SU842523A1 - Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines - Google Patents

Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines Download PDF

Info

Publication number
SU842523A1
SU842523A1 SU792725078A SU2725078A SU842523A1 SU 842523 A1 SU842523 A1 SU 842523A1 SU 792725078 A SU792725078 A SU 792725078A SU 2725078 A SU2725078 A SU 2725078A SU 842523 A1 SU842523 A1 SU 842523A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
radiation
radiator
intensity
characteristic
energy
Prior art date
Application number
SU792725078A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Александрович Крампит
Юрий Павлович Бетин
Евгений Григорьевич Жабин
Дмитрий Владимирович Исаев
Геннадий Гаврилович Козлов
Анатолий Петрович Комов
Анатолий Петрович Корнышев
Василий Николаевич Смирнов
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательскийи Конструкторский Институт "Цветмет-Автоматика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательскийи Конструкторский Институт "Цветмет-Автоматика" filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательскийи Конструкторский Институт "Цветмет-Автоматика"
Priority to SU792725078A priority Critical patent/SU842523A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU842523A1 publication Critical patent/SU842523A1/en

Links

Description

Изобретение относится к спектрометрии рентгеновского излучения и может быть использовано, в частности, при рентгенорадиометрическом флуоресцентном анализе.The invention relates to spectrometry of x-ray radiation and can be used, in particular, with x-ray radiometric fluorescence analysis.

Известен способ выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешающих линий с помощью фильтра и радиатора,когда анализируемое излучение пропускают через фильтр, энергия края поглощения которого превышает максимальное значение энергии квантов излучения в выделяемом спектральном интервале и затем измеряют интенсивность вторичного излучения радиатора, возбужденного излучением, прошедшим через фильтр,.причем материал радиатора подбирают таким образом, чтобы величина энергии края поглощения радиатора была меньше минимального значения энергии квантов излучения в выделяемом спектральном интервале, и по измеренной интенсивности вторично го излучения радиатора судят об интенсивности излучения в спектральном интервале, ограниченном сверху энергией края поглощения фильтра, а снизу - энергией края поглощения . радиатора [Г] .A known method of separating the analytical line of the analyzed sample element against the background of interfering lines using a filter and a radiator, when the analyzed radiation is passed through a filter whose energy of the absorption edge exceeds the maximum value of the energy of the radiation quanta in the allocated spectral range and then measure the intensity of the secondary radiation of the radiator excited by radiation, passing through the filter. Moreover, the radiator material is selected so that the energy of the absorption edge of the radiator is less e a minimum value of the energy of the radiation rays in the emitted spectral range, and the measured intensity of the secondary radiation of the radiator judge the intensity of the radiation in the spectral range, limited energy absorption top edge of the filter, and bottom - the energy of the absorption edge. radiator [G].

Однако этот способ имеет существенный недостаток, обусловленный тем, что из-за частичного пропускания фильтром того излучения, энергия 5 которого отличается от энергии выделяемого спектрального интервала, селективность регистрации обычно невелика, поскольку при этом вторичное излучение в радиаторе возбуждаетсяHowever, this method has a significant drawback, due to the fact that due to the partial transmission of the filter with radiation whose energy 5 differs from the energy of the emitted spectral interval, the detection selectivity is usually small, since the secondary radiation in the radiator is excited

Ю излучением, энергия квантов которого выходит за пределы, ограниченные краями поглощения фильтра и радиатора, вследствие этого затруднен учет вклада мешающего излучения.Radiation, the quantum energy of which goes beyond the limits of the absorption edges of the filter and the radiator, as a result of which it is difficult to take into account the contribution of the interfering radiation.

Известен также способ, заключающийся в том, что для выделения аналитической линии анализируемого элемента его характеристическим из20 лучением возбуждают характеристическое излучение радиатора и измеряют интенсивность последнего, а также интенсивность рассеянного пробой возбуждающего первичного излучения, прошедшего через радиатор.There is also a known method, which consists in the fact that the characteristic radiation of the radiator is excited and the intensity of the latter, as well as the intensity of the scattered sample of the exciting primary radiation passed through the radiator, is excited by highlighting the analytic line of the analyzed element by its characteristic radiation.

Устройство для реализации этого способа включает в себя источник первичного излучения с защитными экранами, радиатор и два детектора для 30 регистрации интенсивности характери3 стического излучения возбужденного в радиаторе излучением.A device for implementing this method includes a primary radiation source with protective shields, a radiator and two detectors for 30 recording the intensity of characteristic radiation excited by the radiation in the radiator.

Однако и этот способ не позволяет полностью осуществить учет вклада мешающего излучения, поскольку в состав мешающего излучения входят также низкоэнергетические составляющие, энергия квантов которых меньше энергии края поглощения первого радиатора.However, this method also does not allow to fully account for the contribution of the interfering radiation, since the composition of the interfering radiation also includes low-energy components whose quantum energy is less than the energy of the absorption edge of the first radiator.

