Изобретение относитс к физическим способам определени количест .венного состава вещества, более конкретно - к области абсорбционной спектроскопии. Известен способ абсорбционного анализа, в котором анализируемое вещество , нанесенное на торец угольного электрода, ввод т в разогретую, электрическим током графитовую трубку через поперечное отверстие в цент ре трубки. Испарение осуществл ют в течение короткого промежутка време ни в результате прогрева электрода извне мощной дугой посто нного тока, зажигаемой между вводимым электродом и дополнительным электродом, установ ленным под кюветой. Дл уменьшени скорости диффузии паров кювету помещают в камеру, заполненную инертным газом до давлени большего или равного атмосферному. Инертна среда предохран ет также графитовую кювету от быстрого ббгорани . Количественны измерени в известном способе провод т по атомным спектрам поглощени , поскольку анализируемое вещество в дуге находитс в виде атомного параНедостатками способа вл ютс низка чувствительность и ограниченна , область применени Цель изобретени - повышение чувствительности , расширение области применени и аналитических возможностей способа. Указанна цель достигаетс тем, что в известном способе абсорбционного анализа, включающем измерение поглощени светового потока, пропускаемого через межэлектродный промежуток поглощающую излучение среду анализируемых химических элементов создают в межэлектродном промежутке вакуумного электрического разр да, просвечивают эту среду потоком излучени , который получают в межэлектродном промежутке второго вакуумного разр да ., а количественные измерени провод т по ионным спектрам поглощени элементов. На чертеже схематически изображено устройство дл реализации предлагаемого способа абсорбционного анализа . Реализаци способа в этом устройстве осуществл етс следующим образом .The invention relates to physical methods for determining the quantitative composition of a substance, and more specifically to the field of absorption spectroscopy. There is a method of absorption analysis in which an analyte applied to the end of a carbon electrode is introduced into a graphite tube heated by an electric current through a transverse hole in the center of the tube. The evaporation is carried out for a short period of time as a result of the heating of the electrode from the outside by a powerful direct current arc ignited between the input electrode and the additional electrode installed under the cuvette. To reduce the rate of diffusion of vapor, the cuvette is placed in a chamber filled with an inert gas to a pressure greater than or equal to atmospheric. The inert medium also protects the graphite cuvette from rapid combustion. The quantitative measurements in the known method are carried out by the atomic absorption spectra, since the analyte in the arc is in the form of an atomic pair. The disadvantages of the method are low sensitivity and limited scope. The purpose of the invention is to increase the sensitivity, expand the scope and analytical capabilities of the method. This goal is achieved by the fact that in a known method of absorption analysis, including measuring the absorption of a light flux transmitted through an interelectrode gap, the radiation absorbing medium of the analyzed chemical elements is created in the interelectrode gap of a vacuum electrical discharge, this medium is transmitted through the interelectrode gap of the second vacuum discharge., and quantitative measurements are carried out on the ion absorption spectra of elements. The drawing schematically shows a device for implementing the proposed method of absorption analysis. The implementation of the method in this device is carried out as follows.
Анализируемые элементы запрессовываютс в брикеты, например, на основе угольного порошка в посто нной заранее подобранной концентрации, обеспечивающей нереабсорбированное излучение аналитической линии. Эти брикеты служат электродами вакуумного разр дника I дл получени потока просвечивающего излучени ионов, проход щего через межэлектродный промежуток другго вакуумного разр дника 2, полученного мехсду сменными электродами-брикетами из вещества, в котором анали зируемые элементы содержатс в переменных концентраци х. Оба вакуумных разр дника размещаютс в вакуумной камере 3 и имеют необходимые юстировочные подвижки 4.The elements to be analyzed are pressed into briquettes, for example, on the basis of coal powder in a constant, pre-selected concentration that provides unreabsorbed radiation from the analytical line. These briquettes serve as electrodes of a vacuum gaps I for producing a flux of transmission radiation of ions passing through the interelectrode gap of another vacuum gaps 2, produced by interchangeable electrode briquettes of a substance in which the elements being analyzed are contained in varying concentrations. Both vacuum gaps are located in the vacuum chamber 3 and have the necessary adjustment shifts 4.
