SU823399A1

SU823399A1 - Method of producing yellow pigment

Info

Publication number: SU823399A1
Application number: SU772555346A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Анатольевич Бубнов; Александр Кузьмич Санников; Николай Григорьевич Краснобай; Владимир Федорович Сирин; Виктор Сергеевич Котиков; Юрий Федорович Истошин; Анатолий Александрович Костиков; Георгий Аршавирович Мирзоянц
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4855
Priority date: 1977-12-16
Filing date: 1977-12-16
Publication date: 1981-04-23

Description

Изобретение относитс к производ ству желеэоо,кисных: пигментов, в частности, желтой цветовой гамлвл, тфимен емых, напрмер, в лакокрасочной , кожевенной и строительной промлшлеиности . .Известен способ получени желтого железоокисного пигмента продуванием воздушно-аммиачной смесью суспензии , содержащей раствор сульфата железа и зародЕлии гидроокиси трехвалентного железа в соотношении Fe 0,2-0,3 при рН 3,5-4,0 и температура 70-75 с 1. Однако этот способ требует необходимости поддержани в реакционной сус 1ензии определенного соотношени ионов двух- и трехвалентного железа и способствует образованию большого количества сульфата; аммони , утилизаци которого однако экономически целесообразна лишь ;в крупнотоннажном производстве. )(§ вестей способ получени желтог железоокисного пигмента, включающий приготовление суспензии зародышей гидроокиси железа путем осаждени закиси железа из раствора сульфата двухвалентного железа щелочью и обработки полученного оса ка кислородом воздуха или другими окислител ми при 20-50с с последую щим окислением металлического железа в раствЬре сульфата железа (11) в присутствии полученной сустензии зародилей продувкой реакционной суспензии воздухом при рН 2,75-3,5 и промывкой полученного пигмента 2. Недостаток данного способа заключаетс в том, что он не обеспечивает полное использование введенного в процесс сульфата железа, который до б5% обычно уходит э сточные воды. Kpoie того, иёшичие в составе известного продукта до 2,5% в пересчете на SO) сернокислых солей железа требует дополиительнрй операции щелочной отмывки, усложн ющей процесс получени пигмента. Цель иэо етени - повышение степени испдльэоваии сульфата железа (П) и щкихессе получени желтого железоокисиого пигмента и упрощение его промывки. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу получени желтого железоокисного пигмента путем приготовлени суспензии зародыией гидроокиси железа осаждением гидрата |закиси железа из раствора сульфата двухвалентного железа щелЬчью и обработкой полученного осадка окислителем с последующим окислением метгшлического железа в растворе суль фата железа (11) в присутствии полученных зародьшей при продувке реакUHOHM t смеси воздухом и промывку овразовашйегос пип 4ента осуществл ют таким о0разом, что по достижении концентрации пигмента в суспензии 100-140 г/л продувку ее продолжают воздушно-аммиачной смесью при повышении рН до 4-7. Пример. В бак рабочей емкос тью 8 м загружают 3 м раствора су фата железа (II) с концентрацией 236 г/л, добавл ют 4,765 м воды и после перемешивани воздухом заливгаот туда же 235 л 25%-ной аммиачной 8ОДМ. Дгшее включают подачу воз духа 150 MV4 и окисл ют полученную суспензию в.течение 2 ч до снижени величины рН с 7 до 4, Затем суспензию перекачивают в реактор синтеза пигмента рабочей емкостью 15 м, в который загружают 5 и мета лическое железо в количестве б . Количество последнего в процессе дальнейшего синтеза пигмента поддер живают посто нной путем периодической его догрузки. Рабочую суспензию нагревает острым паром при перемешивании до 75-80 с, затем уровень суспензии в реакторе довод т во|(ой до 15 м включают подачу воздуха со скоростью 200 м /ч и ведут синтез пигмента при рН около 3 и указанной температуре, в процессе Которого концентраци FeSO при зтом остаетс посто нной и составл ет 40 г/л. Через 40-50 ч пигмент приобретает насыщенный , несколько светлее эталона светлый допуск желтый цевт. По достижении концентрации пигмента 120140 г/л подачу воздуха увеличивают до 300 и в воздух, подаваемый на окисление, ввод т газообразный аммиак со скоростью 12 кг/ч,что обеспечивает увеличение рН суспензии до 3,5-4,5 и последующее повышение этого показател . Через 7-15 ч по достижении рН величины 6-7 концентраци в суспензии снижаетс до 0,5 г/л. Содержание пигмента в конечной суспензии оставл