тт « ЮTT "Yu

Цель изобретения - повышение точности выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы.The purpose of the invention is to increase the accuracy of the selection of the analytical line of the analyzed element of the sample.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения аналитической линии анализируемого элемента 15 пробы на фоне мешаюших линий, заключающемся в том, что излучением анализируемого элемента возбуждают характеристическое излучение радиатора и измеряют его интенсивность, а также 20 интенсивность рассеянного пробой возбуждающего первичного излучения, прошедшего через радиатор, дополнительно измеряют интенсивность прошедших через радиатор спектральных сос- 25 тавляющих излучения пробы, энергия квантов которых меньше энергии края поглощения радиатора, и .из величины интенсивности характеристического излучения, возбужденного в радиаторе, вычитают величины, пропорциональные интенсивностям спектральных составляющих излучения, прошедшего через радиатор, по полученной разности судят об интенсивности излучения анали- , тической линии анализируемого эле- 33 мента.This goal is achieved by the fact that in the method of separating the analytical line of the analyzed element 15 of the sample against the background of interfering lines, namely, that the radiation of the analyzed element excites the characteristic radiation of the radiator and measures its intensity, as well as the 20 intensity of the scattered sample of the exciting primary radiation transmitted through the radiator additionally measure the intensity of the spectral components of the radiation transmitted through the radiator 25 samples whose quantum energy is less than the edge energy p absorption radiator and .From intensity values of the characteristic radiation, excited in the radiator is subtracted quantities proportional to the intensities of the spectral components of the radiation passing through the radiator, resulting difference is judged by the intensity of radiation anali-, cal lines analyzed element 33 ment.

Устройство для осуществления этого способа включает в.себя источник первичного излучения с защитными экранами, радиатор и два детектора, первый из которых предназначен для регистрации интенсивности характеристического излучения, возбужденного в радиаторе излучением, испускаемым анализируемым веществом, а также детектор, рас- 45 положенный за радиатором, служащий для регистрации интенсивности излучения, испускаемого анализируемым веществом и прошедшего нерез радиатор, при этом выход первого детектора подключей к одному спектрометрическому каналу, а выход второго - к нескольким спектрометрическим каналам, и выходы всех спектрометрических каналов через согласующее устройство выведены на ЭВМ. 55A device for implementing this method includes a primary radiation source with protective shields, a radiator and two detectors, the first of which is designed to record the intensity of the characteristic radiation excited in the radiator by the radiation emitted by the analyte, as well as a detector located behind the radiator , which is used to register the intensity of radiation emitted by the analyte and passed through the radiator, while the output of the first detector is connected to one spectrometer channel, and the output of the second to several spectrometric channels, and the outputs of all spectrometric channels through a matching device are output to a computer. 55

Возможность точного учета вклада мешающего излучения в интенсивность рентгенсвского излучения радиатора, обусловленную возбуждением характеристического излучения анализируе- 60 мого элемента, вытекает при этом из следующих соображений.The possibility of accurately taking into account the contribution of the interfering radiation to the intensity of the X-ray radiation of the radiator due to the excitation of the characteristic radiation of the element under analysis 60 follows from the following considerations.

Через радиатор проходит несколько различных составляющих вторичного излучения. Одной из составляющих 65 этого излучения является излучение, ' энергия квантов которого чуть меньше· энергии края поглощения радиатора. Другой составляющей является излучение, энергия которого существенно превосходит энергию края поглощения радиатора. Именно эти составляющие возбуждают в радиаторе вторичное излучение , являющееся помехой при измерении интенсивности излучения в спек- .' тральном участке, расположенном меж; краями поглощения фильтра и радиатора. Кроме того, излучение радиатора возбуждается Κβ-линией элемента, К^-линия которого лежит сразу за краем поглощения радиатора.Several different components of the secondary radiation pass through the radiator. One of the components 65 of this radiation is radiation, the energy of the quanta of which is slightly less than the energy of the absorption edge of the radiator. Another component is radiation, the energy of which significantly exceeds the energy of the absorption edge of the radiator. It is these components that excite secondary radiation in the radiator, which is an obstacle when measuring the radiation intensity in the spec. trailing site located between; filter and radiator absorption edges. In addition, the radiator radiation is excited by the Κ β-line of the element, the K ^ line of which lies immediately beyond the absorption edge of the radiator.

Однако оценка вклада К^-линии может быть легко произведена,поскольку интенсивность Кр, -линии при заданных условиях измерения жестко связана с интенсивностью К^-линии, хорошо пропускаемой радиатором.However, the contribution of the K ^ line can be easily estimated, since the intensity of the Kp line under the given measurement conditions is strictly related to the intensity of the K ^ line well transmitted by the radiator.

В связи с этим очевидно, что величина вклада мешающего излучения в общий поток вторичного излучения, возбужденного в радиаторе, пропорциональна интенсивности излучения, дрошедшего через радиатор.In this regard, it is obvious that the contribution of the interfering radiation to the total stream of secondary radiation excited in the radiator is proportional to the intensity of the radiation interrogated through the radiator.

