SU830238A1 - Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures - Google Patents
Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures Download PDFInfo
- Publication number
- SU830238A1 SU830238A1 SU792801823A SU2801823A SU830238A1 SU 830238 A1 SU830238 A1 SU 830238A1 SU 792801823 A SU792801823 A SU 792801823A SU 2801823 A SU2801823 A SU 2801823A SU 830238 A1 SU830238 A1 SU 830238A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- papaverine
- solution
- determining
- papaverine hydrochloride
- hydrochloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к анализу фармацевтических препаратов и может быть использовано в контрольно-аналитических лаборатори х.This invention relates to the analysis of pharmaceutical preparations and can be used in control and analytical laboratories x.
Известен способ определени папаверина гидрохлорида в лекарственных смес х путем отделени его -от других компонентов экстракцией хлороформом , растворени выделенного папаверина в лед ной уксусной кислоте и последующего титровани раствором хлорной кислоты при индикаторе кристаллический фиолетовый l.A method is known for determining papaverine hydrochloride in medicinal mixtures by separating it from other components by extraction with chloroform, dissolving the separated papaverine in glacial acetic acid and subsequent titration with a solution of perchloric acid with a crystal violet indicator l.
Недостатками этоцо способа вл ютс его мала специфичность, невозможность точного количественного определени папаверина и трудоемкость исследовани .The disadvantages of this method are its low specificity, the impossibility of accurately quantifying papaverine and the complexity of the study.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени папаверина гидрохлорида в лекарственных смес х, заключающийс в обработке анализируемой смеси раствором серной кислоты, фильтрации, добавлении дистиллированной воды, разбавлении буферным раствором и в последук дем фотометрировании полученного раствора 2.The closest to the invention according to the technical essence and the achieved result is the method of quantitative determination of papaverine hydrochloride in medicinal mixtures, which consists in treating the analyzed mixture with a solution of sulfuric acid, filtering, adding distilled water, diluting with buffer solution, and subsequently measuring the resulting solution 2.
Недостатками известного способа вл ютс низка его чувствительность и селективность.The disadvantages of this method are its low sensitivity and selectivity.
Цель изобретени - повьшение чувствительности способа и его селективности .The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the method and its selectivity.
Поставленна цель достигаетс тем, что анализируемую смесь раствор ют в 30-40%-ном этиловом спирте, раствор подвергают тонкослойной хроматографии на окиси алюмини - с использованием эфира, злюирзтот анализируемое вещество.0,05-0,1 н : раствором сол ной кислоты с последующим фотометрировпнием полученного раствора.The goal is achieved by dissolving the mixture to be analyzed in 30-40% ethanol, the solution is subjected to thin layer chromatography on alumina using ether, and the analyte 0.05-0.1 n is analyzed: with hydrochloric acid solution subsequent photometry of the resulting solution.
Использование этилового спирта 30-40%-ной концентрации позвол етThe use of ethanol 30-40% concentration allows
перевести в раствор обычно сопутствующие папаверину гидрохлориду в фармакологических сочетани х водои спирторастворимые компоненты и обеспечить полноту растворени анализируемой пробы. Хроматографирование раствора многокомпонентной смеси на тонком незакрепленном слое окиси алюмини в эфире позвол ет отделить папаверин от сопутствующих компонентов со значительным различием в величинах Re... Зона папаверина компактна и располагаетс в центре хроматограммы. Летучесть эфра ускор ет проведение процесса хроматографировани за счет обеспечени достаточной скорости продвижени фронта растворител и удалени растворител при высушивании хроматограммы . Элюирование зоны папаверина 0,05-0,1 н, раствором сол ной кислоты, наиболее полно перевод щей папаверин с адсорбента в элюат, обеспечивает селективность способа. Спектрофотометрирование сол нокислого раствора папаверина повышает селективность и чувствительность способа количественного определени папаверина.transfer the water-soluble components into the solution usually accompanying papaverine hydrochloride in pharmacological combinations and ensure the complete dissolution of the sample being analyzed. Chromatography of a multicomponent mixture solution on a thin, free-standing layer of alumina in ether allows the separation of papaverine from related components with a significant difference in Re ... The papaverine zone is compact and is located in the center of the chromatogram. The volatility of the effervescent accelerates the chromatographic process by providing a sufficient rate of advancement of the solvent front and removing the solvent while drying the chromatogram. Elution of the papaverine zone with 0.05-0.1 N, hydrochloric acid solution, which most completely removes papaverine from the adsorbent to the eluate, ensures the selectivity of the method. Spectrophotometry of a papaverine hydrochloride solution increases the selectivity and sensitivity of the method for quantitative determination of papaverine.