ет г/л. Полученный пигмент далее отмывают, сушат и упаковывают. Предлагаемый пигмент в сравнении с пигментом, полученным по известному способу, имезт показатели, представленные в таблице.The invention relates to the production of geleic, acidic: pigments, in particular, yellow gamlvl color, which is, for example, in the paint, leather and construction industry. A method is known for producing a yellow iron oxide pigment by blowing an air-ammonia mixture of a suspension containing a solution of ferrous sulfate and nucleus of ferric hydroxide in the ratio Fe 0.2-0.3 at pH 3.5-4.0 and a temperature of 70-75 s 1. However, this method requires the need to maintain a certain ratio of divalent and trivalent iron ions in the reaction space and promotes the formation of a large amount of sulfate; ammonium, the recycling of which, however, is economically feasible only; in large-scale production. (§ Report a method for producing a yellow iron oxide pigment, which involves preparing a suspension of iron hydroxide nuclei by precipitating iron oxide from a solution of ferrous sulfate iron with alkali and treating the resulting sediment with oxygen or other oxidants at 20–50 seconds followed by oxidation of metallic iron in a sulfate solution iron (11) in the presence of the obtained suspension of germ cells by blowing the reaction suspension with air at a pH of 2.75-3.5 and washing the resulting pigment 2. The disadvantage of this method is This is because it does not ensure full utilization of the iron sulfate introduced into the process, which is up to b5% of the wastewater normally. Kpoie, and the composition of the known product is up to 2.5% in terms of SO) ferrous sulphate of iron requires additional operations alkaline washing, complicating the process of pigment production. The purpose of this is to increase the degree of use of iron (II) sulfate and the process of obtaining yellow iron oxide pigment and to simplify its washing. This goal is achieved in that according to the method of producing yellow iron oxide pigment by preparing a suspension by fermenting iron hydroxide by precipitating ferrous oxide from ferrous sulphate solution with alkali and treating the resulting precipitate with an oxidizing agent, followed by oxidizing the methyl iron in a solution of ferrous sulfate (11) in the obtained the mixture that was primed when purging with an UHHM t mixture with air and washing of an ovipara pip 4enta is carried out in such a way that upon reaching the concentration of pigment cient in the suspension of 100-140 g / l purge continue its air-ammonia mixture with an increase in pH to 4-7. Example. A 3 m solution of iron (II) sufate solution with a concentration of 236 g / l is loaded into a tank with a working capacity of 8 m, 4.765 m of water is added and, after mixing with air, 235 l of 25% ammonia 8ODM is added thereto. The next step is to turn on air supply 150 MV4 and oxidize the resulting suspension for 2 hours to reduce the pH from 7 to 4. Then the suspension is pumped to the pigment synthesis reactor with a working capacity of 15 m, which is loaded with 5 and metallic iron in the amount of b. The amount of the latter in the process of further synthesis of the pigment is maintained constant by its periodic loading. The working suspension heats up with acute steam with stirring up to 75-80 s, then the level of the suspension in the reactor is adjusted to | (oh 15 m turn on air at 200 m / h and synthesize pigment at a pH of about 3 and the specified temperature, during The concentration of FeSO with this remains constant and is 40 g / l. After 40-50 hours the pigment acquires a saturated, somewhat lighter standard, the light tolerance is yellow. When the pigment concentration is reached 120140 g / l, the air supply is increased to 300 and into the air, supplied to the oxidation, introduced gaseous ammonia at a rate of 12 kg / hr, which provides an increase in the pH of the suspension to 3.5-4.5 and a subsequent increase in this indicator.After 7-15 hours, when the pH reaches 6-7, the concentration in the suspension decreases to 0.5 g / The pigment content in the final suspension is left to g / L. The pigment obtained is then washed, dried and packaged.The proposed pigment compared to the pigment obtained by a known method has the parameters shown in the table.