Таким образом может быть определена величина ΝΓ, пропорциональная истинной интенсивности излучения в узком спектральном участке между краями поглощения фильтра и радиатора,если для ее расчета воспользоваться соотношениемThus, the quantity Ν Γ can be determined, which is proportional to the true radiation intensity in a narrow spectral region between the absorption edges of the filter and the radiator, if we use the relation

Nt-^Nf -bK. - N РИ , где Nf - интенсивность излучения,· зарегистрированная детектором, расположенным перед радиатором;Nt - ^ Nf - bK. - N RI , where Nf is the radiation intensity registered by a detector located in front of the radiator;

Npp. - интенсивность i-ой составляющей излучения, зарегистрированная дополнительным детектором, расположенным за радиатором;Npp. - the intensity of the i-th component of the radiation recorded by an additional detector located behind the radiator;

К· - коэффициенты пропорциональности, определяемые экспериментально· с помощью излучателей, энергетические спектры которых соответствуют энергетическим спектрам отдельных спектральных составляющих анализируемого из- лучения, возбуждающих в радиаторе вторичное излучение, являющееся помехой при измерении интенсивности в узком спектральном участке между краями поглощения фильтра и радиатора.K · are the proportionality coefficients experimentally determined using emitters, the energy spectra of which correspond to the energy spectra of individual spectral components of the analyzed radiation, which excite secondary radiation in the radiator, which is an obstacle in measuring the intensity in a narrow spectral region between the absorption edges of the filter and the radiator.

На фиг. 1 схематически изображен датчик;на фиг. 2 - блок-схема устройства.In FIG. 1 schematically shows a sensor; FIG. 2 is a block diagram of a device.

Устройство включает в себя источник 1 первичного излучения, защит5 ные экраны 2, радиатор 3,. детектор вторичного излучения, возбужденного в радиаторе 3, детектор 5 излучения, прошедшего через радиатор, а также пробу.The device includes a primary radiation source 1, protective shields 2, a radiator 3 ,. a detector of secondary radiation excited in the radiator 3, a detector 5 of radiation transmitted through the radiator, as well as a sample.

Устройство работает следующим $ образом.The device works as follows.

Излучение источника'1 возбуждает вторичное излучение вещества пробы в зоне анализа. Поток вторичного излучения возбуждает характеристическое излучение радиатора 3 и частично проходит через радиатор. Вторичное излучение радиатора 3 регистрируется детектором 4,а поток излучения, прошедшего через радиатор,регистрируется детектором 5. Информация 1 с детектором 4 и 5 поступает в спектрометрические тракты для последующей обработки.The radiation of source'1 excites the secondary radiation of the sample substance in the analysis zone. The secondary radiation stream excites the characteristic radiation of the radiator 3 and partially passes through the radiator. The secondary radiation of the radiator 3 is detected by the detector 4, and the flux of radiation transmitted through the radiator is recorded by the detector 5. Information 1 with the detector 4 and 5 enters the spectrometric paths for subsequent processing.

Четырехканальный вариант устройст- ва. для рентгенррадиометричёского ана- 20 лйза (например/ для раздельного определения меди, цинка и железа в рудах) состоит из датчика 6, соединенного с четырьмя спектрометрическими каналами. Первый канал включает пред- 25 варительный усилитель 7, основной усилитель 8дискриминатор 9 и пересчетное устройство 10. Остальные каналы имеют общий предварительный усилитель 11 и основной усилитель 12, с jq связанные с дискриминаторами 13-15 и пересчетными устройствами 16-18,соответственно второго, третьего и четвертого спектрометрических каналов. Выходы спектрометрических каналов через согласующее устройство 19 соединены со входом ЭВМ-20. Предварительно проводят определение коэффициентов , которые получают, используя поток излучения, представленный только i—ой составляющей7мешающего иэлу- 40 чения.Four-channel version of the device. for X-ray radiometric analysis (for example / for separate determination of copper, zinc and iron in ores) consists of a sensor 6 connected to four spectrometric channels. The first channel includes pre-amplifier 7, main amplifier 8, discriminator 9, and conversion device 10. The remaining channels have a common pre-amplifier 11 and main amplifier 12, with jq connected to discriminators 13-15 and conversion devices 16-18, respectively, of the second, third and the fourth spectrometric channels. The outputs of the spectrometric channels through a matching device 19 are connected to the input of the computer-20. Preliminarily, the coefficients are determined, which are obtained using the radiation flux represented only by the i — th component 7 of interfering radiation 40.

Например, такой ί-ой составляющей при измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения цинка может быть характеристичес- 45 кое излучение меди. Коэффициент Кси в этом случае вычисляют по формулеFor example, such a ί-th component in measuring the intensity of the characteristic X-ray emission of zinc may be characteristic radiation of copper. The coefficient K si in this case is calculated by the formula

Кси = »гсм/МРГси , (2) где NrCvl ,Nprc.„ - интенсивности излучения, зарегистрированные детекторами, расположенными перед и за радиатором соответственно, для случая, когда поток излучения, проходящий через радиатор, представлен тоЛь- 55 ко характеристическим рентгеновским излучением меди, причем спектрометрический канал, подсоединенный к выходу детектора, расположенного за радиатором, настраивают при этом на выде- $0 ление диапазона амплитуд, связанных с излучением меди.K = B "g / m WGS, (2) where Nr Cvl, Np rc" -. Light intensity registered by detectors arranged in front of and behind the radiator, respectively, in the case where the radiation flux passing through the radiator 55 is represented toL- to characteristic x-ray radiation of copper, and the spectrometric channel connected to the output of the detector located behind the radiator is tuned to isolate the range of amplitudes associated with copper radiation.

