SU833490A1 - Method of phosphoric acid production - Google Patents

Method of phosphoric acid production Download PDF

Info

Publication number
SU833490A1
SU833490A1 SU792735326A SU2735326A SU833490A1 SU 833490 A1 SU833490 A1 SU 833490A1 SU 792735326 A SU792735326 A SU 792735326A SU 2735326 A SU2735326 A SU 2735326A SU 833490 A1 SU833490 A1 SU 833490A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phosphoric acid
organic phase
ratio
solid
impurities
Prior art date
Application number
SU792735326A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Павлович Кочетков
Александр Никитич Опарин
Владимир Афанасьевич Копылов
Владимир Михайлович Лембриков
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8830
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8830 filed Critical Предприятие П/Я В-8830
Priority to SU792735326A priority Critical patent/SU833490A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU833490A1 publication Critical patent/SU833490A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) ( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(54) (METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORIC ACID

1one

Изобретение относитс  к способам получени  очипденных растворов фосфорной кислоты и может быть использовано дл  производства технических, кормовых и пищевых солей.The invention relates to methods for the preparation of phosphoric acid cleaned solutions and can be used for the production of technical, feed and food salts.

Известен способ получени  форсфорпой кислоты, включающий разложение фосфатного сырь  оборотной фосфорной и серной кислотами с одновременным измельчением до тонины помола 0,2-5 мкм и при 25-60°С с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальци . Получают фосфорную к.ислоту,-содержащую в качестве примесей железо, алюминий, фтор, сульфат-ион 1.A known method of producing forsporic acid involves the decomposition of phosphate raw materials into recycled phosphoric and sulfuric acids with simultaneous grinding to a grinding fineness of 0.2–5 µm and at 25–60 ° C, followed by crystallization and separation of calcium sulfate. Phosphoric acid is obtained, -containing iron, aluminum, fluorine, sulfate ion 1 as impurities.

Недостатками этого способа  вл ютс  повышенное содержание примесей, безвозвратный расход реагента - (серной кислоты ) и сложность процесса.The disadvantages of this method are the high content of impurities, the irreversible consumption of reagent - (sulfuric acid) and the complexity of the process.

Известен также способ получени  фосфорной кислоты, вклю« ающий разложение фосфатного сырь  серной кислотой в смеси с алифатическим спиртом (бутиловым, амиловым ) при соотношении твердой и жидкой фаз, равным 1:2,5-4,5 при слабом перемещивании с последующим отделением спиртовой фазы от твердого остатка, обработкой ее водой, выделением фосфорной кислоты , отгонкой спирта от водного раствора дистилл цией, возвращением спирта в процесс . Получают 73%-ную фосфорную кислоту , из которой примеси удалены на 81 - 860/0 2.There is also known a method of producing phosphoric acid, including the decomposition of phosphate raw materials with sulfuric acid in a mixture with aliphatic alcohol (butyl, amyl) with a solid-liquid ratio of 1: 2.5-4.5 with low displacement followed by separation of the alcohol phase from the solid residue, treating it with water, liberating phosphoric acid, distilling the alcohol from the aqueous solution by distillation, and returning the alcohol to the process. A 73% phosphoric acid is obtained, from which impurities are removed at 81 - 860/0 2.

Недостатками этого способа  вл ютс  сложность процесса, безвозвратный расход реагента - серной кислоты, повышенное содержание примесей, %: R,O - 0,22, F - I.The disadvantages of this method are the complexity of the process, the irreversible consumption of the reagent - sulfuric acid, the high content of impurities,%: R, O - 0.22, F - I.

Цель изобретени  - упрощение процесса за счет сокращени  числа стадий, а также исключение расхода серной кислоты и снижение содержани  примесей в продукте.The purpose of the invention is to simplify the process by reducing the number of stages, as well as eliminating the consumption of sulfuric acid and reducing the content of impurities in the product.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  фосфорной кислоты, заключающимс  в обработке фосфатного сырь  алифатическим спиртом при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1-2) при скорости перемешивани . 20-100 м/с с помрщью мелющих тел при весовом отно0 шении заполнени  сырь  к мелющим телам, равном 2-10°/о, отдел-ении смеси кислоты с органической фазой от твердого остатка.This goal is achieved by the method of obtaining phosphoric acid, which consists in treating the phosphate raw material with aliphatic alcohol at a solid-to-organic ratio of 1: (1-2) at a stirring rate. 20-100 m / s with grinding media with a weight ratio of filling of the raw material to grinding bodies equal to 2-10 ° / o, separation of the acid-organic mixture from the solid residue.

отделении фосфорной кислоты от органической фазы и в последующем возвращении ее в процесс.separation of phosphoric acid from the organic phase and its subsequent return to the process.

