SU830214A1

SU830214A1 - Device for differential-thermal analysis

Info

Publication number: SU830214A1
Application number: SU792800279A
Authority: SU
Inventors: Герман Иванович Боровов; Эдуард Николаевич Воронков
Original assignee: Московский Ордена Ленина Энергети-Ческий Институт
Priority date: 1979-07-19
Filing date: 1979-07-19
Publication date: 1981-05-15

Description

1one

Изобретение относитс к тепловым методам исследовани материалов, точнее к методам дифференциальнотермического анализа (ДТА) на малых (до 100 мкг) количествах вещества, и может быть использовано в промышленности дл контрол характеристических температур пленок халькогенидных стеклообразных полупроводников (ХСП) толщиной до нескольких микрон, когда дл анализа может быть получено ограниченное количество материала .The invention relates to thermal methods for studying materials, more precisely to methods of differential thermal analysis (DTA) for small (up to 100 µg) quantities of a substance, and can be used in industry to control the characteristic temperatures of chalcogenide glassy semiconductors (CGS) with thickness up to several microns when analysis can be obtained a limited amount of material.

Известно устройство дл дифференциально-термического анализа малых количеств веществ, включающее две измерительные чейки дл исследуемого и эталонного веществ, в котором вещество помещают в углубление, высверленное в спае термопары. Такой держатель вещества позвол ет рабо- тать с образцами массой 1-200 мкг ГA device for differential thermal analysis of small quantities of substances is known, comprising two measuring cells for the test and reference substances in which the substance is placed in a recess drilled in the junction of a thermocouple. Such a substance holder allows working with samples with a mass of 1–200 µg G

Однако в устройстве большую трудность представл ет извлечение материала из держател после измерений.However, in the device, it is more difficult to remove the material from the holder after the measurements.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому вл етс устрой ство дл дифференциально-термического анализа, состо щее из двух измерйтелы1ых чеек дл исследуемогоThe closest technical solution to the proposed one is a device for differential thermal analysis, consisting of two measured cells for the test cell.

и эталонного веществ с термопаре и и регистратора. Термопара нагреваетс проход щим через нее переменным электрическим током. Навеску вещества пс иещают непосредственно на спай термопары и регистрируют величину посто нного напр жени , развиваемого термопарой 23Недостатками устройства вл ютс and reference materials with thermocouple and and recorder. The thermocouple is heated by an alternating electric current passing through it. A sample of the PS substance is passed directly onto the junction of the thermocouple and the value of the constant voltage developed by the thermocouple is recorded 23

0 непосредственный контакт исследуемого материала с термопарой, сложна схема питани нагревател и измерений .0 direct contact of the material under study with a thermocouple, a complicated circuit for supplying the heater and measuring.

Цель изобретени - упрощение кон5 струкции, увеличение срока службы измерительной чейки и повьааение точности анализа 4The purpose of the invention is to simplify the design, increase the service life of the measuring cell and improve the accuracy of the analysis 4

Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл дифферен0 циально-термического анёшиза, состо щем из двух измерительных чеек дл исследуемого и эталонного веществ с термопарами, нагревател и регистратора , проволочные нагреватель и The goal is achieved by the fact that in the device for differential thermal anesthesia, consisting of two measuring cells for the test and reference substances with thermocouples, a heater and a recorder, a wire heater and

5 . термопара расположены в ка щой из чеек под пр мым углом друг к другу и соединены в области спа термопары шариком из диэлектрического материала , вл ющимс , держателем five . The thermocouples are located in each of the cells at a right angle to each other and are connected in the thermocouple area of the thermocouple by a ball of dielectric material that holds

0 вещества.0 substances.

На фиг. 1 показана конструкци измерительной чейки на фиг. 2 электрическа схема предлагаемого устройства.FIG. 1 shows the construction of the measurement cell in FIG. 2 is an electrical circuit of the proposed device.

Измерительна чейка содержит термопару 1, спай которой находитс внутри шарика, нагреватель 2, изолиругаций шарик 3, частицы 4 исследуемого вещества, массивные выводы 5 нагревател и термопары.The measuring cell contains a thermocouple 1, the junction of which is inside the ball, heater 2, isolations ball 3, particles 4 of the test substance, massive heater leads 5 and thermocouples.