Аналогично определяют значение остальных коэффициентов К;, характе-j ризующих значения вкладов 'составляю- £5 щих мешающего излучения в интенсивность излучения, соответствующего узкому спектральному интервалу между краями поглощения' фильтра и радиатора .The values of the remaining coefficients K;, characterizing the values of the contributions of the 'components of the interfering radiation to the radiation intensity corresponding to a narrow spectral interval between the absorption edges' of the filter and the radiator, are determined.

Затем поток анализируемого излу чения направляют на радиатор и с помощью детектора, расположенного за радиатором, регистрируют интенсивности Npr.; всех i -ых составляющих мешающего излучения, прошедшего через радиатор. Одновременно с помощью [детектора, расположенного перед радиатором, измеряют интенсивность излучения , возбужденного в радиаторе. После этого с помощью -(1) рассчитывают истинную интенсивность Nh излучения в узком спектральном интервале между краями поглощения фильтра и радиатора.Then, the flux of the analyzed radiation is directed to the radiator and, using a detector located behind the radiator, the intensities N pr . Are recorded; all i-components of the interfering radiation passing through the radiator. At the same time, using the [detector located in front of the radiator, measure the intensity of the radiation excited in the radiator. After that, using - (1), the true radiation intensity N h is calculated in a narrow spectral interval between the absorption edges of the filter and the radiator.

Предлагаемый способ проверен экспериментально при регистрации интенсивности характеристического рентгеновского излучения цинка для случая сложного спектра излучения,представляющего суперпозицию линий характеристического рентгеновского излучения железа, меди,цинка и рассеянного излучения. Для регистрации излучения используют пропорциональный счетчик с ксеноновым заполнением. Поверхностная плотность никелевого радиатора составляет 25 мг/см .The proposed method was tested experimentally when recording the intensity of the characteristic x-ray radiation of zinc for the case of a complex spectrum of radiation representing a superposition of the lines of characteristic x-ray radiation of iron, copper, zinc and scattered radiation. To register the radiation using a proportional counter with xenon filling. The surface density of the nickel radiator is 25 mg / cm.

Интенсивность характеристического рентгеновского излучения цинка определяют следующим образом:The intensity of the characteristic x-ray radiation of zinc is determined as follows:

(3) ν' Ζη (3) ν 'Ζη

N Ln где “сиN L n where “si

- интенсивность излучения, зарегистрированная пропорциональным счетчиком, расположеннымперед никелевым радиатором;- radiation intensity recorded by a proportional counter located in front of the nickel radiator;

- интенсивности характеристического рентгеновского излучения и рассеянного излучения соответственно, зарегистрированные пропорциональным счетчиком, расположенным за никелевым радиатором ;- the intensities of the characteristic x-ray and scattered radiation, respectively, recorded by a proportional counter located behind the nickel radiator;

- коэффициенты, характеризующие вклады характеристического излучения меди, железа и рассеянного излучения в интенсивность излучения, зарегистрированную пропорциональным счетчиком, расположенным перед никелевым радиатором .- coefficients characterizing the contributions of the characteristic radiation of copper, iron and scattered radiation to the radiation intensity recorded by the proportional counter located in front of the nickel radiator.

ΊΊ

Получены следующие значения коэффициентов: Кон = 0,190; КFe = = 0,244; Ks = 1,243. При указанных значениях коэффициентов рассчитанные по соотношению (3) величины, ΝΖη находятся в пределах от 0,3 Ν2η · j до 0,75 свидетельствует о том, что вклад мешающих компонентов излучения при регистрации величины N^n достаточно велик; величина же N2n, регистрируемая в соответствии jq с предлагаемым способом, свободна от этого вклада.The following values of the coefficients are obtained: K it = 0.190; To Fe = 0.244; K s = 1.243. At the indicated values of the coefficients, the values calculated by Eq. (3), Ν находятсяη are in the range from 0.3 Ν 2η · j to 0.75 indicates that the contribution of the interfering radiation components when registering the value N ^ n is quite large; the quantity N 2n , recorded in accordance with jq with the proposed method, is free from this contribution.