При указанных услови х проведени  процесса происходит механическа  активаци , за счет чего происходит разрыв св зей и освобождение ионов из кристаллической решетки. Величина скорости перемешивани  менее 20 м/с недостаточна дл  разрыва св зей, что в итоге приводит к получению фосфорной кислоты пониженной концентрации, а повышение скорости перемешивани  более 100 м/с экономически нецелесообразно . Отношение заполнени  сырь  к мелющим телам менее 2% значительно снижает производительность оборудовани , а увеличение отношени  более 10% не позвол ет добитьс  степени извлечени  фосфатного сырь  более . При отношении твердого к органической фазе менее 1 недостаточна степень извлечени  из сырь , при онтношении более 2 увел11чивает- с  содержание примесей в фосфорной кислоте .Under these conditions, a mechanical activation occurs, due to which the bonds are broken and the ions are released from the crystal lattice. The magnitude of the stirring speed of less than 20 m / s is insufficient for breaking the bonds, which ultimately results in a reduced concentration of phosphoric acid, and an increase in the mixing speed of more than 100 m / s is not economically feasible. The ratio of filling the raw material to the grinding bodies of less than 2% significantly reduces the productivity of the equipment, and an increase in the ratio of more than 10% does not allow to achieve the degree of extraction of phosphate raw materials more. With a solid-to-organic ratio of less than 1, the degree of extraction from the raw material is insufficient, and with a ratio of more than 2 it increases with the content of impurities in phosphoric acid.

Пример 1. 300 г хибинского апатитового концентрата, содержащего 39,2% , смешивают с 300 г изопропилового спирта, содержащегЪ 20% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в аппарате планетарного типа при 20°С и скорости перемешивани  100 м/с в течение 30 мин. Отношение заполнени  сырь  к меЛюЩим телам составл ет 2%. Затем отдел ют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилл ции , в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 42,9% Ра.Оу и следы фтора. Степень извлечени  из чапатита 96%. Содержание примесей 0,17% ,Example 1. 300 g of Khibiny apatite concentrate containing 39.2% are mixed with 300 g of isopropyl alcohol containing 20% water. The resulting mixture is subjected to mechanical activation in a planetary-type apparatus at 20 ° C and a stirring speed of 100 m / s for 30 minutes. The ratio of filling of raw materials to GRADUATING bodies is 2%. The solid phase is then separated from the mixture of phosphoric acid and alcohol. The mixture is distilled to obtain phosphoric acid containing 42.9% of Pa.Oy and traces of fluorine. The degree of extraction from chapatite is 96%. The impurity content of 0.17%,

Пример 2. 300 г концентрата из фосфоритов Каратау, содержащего 28,5% , смещивают с 450 г пропи ового спирта, содержащего 30% воды. Полученную смесь активируют в вибрОмельнице при 15°С и скорости перемешивани  50 м/с в течение 1 ч. Отношение заполнени  сырь  к мелющим телам составл ет 10%. Затем отдел ют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилл ции , в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 39,2% и следы фтора. Степень извлечени  из фосфорита 93,5%. Содержание примесей 0,227 Пример 3. 300 кг концентрата Ено-Ковдорского аппатита, содержащего 33,3% 1а, смешивают с 600 г этилового спирта, содержащего 15% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в планетарной мельнице при 17°С и скорости перемешивани  20 м/с в течение 45 мин. Отношение заполнени  сырь  к мелющим телам составл ет 5%. Затем отдел ют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилл ции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 51,1% Степень извлечени  PiOff 96%. Содержание примесей 0,26%. Использование предложенного способа позволит упростить процесс за счет проведени  его в рдну стадию в течение 30- 60 мин при 15-20°С, сократить содержание примесей в кислоте до 0,17-0.26 и исключить использование серной кислоты.Example 2. 300 g of Karatau phosphate concentrate containing 28.5% is shifted from 450 g of propionic alcohol containing 30% water. The mixture obtained is activated in a vibratory grinder at 15 ° C and a stirring speed of 50 m / s for 1 hour. The ratio of filling of the raw material to the grinding bodies is 10%. The solid phase is then separated from the mixture of phosphoric acid and alcohol. The mixture is distilled, resulting in phosphoric acid containing 39.2% and traces of fluorine. The degree of extraction of phosphate 93.5%. The impurity content is 0.227. Example 3. 300 kg of a concentrate of Eno-Kovdorsky appatite containing 33.3% 1a are mixed with 600 g of ethyl alcohol containing 15% of water. The resulting mixture is subjected to mechanical activation in a planetary mill at 17 ° C and a stirring speed of 20 m / s for 45 minutes. The ratio of filling of raw materials to grinding bodies is 5%. The solid phase is then separated from the mixture of phosphoric acid and alcohol. The mixture is distilled to obtain phosphoric acid containing 51.1%. The degree of recovery of PiOff is 96%. The impurity content of 0.26%. Using the proposed method will simplify the process by conducting it in the rd stage for 30–60 minutes at 15–20 ° C, reducing the content of impurities in the acid to 0.17–0.26 and eliminating the use of sulfuric acid.

