SU838538A1 - Устройство дл дифференциальногоТЕРМичЕСКОгО АНАлизА - Google Patents

Description

Изобретение относится к контролю физико-химических свойств жидких, твердых и пластических материалов.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее ячейки для исследуемого -вещества и эталона, нагреватель, термопары й регистрирующий прибор [1].

Недостатком этого устройства является большая трудоемкость настройки , обусловленная его Конструктивными особенностями - фиксирован-’ ным положением ячеек, наличием термических сопротивлений в теплопере-. ходах ячейка-образец-держатель ячейки, 15 большой степенью неоднородности температурного поля :вдол.Ьэ термоэлектродов термопар. Возникает разность температур в образце в начале реакции, при расположении термопар в 20 центре образца и эталона, что приводит к большому запаздыванию возврата указателя рассогласования к базовой линии (т.е. снижается разрешающая способность устройства). Устройство не свободно от погрешностей, обусловленных теплоотводом по проводам термопар, который влияет на площадь образующихся пиков, а также на резрешающую способность устройств. Все это 30 приводит к снижению точности измерений.

Наиболее близким к изобретению является устройство для дифференциального термического анализа, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару.

Каждая ячейка поддерживается в воздухе рабочей камеры с помощью держателя, в который заделаны горячик спаи термопар. Опорами же держателей являются сами термоэлектроды термопар [2].

Однако данное устройство характеризуется нечеткостью фиксации ячеек относительно оси симметрии и дна камеры, так как жесткость термоэлектродов с изменением температуры меняется. Изменение жесткости ведет к появлению паразитных термоэлектродвижущих сил (ТЭДС), к изменению расположения ячеек относительно друг друга и осей камеры. Все это приводит к возникновению большого дрейфа выходного сигнала дифференциальной термопары относительно своего начального значения, а также к дрейфу нуля (устройства. При таком расположении термоэлектродов наблюдается большая степень неравномерности температурного поля вдоль них, что приводит к дрейфу нуля вследствие термоэлектродных неоднородностей термоэлектродов, в которых под действием неравномерного температурного поля генерируется паразитная ТЭДС.

Существует контактное термическое сопротивление в теплопереходе между ячейкой и ее держателем. Добиться их равенства сложно, причем изменение значения термического сопротивления для одной из ячеек при динамической балансировке ведет к нарушению статической балансировки устройства ДТА. Это обусловлено тем, что чувствительность устройства ДТА обратно пропорционально тепловой проводимости термических сопротивлений. Из-за того, что длина участка термоэлектродов, расположенных непосредственно в камере неодинакова, то это также приведет к увеличению дрейфа указателя рассогласования при нагреве вследствие неодинаковых теплопотерь по термоэлектродам термопар. Динамическая и статическая балансировка затруднена из-за указанных недостатков, а следовательно,настройка требует больших затрат времени.

Цель изобретения - повышение точности измерений.

Данная цель достигается тем, что устройство, содержащее .нагреваемую камеру с расположенными в ней ячейками для исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару и термопару, дополнительно содержит приспособление для перемещения термоэлектродов и спаев термопар относитель-, но оси симметрии камеры, а ячейки для исследуемого и эталонного веществ выполнены W-образной формы, контактирующими в с-воей средней части непосредственно с термоэлектродами термопар, вытянутых в прямую линию параллельно друг другу й расположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары находятся под термоэлектродами дифференциальной термопары;

приспособление для перемещения термоэлектродов и горячих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворота относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скользящие заглушки и фиксирующие их гайки, причем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно продольной оси трубок проходные изолирующие двухканальные втулки.

На фиг.1 схематически изображено устройство, разрез/ на фиг. 2 - разрез Б-Б на фиг.1/ на фиг. 3 - варианты расположения термопар в пространстве и форма ячеек.

Предлагаемое устройство для дифференциального термического анализа имеет нагреваемую камеру 1, вытянутые в прямую линию термоэлектроды дифференциальной 2 термопары и термо_ пары 3. Приспособление для измене³ ния местоположения ячеек и горячих спаев' включает в себя изоляционную втулку 4, жестко закрепленную с эксцентриситетом относительно продольной оси металлических трубок 5. Трубки 5 • закрепляются в стенках камеры 1 и могут вращаться относительно своей продольной оси. Внутри их проводят » термоэлектроды, которые с помощью изоляционных поводков 6 крепятся к 15 пружинам 7. -Пружины 7 в свою очередь закрепляются к скользящим заглушкам

8, их расположение фиксирует гайка

9. Ячейка 10 W-образной формы помещается на термоэлектроды несущей дифференциальной термопары или ячейки 11 помещается на термоэлектроды· дифференциальной термопары 2 и термопары 3. Спаи термопар (а,б) находятся в средней части ячеек 10 или 11.

Устройство работает следующим образом.

• На термоэлектроды несущей дифференциальной термопары 2 помещают измерительную ячейку 10, заполненную исиследуемым материалом, и эталонную ячейку 10, заполненную термоинертным веществом. Повышают температуру в камере 1 и в процессе нагрева регистрируют разность температур между 35 эталонной и измерительной ячейкой в функции времени или температуры эталонной (измерительной) ячейки. Таким образом рациональное- размещение термопар в нагреваемой камере устройства, уменьшение степени неравномерности температурного поля вдоль термоэлектродов термопар, уменьшение тепловых потерь по проводам термопар, использование приспособления для из-. менения местоположения ячеек и горя45 чих спаев относительно друг друга и осей симметрии камеры позволяет значительно уменьшить дрейф нуля и дрейф базовой линии в процессе нагрева. Кроме того, в предлагаемом устройствеэ 50 значительно сокращено время настройки за счет того, что настройка производится непосредственно в процессе нагрева.