Пример 1. Один порошок лекарственной смеси (9 точна навеска 0,325 г), содержащей, г:Example 1. One powder of the medicinal mixture (9 precise weighed 0.325 g) containing, g:
Атропин сульфат 0 00025 Папаверин тидрохлорид0 ,02Atropine Sulfate 0 00025 Papaverine Hydrochloride0, 02
Эфедрин гидрохлорид 0,02 Фенобарбитал 0,01 Амидопирин0,25Ephedrine hydrochloride 0.02 Phenobarbital 0.01 Amidopyrine 0.25
. ,325 г (с учетом тритурации раствор ют в 10 мл (Vj.) 40%-ного этилового спирта. Технологи изготовлени порошковых-лекарственных форм., содержащих довитые вещества в малых дозах, предусматривает применение тритурации, приготовленных с использованием индифферентных веществ в соотношении 1:100. Поэтому дп изготовлени порошков с сульфатом атропина используют тритурацию, что сказываетс на весе порошка. Параллельно готов т раствор стандарта папаверина гидрохлорида в концентрации , соответствующей содержанию папаверина в анализируемом образце (0,02 г).. , 325 g (taking into account trituration, is dissolved in 10 ml (Vj.) Of 40% ethyl alcohol. Powder-dosage form manufacturing techniques containing toxic substances in small doses, use trituration prepared using indifferent substances in a ratio of 1 : 100. Therefore, dp manufacturing powders with atropine sulfate use trituration, which affects the weight of the powder. In parallel, a solution of the standard papaverine hydrochloride is prepared at a concentration corresponding to the content of papaverine in the analyzed image Ce (0.02 g).
На стекл нную пластинку размером 20X20 см с помощью прибора нанос т слой основной окиси алюмини 1У степени активности толщиной 1.мм. На линию старта с помощью микропипетки нанос т по 0,2 мл (V) раствора анализируемого образца и раствора стандарта папаверина в виде полос шириной 4 мм, длиной 4 см. Увеличение объема наносимой пробы до 0,2 мл с использованием в процессе элюировани приема разведени дает возможностьA layer of basic alumina, IV with a thickness of 1. mm, is applied to the glass plate with a size of 20 x 20 cm using an instrument. A 0.2 ml (V) solution of the analyzed sample and a solution of papaverine standard are applied to the start line using a micropipette in the form of strips 4 mm wide, 4 cm long. Increase the applied sample to 0.2 ml using the dilution method used in the elution process give a chance
избежать ошибок на первой стадии анализа за счет неточности измерени малых объемов. На хроматограмме оставл ют пустую зону тех же размеров. Зоны подсушивают до полного удалени растворител , затем хроматограмму развивают в эфире. Обнаружение зон папаверина провод т в Уф-свете, источником которого служит хроматоскоп , с максимумом излучени avoid errors in the first stage of analysis due to inaccuracy in measuring small volumes. The chromatogram leaves an empty zone of the same size. The zones are dried until the solvent is completely removed, then the chromatogram is developed in ether. The detection of papaverine zones is carried out in UV-light, the source of which is a chromatograph, with a maximum of radiation
254 им ,53), обкалывают иглой зону папаверина в исследуемом образце зону папаверина стандарта и пустую зону таких же размеров, расположенную на уровне папаверина стандарта.254 im, 53), with a needle, papaverine zone in the test sample is punctured with the papaverine standard and empty area of the same size, located at the level of the papaverine standard.
Затем указанные зоны помещают в микроколонки и элюируют 0,1 н раствором сол ной кислоты в мерные колбы емкостью 100 мл (Н). Полученные элюаты центрифугируют на центрифуге при скорости 5000 оборотов в.течение 5 мин. На спектрофотометре СФ-16 при толщине поглощающего сло 1 см и 251 нм определ ют оптическую плотность элюатов, полученных с зон папаверина в исследуемом образце (,59) и стандарте (Dj.0,59) при использовании в качестве раствора сравнени злюата холостой пробы. Сп«2ктрофотометрирование элюата исследуемого образца и стандарта провод т при использовании в качестве раствора сравнени элюата холостой пробы, полученного элюированием участкаThen, these zones are placed in microcolumns and eluted with 0.1 N hydrochloric acid solution into 100 ml volumetric flasks (N). The resulting eluates are centrifuged in a centrifuge at a speed of 5000 rpm for 5 minutes. The spectrophotometer SF-16 with a thickness of the absorbing layer of 1 cm and 251 nm determines the optical density of the eluates obtained from the papaverine zones in the test sample (, 59) and standard (Dj.0.59) when used as a solution for comparing zluate blank samples. Cn 2CT trophotometry of the eluate of the test sample and standard is carried out using a blank sample obtained by elution of the sample as a comparison solution of the eluate
адсорбента, соответствующего на . хроматограмме зоне определ емого вещества, это дает возможность учесть помехи, обусловленные нали .чием побочных продуктов, завис щихadsorbent corresponding to. the chromatogram of the zone of the substance to be detected, this makes it possible to take into account the interference caused by the presence of byproducts depending
от природы адсорбента.from the nature of the adsorbent.