ормула изобретени  formula of invention

Способ получени  фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырь  алифатическим спиртом при перемешивании , отделение органической фазы от твердого остатка и фосфорной кислоты от органической фазы с последующим возвращением ее в процесс, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса за счет сокращени  числа стадий, исключени  расхода серной кислоты и снижени  содержани  примесей в продукте, обработку ведут при отношении твердой и органической фаз, равном 1: (1-2), а перемешивание ведут со скоростью 20-100 м/сек с помощью мелющих тел при отношении заполнени  сырь  к мелющим телам 2-10 вес. %.A method of producing phosphoric acid, which involves treating the phosphate raw material with aliphatic alcohol with stirring, separating the organic phase from the solid residue and phosphoric acid from the organic phase, and then returning it to a process that is characterized in that, in order to simplify the process by reducing the number of stages, eliminating consumption sulfuric acid and reducing the content of impurities in the product, the treatment is carried out at a solid: organic ratio of 1: (1-2), and mixing is carried out at a speed of 20-100 m / s using grinding filling bodies with respect to the feed grinding bodies 2-10 wt. %

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination

1.Авторское свидетельство СССР № 611881, кл. С 01 В 25/22, 25.06.78.1. USSR Author's Certificate No. 611881, cl. From 01 to 25/22, 25.06.78.

2.Патент Великобритании № 1144806, кл. С 1 А, 12.03.69.2. The UK patent number 1144806, cl. C 1 A, 12.03.69.

Claims (2)

Формула изобретенияClaim Способ получения фосфорной кислоты, включающий Обработку фосфатного сырья алифатическим спиртом при перемешивании, отделение органической фазы от твердого остатка и фосфорной кислоты от орга30 нической фазы с последующим возвращением ее в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий, исключения расхода серной кислоты и снижения содержания 35 примесей в продукте, обработку ведут при отношении твердой и органической фаз, равном 1: (1—2), а перемешивание ведут со скоростью 20—100 м/сек с помощью мелющих тел при отношении заполнения сырья к мелющим телам 2—10 вес.%.A method of producing phosphoric acid, including treating the phosphate feed with aliphatic alcohol with stirring, separating the organic phase from the solid residue and phosphoric acid from the organic phase, followed by returning it to the process, characterized in that, in order to simplify the process by reducing the number of stages, eliminating flow of sulfuric acid and 35 reduce the content of impurities in the product, the treatment is carried with a ratio of the solid and the organic phase being 1: (1-2) and stirring is continued at a speed of 20-100 m / sec through melyu their filling bodies with respect to raw grinding bodies 2-10 wt.%. 40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе40 Sources of information taken into account in the examination 1. Авторское свидетельство СССР № 611881, кл. С 01 В 25/22, 25.06.78.1. USSR author's certificate No. 611881, cl. C 01 B 25/22, 06/25/78. 2. Патент Великобритании № 1144806, кл. С 1 А, 12.03.69.2. UK patent No. 1144806, CL C 1 A, 3/12/69.
SU792735326A 1979-03-11 1979-03-11 Method of phosphoric acid production SU833490A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792735326A SU833490A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Method of phosphoric acid production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792735326A SU833490A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Method of phosphoric acid production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU833490A1 true SU833490A1 (en) 1981-05-30

Family

ID=20814654

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792735326A SU833490A1 (en) 1979-03-11 1979-03-11 Method of phosphoric acid production

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU833490A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998034707A1 (en) * 1997-02-12 1998-08-13 Bronislava Kopyleva Method of phosphoric acid concentration and fertilizer production

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998034707A1 (en) * 1997-02-12 1998-08-13 Bronislava Kopyleva Method of phosphoric acid concentration and fertilizer production
US5824132A (en) * 1997-02-12 1998-10-20 Kopyleva; Bronislava Method of phosphoric acid concentration

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3949047A (en) Method of precipitating radium to yield high purity calcium sulfate from phosphate ores
US3988420A (en) Processes for the manufacture of feed-grade dicalcium phosphate and phosphoric acid
US2968528A (en) Process for producing clarified phosphoric acid
CN114436229A (en) Preparation method for preparing phosphoric acid and byproduct nitrophosphate fertilizer from phosphorite
US4330516A (en) Decolorization and purification of crude wet-process phosphoric acid
US4118462A (en) Process for the preparation of purified phosphoric solutions from phosphoric acid
SU833490A1 (en) Method of phosphoric acid production
EP0057075B1 (en) A process for the isolation of beta-sitosterol from a steroid mixture
US3625648A (en) Recovery of fluorine and p2o5 from dilute aqueous acidic phosphatic solutions
US3099622A (en) Production of clarified acidic phosphatic solutions
US4369169A (en) Pretreatment of crude wet process phosphoric acid
GB2088843A (en) Purified monoammonium phosphate process
DE2657190C2 (en) Process for purifying wet process phosphoric acid
GB2100749A (en) Treating molasses
US3176029A (en) Preparation of vitamin d3
US3663168A (en) Method of producing concentrated phosphoric acid
US4758412A (en) Production of rare earth hydroxides from phosphate ores
DE1567590B1 (en) Process for the purification and concentration of phosphoric acid
US3122415A (en) Method for the production of phosphoric acid
US3795663A (en) Recovery of bacitracin
IL42065A (en) Purification of phosphoric acid
US2202526A (en) Purification of phosphoric acid
US4957564A (en) Process for preparing lactulose from lactose by epimerization with sodium aluminate
US3996336A (en) Purification of phosphoric acid
US20240124383A1 (en) Methods for production of an ester of butyric acid