SU833520A1

SU833520A1 - Method of dissolving calcium fluoride

Info

Publication number: SU833520A1
Application number: SU792838766A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Ефимович Ревзин; Юрий Федорович Костыря; Виктор Иванович Алексеенко; Николай Семенович Климкович
Original assignee: Днепропетровский Металлургический Инсти-Тут; Институт Теплофизики Сибирского Отделенияан Cccp
Priority date: 1979-09-21
Filing date: 1979-09-21
Publication date: 1981-05-30

Description

(54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ(54) METHOD FOR DISSOLUTION OF FLUORINE CALCIUM

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

Флористый кальций заливают раствором сол ной кислоты и в реакционную смесь добавл ют рассчитанное количество алюмини или алюминиевого сплава в виде кусков, гранул, струки ,, проволоки, ленты, фольги или прошка . - в зависимости от коцентрадни сол ной кислоты и дисперсности алюмини его введение в реакционну смесь может осуществл тьс либо в один прием, либо отдельными порци ми в несколько приемов. После добавлени алюмини раствор нагреваес за счет тепла химической реакции между металлом и кислотой, причем температуру раствора в зависимости от объема раствора, концентрации к 1слоты, количества введенного в раствор алюмини и его удельной.поверхности устанавливают в интервале от, 60 С до температуры кипени раствора. В тех случа х, когда выдел ющегос при растворении алюмини тепла недостаточно дл достижени температуры кипени раствора, последний дополнительно подогревают до требуемой температуры.Calcium chloride is poured with a solution of hydrochloric acid and a calculated amount of aluminum or an aluminum alloy in the form of pieces, granules, lines, wire, tape, foil or grommet is added to the reaction mixture. - depending on the concentration of hydrochloric acid and the dispersion of aluminum, its introduction into the reaction mixture can be carried out either in one step or in separate portions in several steps. After the addition of aluminum, the solution is heated by the heat of a chemical reaction between the metal and the acid, and the temperature of the solution, depending on the volume of the solution, the concentration to 1slot, the amount of aluminum introduced into the solution and its specific surface. In those cases, when the heat released during the dissolution of aluminum is not enough to reach the boiling point of the solution, the latter is additionally heated to the required temperature.

Выдел ющийс при растворении алюмини водород способствует перемешиванию реакционной смеси, тем самым интенсифициру процесс растворени . Врем , необходимое дл полного растворени фтористого кальци , зависит от многих факторов, среди которых определ юща роль Принадлежит дисперсности продукта (точнее - величине удельной поверхности). Так, например , растворение фтористого кальци с размерами частиц 0,020 ,05 мм протекает в течение 1530 мин, тогда как врем полного растворени плавленого фтористого кальци с частицами 1-3 мм и более составл ет несколько часов.Hydrogen released during the dissolution of aluminum promotes the mixing of the reaction mixture, thereby intensifying the dissolution process. The time required for complete dissolution of calcium fluoride depends on many factors, among which the decisive role belongs to the dispersion of the product (more precisely, to the specific surface area). For example, the dissolution of calcium fluoride with a particle size of 0.020.05 mm proceeds for 1530 minutes, while the time for the complete dissolution of fused calcium fluoride with particles of 1-3 mm or more is several hours.

Оптимум соотношений и раствор НС1 установлен с учетом того, что при количествах меньших 0,12 кг и алюмини и 10 кг раствора сол ной кислоты на 1 кг фтористого кальци не наступает полного растворени последнего, а увеличение количеств сверх 0,18к алюмини и 20 кг раствора кислоты на 1 кг CaF. не обеспечивает дальнейшего существенного роста скорости процесса, но вызывает повышение расхода реагентов и объема раствора. Диапазон концентраций сол ной кислоты 5,1-11 у 3 вес.% выбран, исход из расчета получени раствора с содержанием 2-4 вес свободндй сол ной кислоты После полного растворени металлического алюмини .The optimum of ratios and the HC1 solution are established taking into account the fact that with quantities less than 0.12 kg and aluminum and 10 kg of hydrochloric acid solution per 1 kg of calcium fluoride the complete dissolution of the latter does not occur, and an increase in the quantities above 0.18k aluminum and 20 kg of solution acid per 1 kg of CaF. does not provide a further significant increase in the speed of the process, but causes an increase in the consumption of reagents and solution volume. The range of concentrations of hydrochloric acid from 5.1 to 11 is 3 wt.%, Chosen on the basis of obtaining a solution with a content of 2–4 wt. Of free hydrochloric acid. After complete dissolution of metallic aluminum.

Помимо чистого металлического алюмини могут использоватьс различные алюминиевые сплавы.In addition to pure metallic aluminum, various aluminum alloys can be used.