Содержание папаверина гидрохлорида в исследуемой пробе определ ют по формуле Дх А-Ц -Р The content of papaverine hydrochloride in the test sample is determined by the formula DxA-C-R
X ftCr V X ftCr V
где Д 0,59; Дст-.0,58; V 0,2 мл; мл; Р-0-,3250 г; ,3250 г; мл; ,000004 г, так как па хроматограмму нанос т 0,2 мл раствоwhere D 0,59; Dest-.0,58; V 0.2 ml; ml; P-0-, 3250 g; , 3250 g; ml; , 000004 g, because 0.2 ml of solution is applied to the chromatogram.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792801823A SU830238A1 (en) | 1979-07-17 | 1979-07-17 | Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792801823A SU830238A1 (en) | 1979-07-17 | 1979-07-17 | Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU830238A1 true SU830238A1 (en) | 1981-05-15 |
Family
ID=20843031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792801823A SU830238A1 (en) | 1979-07-17 | 1979-07-17 | Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU830238A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103512998B (en) * | 2013-09-10 | 2015-04-15 | 张文臣 | Chinese ephedra medicinal material, and content determination method of three alkaloids in preparation thereof |
| CN111796043A (en) * | 2020-08-15 | 2020-10-20 | 山东北大高科华泰制药有限公司 | Papaverine hydrochloride powder injection for injection and quality detection method thereof |
-
1979
- 1979-07-17 SU SU792801823A patent/SU830238A1/en active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103512998B (en) * | 2013-09-10 | 2015-04-15 | 张文臣 | Chinese ephedra medicinal material, and content determination method of three alkaloids in preparation thereof |
| CN111796043A (en) * | 2020-08-15 | 2020-10-20 | 山东北大高科华泰制药有限公司 | Papaverine hydrochloride powder injection for injection and quality detection method thereof |
| CN111796043B (en) * | 2020-08-15 | 2022-02-22 | 山东北大高科华泰制药有限公司 | Papaverine hydrochloride powder injection for injection and quality detection method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abdel-Rehim | Microextraction by packed sorbent (MEPS): a tutorial | |
| Breiter et al. | Evaluation of column extraction: a new procedure for the analysis of drugs in body fluids | |
| Ogata et al. | Quantitative determination of urinary hippuric acid and m-or p-methylhippuric acid as indices of toluene and m-or p-xylene exposure by high performance liquid chromatography | |
| Gaskell et al. | Immunoadsorption to improve gas chromatography/high-resolution mass spectrometry of estradiol-17 beta in plasma. | |
| RU2267115C2 (en) | Method for quantitative determination of composition of multicomponent antipyretic, analgesic and anti-catarrhal medicinal preparations | |
| Bach | Determination of nifedipine in serum or plasma by reversed-phase liquid chromatography. | |
| Thies et al. | High-performance liquid-chromatographic assay for chloramphenicol in biological fluids. | |
| Kelly et al. | Liquid-chromatographic measurement of nitrazepam in plasma. | |
| Lensmeyer et al. | Liquid-chromatographic procedure for simultaneous analysis for eight benzodiazepines in serum. | |
| SU830238A1 (en) | Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures | |
| Fiereck et al. | A gas-chromatographic method for separating and measuring barbiturates and glutethimide in blood | |
| Baranowska et al. | Determination of levodopa and biogenic amines in urine samples using high-performance liquid chromatography | |
| Dahlström et al. | Simultaneous determination of codeine and morphine in biological samples by gas chromatography with electron capture detection | |
| Bhandage et al. | Extractive spectrophotometric determination of omeprazole in pharmaceutical preparations | |
| Herfst et al. | Determination of 8-methoxypsoralen in suction-blister fluid and serum by liquid chromatography. | |
| HAN et al. | Simultaneous determination of cephaeline and emetine in ipecac and its preparations using RP-HPLC | |
| Korzun et al. | Rapid chromatographic method for the identification and estimation of glutethimide (Doriden) in blood | |
| Ketchum et al. | Analysis of 8-methoxypsoralen by high-performance liquid chromatography | |
| Magar et al. | A review on bioanalytical method development and validation | |
| Brodie et al. | Determination of bromopride in human plasma and urine by high-performance liquid chromatography | |
| McCurdy et al. | A rapid procedure for the screening and quantitation of barbiturates, diazepam, desmethyldiazepam and methaqualone | |
| SU1223095A1 (en) | Method of determining codeine in medicinal mixtures | |
| Dominguez et al. | Analysis of OPA-derivatized amino sugars in tobacco by high-performance liquid chromatography with fluorimetric detection | |
| SU1109631A1 (en) | Vitamin k1 determination method | |
| Gänshirt | Quantitative evaluation of thin-layer chromatograms |