SU828076A1

SU828076A1 - Method of coal-tap pitch fraction content determination

Info

Publication number: SU828076A1
Application number: SU792789348A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Ефименко; Евгений Иосифович Вайль; Жанна Лейбовна Гольдова
Original assignee: Украинский Научно-Исследовательскийуглехимический Институт
Priority date: 1979-06-25
Filing date: 1979-06-25
Publication date: 1981-05-07

Description

(температура ки ени диметилформамида рав:на 162° С).(temperature of sulphide of dimethylformamide is equal to: at 162 ° С).

На фиг. 1 и 2 даны графики зависимости содержани фра-иций ют относительного В|ре:мен,и удерживани трассера.FIG. Tables 1 and 2 show the graphs of the content of the fractions relative to V | re: me, and the retention of the tracer.

Навеску лека в кодичесгве 4-5 г Обрабатывают 250-300 мл дим1етилфарМаМ|Ида, нагревают до «и-пени и «ил т т (В течение часа. Полученный раствор фильтруют через фильтр «бела лента, осадо:К .на котоpOiM п-рОМЫвают водой и сушат при 120С до посто нного веса. Но разности с исходной навеской наход т кодичесиво пека , перешедшее в раствор диметилформамида .A weighed amount of lek in a code of 4-5 g is treated with 250-300 ml of dimtiethylfarMaM | Ida, heated to "i-foaming and" ylt t (within an hour. The resulting solution is filtered through a filter "white ribbon, precipitated: K. They are rinsed with water and dried at 120 ° C to a constant weight, but the differences with the initial weighed amount are coded pitch that has passed into a solution of dimethylformamide.

Растворенную часть пека нанос т ,на инертный носитель в количестве 12-15% к jMacce юсител . Нодготовленный носитель нагревают при 120° под вакуумом примерно 300 мм рт. ст. в течение часа до полного удалени растворител , после этого его засыпают в хромате графическую колонйу в качестве ненодвиж ной фазы. Затем колОНку помещают в тер мостат хроматопрафа и вывод т его на режим работы. Да .лее в хроматограф ввод т один из трассеров: усилол, уксусную кислоту или л,иридин - в количестве 1 мкл, необходимых дл определени группового состава пека, и наход т относительпое врем удерживаш-ьт пх по отношению к гексапу, паимосс сорбирован.ному Беш,еству.The dissolved part of the pitch is applied on an inert carrier in the amount of 12-15% to the jMacce yucitel. The prepared carrier is heated at 120 ° under vacuum of about 300 mm Hg. Art. within one hour until complete removal of the solvent, after which it is poured into the chromate graphical colony as a non-mobile phase. Then the column is placed in a thermo- dromat of the chromatograph and brought it to the operating mode. Yes, one of the tracers is introduced into the chromatograph: booster, acetic acid or l, iridine - in the amount of 1 µl needed to determine the group composition of the pitch, and find the relative retention time with respect to hexapu, paimoss is sorbed Besh, stvu.

Но графикам лииейной зависимости уилИ |3-фрал ций от относительного времени удержа.ни трассера определ ют содержаiiine фракций, количество которых рассч.:тывают по разности с исходной навеской пека, вз то; ; дл анализа.But the graphs of LiIW | 3-Fral dependencies versus the relative time of retention. The tracer is determined to contain iii fractions, the number of which is calculated: melted by the difference with the initial weight of pitch, taken; ; for analysis.

Нри мер. Навеску каменноугольного Нбка в 5 г, хараа тернзуюш.егос температзрой разм гчени 64° С, обрабатывают с 300 мл диметилформа:мида, нагревают до кипени и -кип т т в течение часа. Далее раствор отфильтровывают через бумажный фильтр «бела лента, осадок на (котором зысушивают при 120° С и до посто нного веса. НерастворившаЯСЯ часть пека - 1,5 г.Give measures. A 5 g sample of coal Nbka, characterized by a temperature of 64 ° C, is treated with 300 ml of dimethylformamidine, heated to boiling and boil for an hour. Next, the solution is filtered through a white paper filter paper, the precipitate is (which is dried at 120 ° C and until constant weight. The undissolved portion of the pitch is 1.5 g.