Алюминиевые сплавы быстрее раствор ютс в сол ной кислоте, че чистый алюминий, что способствует росту скорости процесса растворени фтористого кальци . Большинство алюминиевых сплавов и вторичный алюминий дешевле гранулированного металлического алюмини реактивной чистоты и это существенно повьлшает экономические показатели процесса, в особенности при использовании отходов механической обработки заготовок из алюминиевых сплавов - обрезков, стружки и т.п. Кроме того, содержащиес в алюминиевых сплавах компоненты (кремний, марганец, титан и р д других), переход в раствор, способствуют повышению растворимости фтористого кальци . Однако при значительном содержании в сплаве таких легирующих компонентов, как кремний, магний или цинк, последние могут образовывать нерастворимый в разбавленной сол ной кислоте осадок двуокиси кремни или образующихс по реакции обмена фторидов магни или цинка. Поэтому в технологии растворени фтористого кальци целесообразно использовать сплавы, содержащие не менее 94-96% алюмини при суммарном содержании кремни , магни и цинка не выше 2-4%. Когда растворение фтористого кальци проводитс в аналитических цел х, использование сплавов нежелательно из-за возможности внесени в анализируемый раствор значительного количества примесей, которые -йогут оказывать вли ние на результаты анализа.Aluminum alloys dissolve more quickly in hydrochloric acid than pure aluminum, which contributes to an increase in the rate of the process of dissolving calcium fluoride. Most aluminum alloys and recycled aluminum are cheaper than reactive-grade granular metal aluminum and this significantly increases the economic performance of the process, especially when using waste from the machining of aluminum alloy blanks such as scrap, chips, etc. In addition, the components contained in aluminum alloys (silicon, manganese, titanium, and a number of others), going into solution, increase the solubility of calcium fluoride. However, with a significant content in the alloy of such alloying components as silicon, magnesium, or zinc, the latter can form a precipitate of silica insoluble in dilute hydrochloric acid or formed by the exchange reaction of magnesium or zinc fluorides. Therefore, it is advisable to use alloys containing not less than 94-96% aluminum with a total content of silicon, magnesium, and zinc not higher than 2-4% in the technology of dissolving calcium fluoride. When the dissolution of calcium fluoride is carried out for analytical purposes, the use of alloys is undesirable because of the possibility of introducing a significant amount of impurities into the analyzed solution, which can affect the results of the analysis.

Дл растворени используют фтористый кальций квалификации Ч. (ГОСТ 7169-69) с размером частиц меньше 0,05 мм, а также измельченный до крупности 0,63-1,0 мм пл состава 60 вес.% окиси алюмини в виде пластинчатых монокристаллов и 40 ве,с.% фтористого кальци , другие использованные реагенты сол на кислота Х,Ч. (ГОСТ 3118-67 гранулированный алюминий Ч. (МРТУ 6-09-5931-69) , алюминий хлористый 6-водный Ч. (гост 3759-65), а также дуралюмин марки Д18.Calcium fluoride of qualification Ch. (GOST 7169-69) with a particle size less than 0.05 mm, and also melted to a particle size of 0.63-1.0 mm, a composition of 60 wt.% Alumina in the form of plate single crystals and 40 ve, s.% calcium fluoride, other reagents used hydrochloric acid X, H. (GOST 3118-67 granulated aluminum Ch. (MRTU 6-09-5931-69), aluminum chloride 6-water Ch. (GOST 3759-65), and also Duramin brand D18.

Пример 1. К 100 г фтористого кальци , помещенным в колбу, приливают 1,95 л 5,2%-ной сол нрй кислоты удельного веса 1,024 г/сми добавл ют 14 г гранулированного алюмини . Весовое соотношение 1:0,14. Реакционна смесь нагреваетс за счет тепла реакции до . Смесь подогревают на песчаной бане приExample 1. To 100 g of calcium fluoride placed in a flask, 1.95 liters of 5.2% hydrochloric acid with a specific gravity of 1.024 g / cm are added, 14 g of granulated aluminum are added. The weight ratio is 1: 0.14. The reaction mixture is heated by the heat of reaction to. The mixture is heated on a sand bath at

Claims

Claim

1. The method of dissolving calcium fluoride with a dilute hydrochloric acid solution when heated in the presence of an aluminum-containing initiator, characterized in that, in order to reduce the process time, metal aluminum and its alloys are used as an aluminum-containing initiator at a weight ratio of CaF ₂ : Al = 1: 0, 12-1: 0.18.

2. The method of pop. 1, characterized in that hydrochloric acid is taken with a concentration of 5.1-11.3% with a weight ratio of CaF ^: HC1 solution = 1:10 -1: 20.