Claims (2)

стического излучени  возбужденЕ1ого в радиаторе излучением. Однако и этот способ не позвол ет полностью осуществить учет вклада мешающего излучени , поскольку в состав мешающего излучени  вход т также низкоэнергетические составл ю щие, энерги  квантов которых меньше энергии кра  поглощени  первого радиатора. Цель изобретени  - повышение точ ности выделени  аналитической линии анализируемого элемента пробы. Поставленна  цель достигаетс  тем что в способе выделени  аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешаюших линий, заключающемс  в том, что излучением анали зируемого элемента возбуждают характеристическое излучение радиатора и -измер ют его интенсивность, а такж интенсивность рассе нного пробой возбуждающего первичного излучени , прошедшего через радиатор, дополнительно измер ют интенсивность прошед ших через радиатор спектральных соетавл ющих излучени  пробы, энерги  квантов которых меньше энергии кра  поглощени  радиатора, и .из величины интенсивности характеристического излучени , возбу.жденного в радиаторе вычитают величины, пропорциональные интенсивност м спектральных составл ющих излучени , прошедшего через радиатор, по полученной разности су д т об интенсивности излучени  анал тической линии анализируемого элемента . Устройство дл  осуществлени  это способа включает в.себ  источник пе вичного излучени  с защитными экранами , радиатор и два детектора, пер из которых предназначен дл  регистр ции интенсивности характеристическо излучени , возбужденного в радиаторе излучением, испускаемым анализируемым веществом, а также детектор, ра положенный за радиатором, служащий дл  регистрации интенсивности излученил , испускаемого анализируемым веществом и прошедшего нерез радиат при этом выход первого детектора по ключен к одному спектрометрическому каналу, а выход второго - к несколь ким спектрометрическим каналам, и в ходы всех спектрометрических каналов через согласующее устройство вы ведены на ЭВМ. Возможность точного учета вклада мешающего излучени  в интенсивность рентгеновского излучени  радиатора, обусловленную возбуждением характеристического излучени  анализируемого элемента, вытекает при этом из следующих соображений. Через радиатор проходит нескольк различных составл ющих вторичного излучени . Одной из составл ющих этого излучени   вл етс  излучение, энерги  квантов которого чуть меньше энергии кра  поглощени  радиатора. Другой составл ющей  вл етс  излучение , энерги  которого существенно превосходит энергию кра  поглощени  радиатора . Именно эти составл ющие возбуждают в радиаторе вторичное излучение ,  вл ющеес  помехой при измерении интенсивности излучени  в спек- тральном участке, расположенном меж; кра ми поглощени  фильтра и радиатора . Кроме того, излучение радиатора возбуждаетс  К(5,-линией элемента, К,| ;-лини  которого лежит сразу за краем поглощени  радиатора. Однако оценка вклада К|1 -линии может быть легко произведена,поскольку интенсивность Кр -линии при заданных услови х измерени  жестко св зана с интенсивностью К,.-линии, хорошо пропускаемой радиатором. В св зи с этим очевидно, что величина вклада мешающего излучени  в общий поток вторичного излучени , возбужденного в радиаторе, пропорциональна интенсивности излучени , дрошедшего через радиатор. Таким образом может быть определена величина Np, пропорциональна  истинной интенсивности излучени  в узком спектральном участке между кра ми поглощени  фильтра и радиатора , если дл  ее расчета воспользоватьс  соотношением п ,-EK. - N р,,. где NP - интенсивность излучени ,зарегистрированна  детектором , расположенным перед радиатором; Npf-. - интенсивность i-ой составл ющей излучени , зарегистрированна  дополнительным детектором, расположенным за радиатором; К- - коэффициенты пропорциональности , определ емые экспериментально- с помощью излучателей, энергетические спектры которых соответствуют энергетическим спектрам отдельных спектральных составл ющих анализируемого излучени , возбуждающих в радиаторе вторичное излучение ,  вл ющеес  помехой при измерении интенсивности в узком спектральном участке между кра ми поглощени  фильтра и радиатора. На фиг. 1 схематически изображен датчик;на фиг. 2 - блок-схема устройства . Устройство включает в себ  источник 1 первичного излучени , защитные экраны 2, радиатор 3,. детектор 4 вторичного излучени , возбужденно го в радиаторе 3, детектор 5 излучени ,- прошедшего через радиатор, а также пробу. Устройство работает следующим образом. Излучение источника1 возбуждает вторичное излучение вещества пробы в зоне анализа. Поток вторичного излучени  возбуждает характеристическое излучение радиатора 3 и частично проходит через радиатор. Вторичное излучение радиатора 3 регистрируетс  детектором 4,а поток изл чени , прошедшего через радиатор,регистрируетс  детектором 5. Информаци с детектором 4 и 5 поступает в спек трометрические тракты дл  последующей обработки. Четырехканальный вариант устройст ва- дл  рентгенррадиометричёского ана лиза . (например, дл  раздельного опре делени  меди, цинка и железа в рудах ) состоит из датчика 6, соединенного с четырьм  спектрометрическими каналами. Первый канал включает пред варительный .усилитель 7, основной усилитель 8,.дискриминатор 9 и пересчетное устройство 10. Остальные каналы имеют общий предварительный уси литель 11 и основной усилитель 12, св занные с дискриминаторами 13-15 и пересчетными устройствами 16-18,соответственно второго, третьего и чет вертого спектрометрических каналов. Выходы спектрометрических каналов через согласующее устройство 19 соединены со входом ЭВМ-20. Предварител но провод т определение коэффициентов К, которые получают, использу  поток излучени , представленный толь ко i-ой составл ющей-мешающего излучени . Например, такой i-ой составл ющей при измерении интенсивности характеристического рентгеновского излуче ни  цинка может быть характеристичес кое излучение меди. Коэффициент Кри в этом случае вычисл ют по формуле СИ - Гр /-РГси 1 где Мгси,Мргр„ - интенсивности излучени , зарегистрированные детек,торами , расположенными перед и за радиатором соответственно, дл  случа , когда поток излучени , проход щий через радиатор, представлен тоЛько характеристическим рентгеновским излучением меди, причем спектрометри ческий канал, подсоединенный к выходу детектора, расположенного за атором, настраивают при этом на выде ление диапазона амплитуд, св занных с излучением меди. Аналогично определ ют значение остальных коэффициентов К;, характеризующих значени  вкладов составл ющих мешающего излучени  в интенсивность излучени , соответствующего узкому спектральному интервалу между кра ми поглощени  фильтра и радиатора . Затем поток анализируемого излучени  направл ют на радиатор и с помощью детектора, расположенного за радиатором, регистрируют интенсивност41 Np.j всех 1 -ых составл ющих мешающего излучени , прошедшего через радиатор. Одновременно с помощью детектора, расположенного перед радиатором , измер ют интенсивность излучени  N I возбужденного в радиаторе . После этого с помощью -(1) рассчитывают истинную интенсивность N. излучени  в узком спектральном интервале между кра ми поглощени  фильтра и радиатора.. Предлагаемый способ проверен экспериментально при регистрации интенсивности характеристического рентгеновского излучени  цинка дл  случа  сложного спектра излучени ,представл ющего