Электрическа схема предлагаемого устройства содержит блок б чеек образца и эталона, чейку 7 образца, чейку 8 эталона, нагреватели 9 чеек , термопару 10 эталона, термопару 11 образца, сопротивление 12 балансировки нагревателей, устройство 13 развертки тока нагревателей, микровольтметр 14 посто нного тока дл измерени сигнала дифференциальной температуры, двухдорожечный самописец 15 дл записи дифференциальной температуры Т и температуры образца Т.The electrical circuit of the proposed device contains a sample cell and a reference unit, sample cell 7, reference cell 8, heaters 9 cells, sample thermocouple 10, sample thermocouple 11, heater balancing resistance 12, heater current sweep device 13 for measuring the current differential temperature signal, two track recorder 15 for recording differential temperature T and sample temperature T.

Навеска материала помещаетс непосредственно на поверхность шарика в котором проходит нагреватель и расположен спай термопары. Спай термопары электрически изолирован от цепи нагревател и защищен от воздействи активных веществ, хот и находитс в хорошем тепловом контакте как с нагревателем, так и с исследуемым веществом.A sample of the material is placed directly on the surface of the ball in which the heater passes and the thermocouple junction is located. The thermocouple junction is electrically isolated from the heater circuit and protected from exposure to the active substances, although it is in good thermal contact with both the heater and the substance under study.

Использование отдельного нагревател позвол ет применить дл его изготовлени специальные сплавы, обладающие химической стойкостью ,и повышенным удельным сопротивлением что снижает потребл емый нагревателем ток, упрощает схему питани и увеличивает надежность нагревател . Мала масса всех элементов позвол ет работать с высокими скорост ми нагрева и охлаждени . Тонкие провода термопары обеспечивают низкие потери тепла, потери тепла по прово ,дам нагревател отсутствуют, поскольку на всей длине его температура посто нна . Конструкци чейки допускает помещение ее в вакуум.The use of a separate heater makes it possible to use special alloys with chemical resistance and increased resistivity for its manufacture, which reduces the current consumed by the heater, simplifies the power circuit and increases the reliability of the heater. The low mass of all elements allows working with high heating and cooling rates. The thin wires of the thermocouple provide low heat loss, the heat loss over the wires, and the heaters are absent, since its temperature is constant over the entire length. The cell construction allows it to be placed in a vacuum.

При создание .т ТА-устройства микроанализа с предлагаемой конструкцие измерительных чеек дл работы в диапазоне от 20 до 300°С удобно использовать электродную конструкцию выпускаемого промышленностью вакуумного термопреобразовател ТВБ-4. Этот прибор служит дл преобразовани переменного тока высокой частоты в посто нный в измерительных цел х . Дл этого ток пропускают через нагреватель, изготовленный из чугунной проволоки в стекл нной изол ции и измер ют хромель-копелевой термопарой температуру внутри стекл нного шарика, соедин ющего термопару и нагреватель. Цепь нагревател и термопары электрически изолирована.When creating a TA-device microanalysis with the proposed construction of measuring cells for work in the range from 20 to 300 ° C, it is convenient to use the electrode structure of the commercially available TBB-4 vacuum thermal converter. This instrument serves to convert high frequency AC to constant current for measuring purposes. For this, the current is passed through a heater made of cast iron wire in glass insulation and the temperature inside the glass ball connecting the thermocouple and the heater is measured by a chromel-copel thermocouple. The circuit of the heater and thermocouple is electrically isolated.

хот между ними есть тепловой контакт . Диаметр провода нагревател и термопары 25 мкм, а диаметр соединительного шарика не более 200 мкм (см.фиг.1). Обща масса проводов и шарика менее 50 мкг, что делает чейку весьма миниатюрной. Провода термопары и нагревател приварены к массивным тоководам, впа нным в стекл нное кольцо. Таким образом, конструкци прибора ТВБ-4 полностью удовлетвор ет предложенной схеме измерительной чейки и может быть использована дл работы с образцами массой дз 10 мкг.although there is thermal contact between them. The diameter of the heater wire and thermocouple 25 microns, and the diameter of the connecting ball is not more than 200 microns (see Fig.1). The total mass of wires and the ball is less than 50 µg, which makes the cell very tiny. The thermocouple and heater wires are welded to massive tokovodam, sunk into the glass ring. Thus, the design of the TBB-4 device fully satisfies the proposed design of the measuring cell and can be used to work with samples with a mass of dz 10 µg.