Claims (2)

1. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА термоэлектродов наблюдаетс  больша  степень неравномерности температурно го пол  вдоль них, что приводит к дрейфу нул  вследствие термоэлектрод ных неоднородностей термоэлектродов, в которых под действием неравномерного температурного пол  генерируетс  паразитна  ТЭДС. Существует контактное термическое сопротивление в теплопереходе между  чейкой и ее держателем. Добитьс  их равенства сложно, причем изменение значени  термического сопротивлени  дл  одной из  чеек при динамической балансировке ведет к нарушени статической балансировки устройства ДТА. Это обусловлено тем, что чувствительность устройства ДТА обратно пропорционально тепловой проводимости термических сопротивлений. Из-за того, что длина участка термоэлектродов , расположенных непосредственно в камере неодинакова, то это также приведет к увеличению дрейфа указател  рассогласовани  при нагреве вследствие неодинаковых теплопотерь по термоэлектродам термопар. Динамическа  и статическа  балансировка затруднена из-за указанных недостатков, а следовательно,настрой ка требует больших затрат времени. Цель изобретени  - повышение точности измерений. Данна  цель достигаетс  тем, что устройство, содержащее .нагреваемую камеру с расположенными в ней  чейками дл  исследуемого и эталонного веществ, дифференциальную термопару и термопару, дополнительно содержит приспособление дл  перемещени  термо электродов и спаев термопар относитель но оси симметрии камеры, а  чейки дл  исследуемого и эталонного веществ выполнены W-образной формы, контактирующими в своей средней части непосредственно с термоэлектродами термопар, выт нутых в пр мую лиНи параллельно друг другу и р1асположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары наход тс  под термоэлектродами дифференциальной термопары; приспособление дл  перемещени  термоэлектродов и гор чих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворот относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скольз щие заглушки и фиксирующие их гайки, пр чем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно про дольной оси трубок проходные изолир щие двухксшальные втулки. На фиг.1 схематически изображено устройство, разрезi на фиг. 2 - раз рез Б-Б на фиг.1; на фиг. 3 - вариа ты расположени  термопар в простран стве и форма  чеек. Предлагаемое устроис-1во дл  диференциального термического анализа имеет нагреваемую камеру 1, нит нутые в пр мую линию термоэлектроды дифференциальной 2 термопары и термоары 3. Приспособление дл  изменени  местоположени   чеек и гор чих паев включает в себ  изол ционную втулку 4, жестко закрепленную с эксцентриситетом относительно продольной оси металлических трубок 5. Трубки 5 закрепл ютс  в стенках камеры 1 и могут вращатьс  относительно своей продольной оси. Внутри их провод т термоэлектроды, которые с помощью изол ционных поводков б креп тс  к пружинам 7. -Пружины 7 в свою очередь закрепл ютс  к скольз щим заглушкам 8,их расположение фиксирует гайка 9.Ячейка 10 W-образной формы помещаетс  на термоэлектроды несущей дифференциальной термопары или  чейки 11 помещаетс  на термоэлектродыдифференциальной термопары 2 и термопары 3. Спаи термопар (а,б) наход тс  в средней части  чеек 10 или 11. Устройство работает следующим образом. На термоэлектроды несущей дифференциальной термопары 2 помещают измерительную  чейку 10, заполненную исиследуемым материалом, и эталонную  чейку 10, заполненную термоинертным веществом. Повышают температуру в камере 1 и в процессе нагрева регистрируют разность температур между эталонной и измерительной  чейкой в функции времени или температуры эталонной (измерительной)  чейки. Таким образом рациональное- размещение термопар в нагреваемой камере устройства, уменьшение степени неравномерности температурного пол  вдоль термоэлектродов термопар, уменьшение тепловых потерь по проводам термопар, использование приспособлени  дл  из- . менени  местоположени   чеек и гор чих спаев относительно друг друга и осей симметрии камеры позвол ет значительно уменьшить дрейф нул  и дрейф базовой линии в процессе нагрева. Кроме того, в предлагаемом устройствеэ значительно сокращено врем  настройки за счет того, что настройка производитс  непосредственно в процессе нагрева. Формула изобретени  1. Устройство .дл  дифференциального термического анализа, содержащее нагреваемую камеру с расположенными в ней  чейками дл  исследуемого и эталонного веществ, диффенциальную термопару и термопару, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности, оно дополнительно содержит приспособление дл  перемещени  термоэлёктродов и спаев термопар относительно оси симметрии каме ры, а  чейки дл  исследуемого и эта ного веществ выполнены W-обраэной формы, контактирующими в своей сред ней части непосредственно с термоэлектродами термопар, выт нутых в пр мую линию параллельно друг другу и расположенных по хордам камеры, причем термоэлектроды термопары наход тс  под термоэлектродами дифференциальной термопары. 2. Устройство по п.1, о т л и чающеес  тем, что приспособ ление дл  перемещени  термоэлектродов и гор чих спаев термопар выполнено в виде металлических трубок, в измеьите ьную сцену закрепленных одним концом в стенке камеры с возможностью поворота относительно своей продольной оси, а на другом конце имеющих скольз щие эаглуи ки ч фиксирующие их гайки, причем внутри трубок жестко закреплены с эксцентриситетом относительно продольной оси трубок проходные изолирующие двухканальные втулки. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3283560,кл.73-15 1966.
2. 2.Патент Франции № 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973 (прототип). I 7 -, . X

   W