суперпозицию линий характеристического рёТ1тгеновского излучени  железа, меди,цинка и рассе нного излучени . Дл  регистрации излучени  используют пропорциональный счетчик с ксеноновым заполнением. Поверхностна  плотность никелевого радиатора составл ет 25 мг/см . Интенсивность характеристического рентгеновского излучени  цинка N. определ ют следующим образом: гр П-КСИ СИ-КР/Р -К (3) где N. - интенсивность излучени , зарегистрированна  пропорциональным счетчиком , расположеннь1мперед никелевым радиатором; N ,Np ,N - интенсивности харак теристического рентгеновского излучени  и рассе нного излучени  соответственно , зарегистрированные пропорциональным счетчиком , расположенным за никелевым радиатором ; К(, , Kpg , KC, - коэффициенты, ха рактеризующие вклады характеристического излучени  меди, железа и рассе нного излучени  в интенсивность излучени , зарегистрированную пропорциональным счетчиком, расположенным перед никелевым радиатором . Получены следующие значени  коэф фициентов: - 0,190; К pg 0,244; К5 1,243. При указанных значени х коэффициентов рассчитанные по соотношению (3) величины Nz.n наход тс  в пределах от 0,3 N до 0,75 N2y,,4TO свидетельствует о том, что вклад мешающих компонентов излучени  при регистрации величины N достаточно велик; величина же , регистрируема  в соответствии с предлагаемым способом, свободна от этого вклада. Формула изобретени  1. Способ вьвделени  аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешающих линий,заключающийс  в том, что излучением .анализируемого элемента возбуждают характеристическое излучение радиатора и измер ют его интенсивность,а также интенсивность рассе нного про бой возбуждающего первичного излуче ни , прошедшего через радиатор, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности, дополнительно измер ют интенсивность про шедших через радиатор спектральных составл ющих излучени  пробы, энерг квантов которых меньше энергии кра поглощени  радиатора, и из величины интенсивности характеристического излучени , возбужденного в радиатоradiation emitted by a radiator in a radiator. However, this method does not allow to fully take into account the contribution of the interfering radiation, since the low-energy components, the photon energy of which is less than the energy of the absorption edge of the first radiator, are also part of the interfering radiation. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the selection of the analytical line of the analyzed sample element. The goal is achieved by the fact that in the method of separating the analytical line of the analyzed element of the sample against the background of the interfering lines, the radiation of the analyzed element excites the characteristic radiator radiation and measures its intensity, as well as the intensity of the scattered sample of the exciting primary radiation that passed through the radiator, in addition, measure the intensity of the spectral spectral radiation transmitted through the radiator, the energy of the quanta which is less than the energy of the edge Radiators, and the intensity of the characteristic radiation excited in the radiator subtract values proportional to the intensities of the spectral components of the radiation transmitted through the radiator, according to the difference obtained, about the intensity of the radiation of the analytic line of the element being analyzed. A device for carrying out this method includes a primary source of radiation with protective shields, a radiator and two detectors, the first of which is intended to register the intensity of the characteristic radiation excited in the radiator by the radiation emitted by the analyte, as well as the detector behind the radiator , used to record the intensity of the radiation emitted by the analyte and passed through a non-cut radiate, while the output of the first detector is connected to a single spectrometric channel , and the output of the second to several spectrometric channels, and into the passages of all spectrometric channels through a matching device were output on a computer. The possibility of accurately taking into account the contribution of the interfering radiation to the x-ray intensity of the radiator, due to the excitation of the characteristic radiation of the element being analyzed, follows from the following considerations. Several different secondary radiation components pass through the radiator. One of the components of this radiation is radiation, the photon energy of which is slightly less than the energy of the absorption edge of the radiator. The other component is radiation, the energy of which significantly exceeds the energy of the absorption edge of the radiator. It is these components that excite secondary radiation in the radiator, which is an obstacle to measuring the intensity of radiation in the spectral region located between; absorption edges of the filter and radiator. In addition, radiator radiation is excited by the K (5, -line of the element, K, |; -line of which lies immediately beyond the absorption edge of the radiator. However, the estimate of the contribution of the K | 1 -line can be easily produced because the intensity of the Cr -line under given conditions measurement is strictly related to the intensity of the K, .- line, well passed by the radiator. In this connection, it is obvious that the magnitude of the contribution of the interfering radiation to the total flow of secondary radiation excited in the radiator is proportional to the intensity of the radiation that has passed through the radiator. An Np value may be determined proportional to the true radiation intensity in a narrow spectral region between the absorption edges of the filter and the radiator if the ratio n, -EK is used to calculate it, where NP is the radiation intensity detected by the detector radiator; Npf-. is the intensity of the i-th component of the radiation, registered by an additional detector located behind the radiator; K- are the proportionality coefficients determined experimentally by emitters, energy cal energy spectra which correspond to spectra of individual spectral components of the analyzed radiation, exciting the radiator in secondary radiation, is yuschees obstacle when measuring the intensity in a narrow spectral portion between the edges of the absorption filter and the radiator. FIG. 1 schematically shows a sensor; FIG. 2 is a block diagram of the device. The device includes a primary radiation source 1, protective screens 2, a radiator 3 ,. a secondary radiation detector 4 excited in radiator 3, a radiation detector 5 passing through the radiator, as well as a sample. The device works as follows. The radiation source1 excites secondary radiation of the sample substance in the analysis zone. The secondary radiation flux excites the characteristic radiation of the radiator 3 and partially passes through the radiator. The secondary radiation of the radiator 3 is recorded by the detector 4, and the flow of radiation transmitted through the radiator is recorded by the detector 5. The information with the detectors 4 and 5 enters the spectrometric paths for further processing. A four-channel version of the device is for X-ray radiometric analysis. (for example, for the separate determination of copper, zinc, and iron in ores) consists of a sensor 6 connected to four spectrometric channels. The first channel includes a pre-amplifier. 