Синхронизаци работы обоих разр дников осуществл етс известным способом . Дл уменьшени диффузии поглощающего облака ионов (а также атрмов ) служит сменна пирографитова кювета 5, снабженна системами электрического обогрева, напуска инертного газа при необходимости и дифференциальной откачки. Фланцы 6 и 6 служат дл присоединени камеры.к спектральному прибору с приемно-регистрирующим устройством и к вакуумному откачивающему агрегату.The synchronization of the two arresters is performed in a known manner. To reduce the diffusion of the absorbing cloud of ions (as well as the atmosphere), a replaceable pyrographite cell 5 is used, equipped with electric heating systems, inert gas inlet, if necessary, and differential pumping. The flanges 6 and 6 serve to connect the chamber. To a spectral instrument with a receiving-recording device and to a vacuum pumping unit.
Так как работа просвечивающего источника и возбуждение поглощающей среды атомов и ионов в предлагаемом способе анализа происходит в вакууме , то исследуемый спектр очищаетс от интенсивного фона атмосферных газов, что позвол ет повысит ь чувствительность определений, а также работать в тех участках спектра, где на резонансные линии накладывались полосы атмосферных газов. Предлагаемый способ позвол ет проводить абсорбционные измерени по ионным спектрам поглощени , так как последние хорошо возбуждаютс в конденсированрой вакуумной искре. Интенсивность резонансных ионных линий в просв(чивающем источнике достаточно высока, что видно по спектргии эмисси этого источника. При соответствующих услови х, завис щих только от концентрации элементов в электродах и параметров разр дного контура, аналитические ионные линии элементов мало реабсорбированы, т.е. пригодны дл - абсорбционных измерений, В межэлек;гродном промежутке другой конденсированной искры, котора служит длп создани поглощающей среды из анализируемых элементов, вводимых в электроды разр дного контура, концентрацию ионов той или иной степени ионизации можно измен ть варьиру параметры разр дного контура. Концентраци поглощающих ионов также достаточна дл количественных измерений . Можно добитьс того, чтобы и в просвечивающем источнике и в разр де , создающим поглощающий слой ионов , хорошо возбуждались линии анализируемых элементов, принадлежащих ионам с одним оптическим электроном. Так при работе источников с серийным искровым генератором ИГ-3 с параметрами разр дного контура L О, С 2 - 10 ф хорошо возбуждаютс спектры ионов с одним оптическим электроном C(IV) 154,8185 нм; S(VI) 93,3382 нм; S(VI) 94,4517 нм; P(V) 11С,7979 нм; Р(/) 112,8006 нм, соответствующие переходам S-P. Тогда чувствительность абсорбционных определений при использовании линий ионов , соответствующих S-P переходам,может реэко возрасти при концентрации ионов в вакуумном разр де сравнимой с концентрацией нормальных атомов. Поэтому чувствительность абсорбционных определений по простым спектрам С(IV), Si(lV), P(V), S(Vl), As(V) И т.д. с одним оптическим электроном будет выше, чем по атомным спектрам поглощени .Since the operation of the transmission source and the excitation of the absorbing medium of atoms and ions in the proposed method of analysis occurs in vacuum, the spectrum under study is cleared from the intense background of atmospheric gases, which improves the sensitivity of the determinations and also works in those parts of the spectrum where overlapping atmospheric gases. The proposed method allows the absorption measurements to be performed on the ion absorption spectra, since the latter are well excited in a condensed vacuum spark. The intensity of the resonant ion lines in the source (the source is rather high, as can be seen from the emission spectrum of this source. Under appropriate conditions, depending only on the concentration of elements in the electrodes and the parameters of the discharge circuit, the analytical ion lines of the elements are little reabsorbed, i.e. suitable for - absorption measurements, in the inter-electrically; gap of another condensed spark, which serves to create an absorbing medium from the analyzed elements introduced into the electrodes of the discharge circuit, ion ionization of varying degrees of ionization can be varied by varying the parameters of the discharge circuit. The concentration of absorbing ions is also sufficient for quantitative measurements. You can ensure that the lines of the analyzed elements are well excited in the transmission source and in the discharge that creates the absorbing layer of ions belonging to ions with one optical electron. Thus, when sources with a serial spark generator IG-3 with parameters of the discharge circuit L O, C 2 - 10 f are operated, the spectra of ions with one optical path are well excited a C (IV) electron of 154.8185 nm; S (VI) 93.3382 nm; S (VI) 94.4517 nm; P (V) 11C, 7979 nm; P (/) 112.8006 nm, corresponding to S – P transitions. Then, the sensitivity of the absorption determinations with the use of ion lines corresponding to S – P transitions may increase when the concentration of ions in the vacuum discharge is comparable to that of normal atoms. Therefore, the sensitivity of absorption determinations from simple spectra of C (IV), Si (lV), P (V), S (Vl), As (V), etc. with one optical electron will be higher than in atomic absorption spectra.