.As can be seen from Examples 1-10, under the chosen conditions, only bismuth sulfide releases hydrogen sulfide. This makes it possible to open it in a mixture with sulphides of other metals.

Пример 11. Смешивают по 0,1 сульфидов висмута, меди, кадми , свинца, и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и дел т на 10 частей. Одну часть анализируемой смеси внос т .в реактор, приливают раствор 1 мл моноэтаноламина в 10 мл пропилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и кип т т в течение 5 мин. Выделение сероводорода , обна.руженное с помощью индикатора , подтверждает наличие сульфида висмута в исходной смеси.Example 11. Mix at 0.1 sulfides bismuth, copper, cadmium, lead, and mercury. The mixture was triturated in an agate mortar and divided into 10 parts. One part of the analyzed mixture is introduced into the reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of propyl alcohol, 3 ml of carbon tetrachloride is poured in and boiled for 5 minutes. The release of hydrogen sulphide detected using an indicator confirms the presence of bismuth sulphide in the initial mixture.

П р и м е р 12. Смешивают по 0,1 сульфидов висмута,меди, кадми ,евинца и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и дел т на 10 равных частей. Одну часть анализируемой смеси внос т в реактор, приливают раствор .1 мл моноэтаноламина в 10 мл формамида, 3 мл бромоформа и кип т т в течение 5 мин. Образование сероводорода, фиксируемое индикатором , свидетельствует о наличии сульфида висмута в исходной смеси.PRI me R 12. Mix at 0.1 sulphides of bismuth, copper, cadmium, evintsa and mercury. The mixture was ground in an agate mortar and divided into 10 equal parts. One part of the analyzed mixture is introduced into the reactor, a solution of .1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide, 3 ml of bromoform is poured in and boiled for 5 minutes. The formation of hydrogen sulfide, fixed indicator, indicates the presence of bismuth sulfide in the original mixture.

С использованием обнаруженного влени анализ смеси катионов IV трупгал упрощаетс .Using the detected phenomenon, the analysis of the IV cation mixture is made by the treacherine.

Claims

Example 13, K5 ml of the test solution heated to boiling, add 2N. hydrochloric acid solution, check the precipitation is complete, and centrifuged. To the resulting solution is poured ammonia to weakly whole reaction, 2-3 ml of 2N. hydrochloric acid solution, heated to boiling and hydrogen sulfide is passed. At the same time, mercury, copper, lead, bismuth and cadmium precipitate. The precipitate is washed with a hot 5% ammonium nitrate solution, propyl alcohol and centrifuged. After that, the precipitate is placed in a reactor, a solution of i ml of monoethanolylinine is added into 10 ml of propyl alcohol and 3 ml of carbon tetrachloride. The contents of the reactor are boiled for 5 minutes. The release of hydrogen sulfide indicates the presence of bismuth in the initial mixture. Example 14. To 5 ml of the test solution heated to boiling add 2 n. hydrochloric acid solution, check the precipitation is complete, and centrifuged. Ammonia solution is added to the resulting solution until slightly alkaline, 2-3 ml of 2N. hydrochloric acid solution is heated to boiling and hydrogen sulfide is passed. At the same time, mercury sulfides, copper, bismuth and cadmium sulfides precipitate. The precipitate is washed with a hot ammonium nitrate solution of 5% concentration, formamide and centrifuged. After that, the precipitate is placed in a reactor, a solution of 1 ml of monoethanolamine in 10 ml of formamide is added with 3 ml of bromoform and boiled for 5 minutes. The separation of hydrogen sulfide indicates the presence of bismuth in the initial mixture. Processing a mixture of sulfides IV analytical group with a solution of monoethanolamine in propyl alcohol or formamide in the presence of a halo-derivative saturated hydrocarbon, which was not previously known, allows a 2-fold reduction in the number of operations compared with the known method. Claim 1, Method for qualitative determination of bismuth, including its precipitation of a solution with hydrogen sulfide in the form of sulphide when heated, o tl and h h and also so that, in order to simplify the analysis and increase the selectivity with respect to cations IV of the analytical group , the precipitate of bismuth sulfide is treated with a solution of monoethanolamine in an organic solvent in the presence of a halo-derivative of a saturated hydrocarbon.

2. The method according to claim 1, about tl and h ayu and the fact that as an organic solvent using propyl alcohol, formamide, and as the halo-derived hydrocarbon - carbon tetrachloride, brOMOFO1 1. Sources of information taken into account during examination 1. Zharovsky F.G. and others. Analytical h1m1, Kiev, Vishcha school, 1969, p. 245-248.