7, a main amplifier 8, a discriminator 9 and a recalculation device 10. The remaining channels have a common pre-amplifier 11 and a main amplifier 12 connected to the discriminators 13-15 and the recalculators 16-18, respectively, of the second , third and fourth spectrometric channels. The outputs of the spectrometric channels through the matching device 19 are connected to the input of the computer-20. The coefficients K, which are obtained using the radiation flux represented by only the i-th component of the interfering radiation, are preliminarily determined. For example, when measuring the intensity of the characteristic x-ray radiation of zinc, such an i-th component can be the characteristic radiation of copper. The Cree coefficient in this case is calculated using the formula SI - Gr / -RGsi 1 where Mgsi, Mrgr are the radiation intensities recorded by the detectors, by the tori located in front of and behind the radiator, respectively, for the case when the radiation flux passing through the radiator is It has only characteristic X-rays of copper, and the spectrometric channel connected to the detector output located behind the ator is set up in order to select the range of amplitudes associated with the radiation of copper. Similarly, the value of the remaining coefficients K ;, characterizing the values of the contributions of the components of the interfering radiation to the intensity of the radiation corresponding to the narrow spectral interval between the absorption edges of the filter and the radiator, is determined. Then, the flow of the radiation being analyzed is directed to the radiator and with the help of a detector located behind the radiator, the intensities41 Np.j of all 1 st components of the interfering radiation passing through the radiator are recorded. At the same time, the radiation intensity N I excited in the radiator is measured using a detector located in front of the radiator. After that, using - (1), the true intensity of N. radiation is calculated in a narrow spectral interval between the absorption edges of the filter and the radiator. The proposed method is tested experimentally by recording the intensity of the characteristic x-ray radiation of zinc for the case of a complex emission spectrum representing the superposition of the characteristic ёεTgenowski lines. radiation of iron, copper, zinc and scattered radiation. A xenon-filled proportional counter is used to record the radiation. The surface density of the nickel radiator is 25 mg / cm. The intensity of the characteristic x-ray radiation of zinc N. is determined as follows: gr P-XI SI-KR / R-K (3) where N. is the radiation intensity recorded by the proportional counter, located on the front of the nickel radiator; N, Np, N are the intensities of the characteristic X-ray radiation and scattered radiation, respectively, recorded by a proportional counter located behind the nickel radiator; K (,, Kpg, KC, - coefficients characterizing the contributions of the characteristic radiation of copper, iron and scattered radiation to the intensity of radiation recorded by a proportional counter located in front of the nickel radiator. The following values of the coefficients were obtained: 0.190; K pg 0.244; K5 1.243 At the indicated values of the coefficients, the Nz.n values calculated from the relation (3) are in the range from 0.3 N to 0.75 N2y ,, 4TO, indicating that the contribution of interfering radiation components during the registration of the N value is sufficiently large; values the same, recorded in accordance with the proposed method, is free from this contribution. Claim 1. The method of introducing the analytical line of the analyzed element of the sample against the background of interfering lines, which implies that the radiation of the analyzed element excites the characteristic radiation of the radiator and measures its intensity, and also the intensity of the scattered breakdown of the exciting primary radiation transmitted through the radiator, characterized in that, in order to improve the accuracy, the intensity of the radiation is additionally measured of marching through the radiator of the spectral components of the sample radiation energy quanta energy is less than the absorption edge of the radiator, and the magnitude of the intensities of the characteristic radiation in the excited radiata ЕУ/УУ/У/т: вычитают величины, пропорциональные интенсивност м спектральных составл ющих излучени ,прошедшего через радиатор , и по полученной разности суд т об интенсивности излучени  аналитической линии анализируемого элемента. 2. Устройство дл  осуществлени  способа по П.1, содержащее источник первичного излучени  с защитными экранами , радиатор и два детектора, первый из которых предназначен дл  регистрации интенсивности характеристического излучени , возбуждённого в радиаторе излучением, испускаемым анализируемым веществом, а второй, расположенный за радиатором, дл  регистрации интенсивности излучени , испускаемого анализируемым, веществом и прошедшего через радиатор , при этом выход первого детектора подключен к одному спектрометрическому каналу, а выход второго к нескольким спектрометрическим каналам , и выходы всех спектрометрических каналов через согласующее устройство выведены на ЭВМ. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3176130, кл. 250-51.5, опублик. 30.03.-65. UE / UU / U / t: subtract the values proportional to the intensities of the spectral components of the radiation transmitted through the radiator, and from the difference obtained judge the radiation intensity of the analytical line of the element being analyzed. 2. An apparatus for carrying out the method of Claim 1, comprising a source of primary radiation with protective shields, a radiator and two detectors, the first of which is intended to record the intensity of characteristic radiation excited in the radiator by the radiation emitted by the analyte, and the second, located behind the radiator, to record the intensity of the radiation emitted by the substance being analyzed and passed through the radiator, the output of the first detector being connected to one spectrometric channel, and you the second move to several spectrometric channels, and the outputs of all spectrometric channels through a matching device are displayed on a computer. Sources of information taken into account in the examination 1. US patent number 3176130, cl. 250-51.5, publ. 30.03.-65. 2.Gravi t i S V.L. , Watt J.S . , . Wenk G.V., Wilkinson L.R. On stream analysis for nickel in mineral slurries by radioisotope x-ray techniguis , - CI.M Bulletin 1977, v. 70, № 5.2.Gravi t i S V.L. , Watt J.S. , Wenk G.V., Wilkinson L.R. Xl ray techniguis, CI.M Bulletin 1977, v. 70, № 5.
SU792725078A 1979-02-14 1979-02-14 Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines SU842523A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792725078A SU842523A1 (en) 1979-02-14 1979-02-14 Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792725078A SU842523A1 (en) 1979-02-14 1979-02-14 Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU842523A1 true SU842523A1 (en) 1981-06-30