Измерительные чейки дл образца и эталона- изготовлены на основе электродной системы преобразовател ТВБ-4 и наход тс в выносном блоке 6. В основном блоке помещены источник тока нагревателей и задающее устройство , позвол ющее мен ть длительность развертки от 20 с до 20 мин, построенное по принципу интегратора. Дифференциальный сигнал измер етс микровольтметром посто нного тока В2-11 а запись температуры образца и дифференциальной температуры ведетс на двух синхронизированных быстродействующих самописцах типа Н-373.The measuring cells for the sample and the reference are made on the basis of the electrode system of the TBB-4 converter and are located in the remote unit 6. The main unit houses the heaters current source and the setting device allowing changing the sweep duration from 20 s to 20 min, built on integrator principle. The differential signal is measured by a B2-11 direct current microvolmeter, and the sample temperature and differential temperature are recorded on two synchronized high-speed recorders of the type H-373.

Дл проведени измерений пленку халькогенидного стекла счищают с кра пластины на площади около 0,25 см на стекл нную пластину. Специальной тонкой кисточкой, смоченной в спирте, вещество собирают и нанос т на центральный шарик измерительной чейки образца. В чейке эталона на шарик аналогичным образом нанос т примерно равную по массе навеску спиртовой суспензии окиси магни . Как показывают проведенные исследовани , это вещество устойчиво во всем температурном диапазоне измерений, а по удельной теплоемкости близко ко многим неорганическим и органическим веществам. После испарени спирта включают устройство нагрева и ведут запись температуры образца и дифференциальной температуры.To measure the chalcogenide glass film, wipe off the edge of the plate over an area of about 0.25 cm onto the glass plate. A special thin brush moistened in alcohol is used to collect the substance and apply it on the central ball of the sample measuring cell. In a reference cell, an approximately equal weight of an alcoholic suspension of magnesium oxide is applied to the ball in a similar way. As studies show, this substance is stable in the entire temperature range of measurements, and in terms of specific heat capacity it is close to many inorganic and organic substances. After the alcohol has evaporated, the heating device is turned on and the sample temperature and differential temperature are recorded.

.Проведенные исследовани показывают , что микро-ДТЛ установка, содержаща измерительные чейки предлагаемой конструкции, имеет более простую по сравнению с известным электрическую схему. Измерительный блок прост по конструкции, а измерительные чейки Б силу малой массы обладают высокой чувствительностью. Установка имеет малые габариты и проста в. обслуживании, что позвол ет применить ее в цеховых услови х. Высока чувствительность чеек позвол ет определ ть характеристические температуры на малых (до 50 мкг количествах вещества , которое может быть получено удалением пленки с площадки около четверти квадратного сантиметра. Конструкци измерительной чейки имеThe studies performed show that the micro-DTL installation containing the measuring cells of the proposed design has a simpler circuit than the known circuitry. The measuring unit is simple in design, and the measuring cells B because of their low mass are highly sensitive. The installation is small and easy to use. service, which allows it to be applied in workshop conditions. The high sensitivity of the cells makes it possible to determine characteristic temperatures at small (up to 50 µg quantities of a substance that can be obtained by removing a film from a site about a quarter of a square centimeter. The design of the measuring cell is

Claims

Claim

A device for differential thermal analysis, consisting of two measuring cells for the test and reference substances with thermocouples, a heater and a recorder, characterized in that, in order to simplify the design, increase the service life of the measuring cell. In order to increase the accuracy of the analysis, a wire heater and a thermocouple are located in each cell at right angles to each other and are connected in the area of the thermocouple by a ball of dielectric material, which is the holder of the substance.