Нолучепный раствор иека и диметилформамида в количестве 130 мл HaiHOiCHT на 10 г инертного носител (дииохром). Обработанный носитель нагревают при 120° С под вакуумом 300 мм рт. ст. IB течение часа ДЛЯ полного удалени из «его растворител . Нос е этого 10 г полученной фазы засыпают в хроматографическую колонку длиной 1000 мм и диаметром 4 мм из иержавеюшей стали, которую помещают в термостат хр01матографа ЛХМ-8М.Noluchepny solution of eke and dimethylformamide in the amount of 130 ml of HaiHOiCHT per 10 g of inert carrier (diiochrom). The treated carrier is heated at 120 ° C under a vacuum of 300 mm Hg. Art. IB for one hour for complete removal of its solvent. The nose of this 10 g of the obtained phase is poured into a chromatographic column 1000 mm long and 4 mm in diameter made of stainless steel, which is placed in the thermostat of the LHM-8M chromatograph.

Нрибор вывод т на следуюш;ий реж.им работы:Nribor is deduced to the next;

Расход гели (газалооител ), CM liAUH60Consumption gels (gazalooitel), CM liAUH60

Темиература термостатаThermostat temperature

коланОК, °С100KolanOK, ° С100

Температура исиарител , °С .200Temperature of raw material, ° С .200

После стабилизации режима работы в хрОМатограф ввод т по 1 мкл гвксана и оччсилола и определ ют относительное врем удержани по отношению к гекса.ну.After stabilization of the mode of operation, 1 µl of gvxan and ochsilol is injected into the chromatograph and the relative retention time is determined in relation to the hexa.

Но графику линейной зависилюсти 7фракции от относительного времени удерл ива1ни определ ют ее содержание з пеке, равное 28,0%. Аналогично определ ют содержание ,6-фракц.ии, которое равно 45,5%. Содержание же а-фракции получают расчетным иутсм: 100-(28,0 + 45,5) 26,5%.But the linear dependence of the 7fraction versus relative time is taken away from the graph, and its content in the cache is equal to 28.0%. The content of 6-fraction, which is 45.5%, is determined similarly. The content of the same a-fraction is obtained by calculating it: 100- (28.0 + 45.5) 26.5%.

Олтимальность выбранного предела отношени 1количсства растворенной части анализируемого пека, нанесенного на инертный Носитель, к его массе подтверждаетс да.гшыми, приведенными на фиг. 1 и 2. Нри содержании неподвижной фазы на инерт:го:М нос;:теле 12-15% наблюдаетс линейна зависимость между еодержанием Р- и /-фракции :и относительным временем держн1 лн;; .The optimality of the chosen limit of the ratio of the quantity of the dissolved part of the analyzed pitch applied to the inert Carrier to its mass is confirmed by the data given in FIG. 1 and 2. In terms of the content of the stationary phase on the inert: go: M nose;: body 12–15%, a linear relationship is observed between the content of the P- and / -fraction: and the relative holding time ;; .

Если же :неподвижной фазы больше 15%; то лииейна зависимость также сохран етс . Однако большОе .количество ие:1одолжиой фазы требует использовани больших навесок пежа и больших количествIf: the stationary phase is greater than 15%; This liiine dependence is also preserved. However, a large amount of the long phase requires the use of large amounts of pezha and large quantities of

ра.створитсл . Кроме того, удлин етс врем проведени анализа. Следовательно, применение такой фазы -неиелесообразко.ra. In addition, the analysis time is lengthened. Therefore, the use of such a phase is not advisable.

Нри нанесении неподвижной фазы ньже 12% линейна зависимость нарушаетс , что не позвол -ет определить груииозой состав неков предлага емым способом.When the stationary phase is applied below 12%, the linear dependence is disturbed, which does not allow the composition of the necks to be determined by the proposed method.