Соответствует Complies

Цвет эталонам марки Color brand reference

Содержание соединений железа в пересчете на , %The content of iron compounds in terms of,%

Содержание соединений серы Б пересчете наThe content of sulfur compounds B is based on

SO,SO,

%%

рН водной выт жкиpH of water extract

Содержание вещест в, растворимых в воде,%The content of the substance, soluble in water,%

Коэффициент использовани FeSO4 в производстве пигмента, %The utilization of FeSO4 in the production of pigment,%

едлагаемий способ позвол ет повысить использование сульфата железа в процессе синтеза пигмента до 96% и не требует необходимости в Дополни елы/Ы| щелочкой от «авке пигмента, упроща таким образом процесс последней .This method allows to increase the use of ferrous sulfate in the process of pigment synthesis up to 96% and does not require the need for an additional amount. by clicking on the “avke pigment, thus simplifying the process last.

изобретени the invention

Способ получени желтого железоркисного пигмента, включа|рщий пригоСоответствует эталонам марки Ж-О Ж-ОThe method of obtaining yellow iron oxide pigment, including the appropriate one. Corresponds to the standards of the brand Ж-О Ж-О

86,786.7

0,86 6,30.86 6.3

0,2 960.2 96

товление суспензии зародьшей гидроокиси железа путем осаждени гидрата ,закиси железа из раствора сульфатадвухвалентного железа щелочью и обработки полученного осадка окислителем оки.сление металлического железа в растворе сульфата железа (If) в присутствии Т1рлученных зародышей при продувке реакционной суспензии воздухом промаеку образовавшеес пигмеи5 82 та, отличающийс тем,что. с Целью повышени степени использовани сульфата железа (II) и упрощени промывки, на стадии окислени металлического железа по достижении концентрации пигмента в суспензии. 100140 г/л продувку ее продолжают воз душно-аммиачной смесью при повышении рН до 4-7. 33996 Источники информации, прин тые во внимание, при экспертиз -1. Авторское свидетельство СССР 255445, кл. С 09 С 1/24, 1968, . . 2. Беленький Е.Ф., Рискин и.в. Хими и технологи пигментов. Л., Хими , 1974, с.370-375.fermenting ferrous iron hydroxide suspension by precipitating a hydrate, ferrous oxide from a solution of sulfate bivalent iron with alkali, and treating the resulting precipitate with an oxidizing agent with oxide. ,what. In order to increase the degree of utilization of iron (II) sulfate and simplify washing, at the stage of oxidation of metallic iron upon reaching the pigment concentration in the suspension. 100140 g / l. Its purging is continued with an air-ammonia mixture with an increase in pH to 4-7. 33996 Sources of information taken into account in examinations -1. USSR author's certificate 255445, cl. From 09 to 1/24, 1968,. . 2. Belenky EF, Riskin and. Chemistry and technology pigments. L., Himi, 1974, p. 370-375.

Claims

Claim

A method for producing a yellow iron oxide pigment, comprising preparing a suspension of an embryonic iron hydroxide by precipitating an iron oxide hydrate from a solution of ferrous sulfate and alkali and treating the precipitate obtained with an oxidizing agent to oxidize metallic iron in an iron (II) sulfate solution in the presence of the resulting nuclei by blowing the reaction suspension with air and washing the resulting pygmy 5, characterized in that, in order to increase the degree of utilization of iron (II) sulfate and to simplify the washing, the stage of oxidation of metallic iron upon reaching the concentration of the pigment in the suspension. 100140 g / l; its purge is continued with an air-ammonia mixture with increasing pH to 4-7.