Family

ID=20810372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792725078A SU842523A1 (en) 1979-02-14 1979-02-14 Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU842523A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3381130A (en) Method and apparatus for counting standardization in scintillation spectrometry
FI80524C (en) FOERFARANDE OCH ANORDNING FOER ANALYZING AV SLAMARTADE MATERIAL.
US20030048877A1 (en) X-ray source and method of using the same
US5428656A (en) Apparatus and method for fluorescent x-ray analysis of light and heavy elements
SU842523A1 (en) Method and device for analyzed element specimen analytical line separation from he background of interfering lines
SU1417802A3 (en) Method of sorting ore samples by content of analyzed element thereof
US4283625A (en) X-Ray fluorescence analysis
JPH07128263A (en) X-ray analyzing device
JP2001091481A (en) Background correction method for fluorescent x-ray analyzer
US3621245A (en) Method of x-ray fluorescence analysis of materials containing an interfering element
US3511989A (en) Device for x-ray radiometric determination of elements in test specimens
CN100593116C (en) X fluorescent multi-element analyser
RU2432571C1 (en) Method for x-ray spectrum determination of effective atomic number of material and apparatus for determining efficient atomic number of material
Enyeart et al. Non-destructive elemental analysis of photographic paper and emulsions by X-ray fluorescence spectroscopy
SU1092394A1 (en) Method of extracting legitimate signal in x-ray spectral analysis
JP3569734B2 (en) X-ray fluorescence analyzer
JP4279983B2 (en) X-ray fluorescence analyzer
SU808923A1 (en) Method of background determition in multi-element x-ray radiometric analysis
RU2171980C2 (en) Method for identifying chemical composition of objects by x-ray attenuation
SU552544A1 (en) Method for fluorescence x-ray analysis
Kramar et al. Application of radionuclide energy-dispersive X-ray fluorescence analysis in geochemical prospecting
SU934331A1 (en) Method of multielement x-ray fluorescent analysis
GB2080516A (en) X-ray fluorescence analysis
Stevenson Determination of columbium in ores by x-ray fluorescence
SU1100546A1 (en) Method of x-ray radiometric determination of element content in substance