В табл. 1 привод тс даииые, подтверждающие наличие лииейной зависимости между, например, содержанием у-фракции и относительньгм В;реМенем удержа нн указанных трассеров.In tab. 1 shows daiii, confirming the presence of a linear relationship between, for example, the content of the y fraction and the relative B, which is kept below the tracers indicated.

Така же линейна зависимость сохраи етс и дл р-фракции.The same linear relationship is also preserved for the p-fraction.

В табл. 2 привод тс сопоставительные данные но зиачени М i- и р-фракций различных образцов каМешюугольных иеков, определенные стандартным и предлагаемы )М методами.In tab. 2 provides comparative data on the reduction of the M i and p fractions of various samples of comical sacs, determined by the standard and proposed by M methods.

Нродолжительность определ-ени содерлсаки ФрЗКЦии |Стаидарт НЫ1М методо)М составл ет 16 ч, а предлагаемым .методом 6 ч. Така же продолжительность опр|едеЛС .Н1ИЯ наблюдаетс и в р-фра кц«и.The duration of the determination of the content of the PhRZCTIONS | STIDART HY1M method) M is 16 hours, and the proposed method is 6 hours. The same duration of the determination is observed in the r-fraction of the i.

Предлагабмый способ позвол ет достаточно определить групповой состав пека, и продолжительноеть анализа сокращаетс на 10 ч.The proposed method allows sufficient determination of the group composition of the pitch, and the duration of the analysis is reduced by 10 hours.

Формула и 3 о б р е т е и 1. Способ «пределени фракционного состава .каменноугольного пека, включающий обработку его растворителем при температуре кипени последнего и определение веса нерастворимого остатка, отличающийс тем, что, е целью ускорени определени , в качестве растворител используют диметилформамид , растворенную часть пека нанос т на инертный носитель в а-соличестве 12-15% к массе носител , помещают в хроматографическую колонку, определ ют опноситель .ные удерживаемые объемы вещества -Formula and 3 O and e and 1. The method of "limiting the fractional composition of coal pitch, including processing it with a solvent at the boiling point of the latter and determining the weight of the insoluble residue, characterized in that the purpose of accelerating the determination is dimethylformamide as solvent , the dissolved part of the pitch is applied on an inert carrier in a quantity of 12-15% by weight of the carrier, placed on a chromatographic column, the carrier volume of the substance determined is

трассера и по результатам определени веса остатка ai удерживаемых объемов суд т о фракционном составе пека.the tracer and judging by the results of determining the weight of the residue ai of the retained volumes, the fractional composition of the pitch is judged.

2.Способ по ц. , отличающийс тем, что в качестве трассера используют2. Method according to c. , characterized in that as tracer use

1КСИЛОЛЫ.1XILOLS.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве трассера используют ЗксуС11ую кислоту.3. A method according to claim 1, characterized in that XyClI acid is used as a tracer.

4.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве трассера используют лнридин.4. A method according to Claim 1, characterized in that Lnridine is used as a tracer.

14сточники информации, прин тые во взимание лри экспертизе:14 sources of information accepted for collection by expertise:

1.ГОСТ 7847-73.1. GOST 7847-73.

2.Степанов :М. К. ч др. Производство пекового кокса, 1961, с. 17 (прототип).2. Stepanov: M. K. h others. Production of pitch coke, 1961, p. 17 (prototype).

Claims

Claim

1. A method for determining the fractional composition of coal tar pitch, including treating it with a solvent at the boiling point of the latter and determining the weight of the insoluble residue, characterized in that, in order to accelerate the determination, dimethylformamide is used as a solvent, the dissolved part of the pitch is applied to an inert carrier in an amount of 12— 15% of the mass of the carrier, placed in a chromatographic column, determine the relative retention volumes of the substance - tracer and the results of determining the weight of the residue and retention Mykh volumes are judged on the fractional part of the pitch.

2. The method according to p. 1, characterized

5 in that xylenes are used as tracer.

3. The method according to π. 1, characterized in that acetic acid is used as a tracer.

10 4. The method according to π. 1, characterized in that pyridine is used as a tracer.