SU823384A1 - Method of analgin purification - Google Patents
Method of analgin purification Download PDFInfo
- Publication number
- SU823384A1 SU823384A1 SU782713746A SU2713746A SU823384A1 SU 823384 A1 SU823384 A1 SU 823384A1 SU 782713746 A SU782713746 A SU 782713746A SU 2713746 A SU2713746 A SU 2713746A SU 823384 A1 SU823384 A1 SU 823384A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- analgin
- purification
- alcohol
- recrystallization
- quality
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовер шенствованному способу очистки анальгина. Анальгин - эффективный противовоспалительный и жаропонижающий лекарственный препарат, находит широкое применение в лечебной практике в различных лекарственных формах , в том числе в виде инфекционны растворов. Известные способы очистки анальгина свод тс к перекристаллизации его из спиртов .l .. Основной недостаток этих способо заключаетс в том, что рекомендуема однократна перекристаллизаци не обеспечивает требуемого в насто щее врем качества продукта. Известен промышленный способ получени формакопейного анальгина, -в котором из водных растворов ведут выделение его путем высаливани хло ристым натрием т . Однако это обуславливает значите ное содержание в нем хлоридов. Повышение качества препарата осо бенно важно д-тт инъекционной лекар -ственной формы. Наиболее близким к предлагаемому вл етс -способ очистки анальгина , согласно которому провод т дополнительную перекристаллизацию фармакопейного анальгина из больших объемов спирта 5-6 л З . Однако этот способ не позвол ет получить анальгин-субстанцию дл ининъекции требуемого качест-ва. В св зи с этим ГосНИИ по стандартизации и контролю лекарств совместно с филиалом ВНИХФИ разработали проект ВФС временной фармакопейной статьи) на анальгин-субстанцию дл. инъекций. Требовани проекта ВФС i предполагают выпуск анальгина более высокого качества по содержанию хлоридов, т желых металлов, вводитс также новый показатель - величина оптической плотности, характеризующа наличие органических аримес эй Цель изобретени - разработка . способа очистки, обеспечивающего высокое качество анальгина, пригодно дл приготовлени инъекционных растворов. Поставленна цель достигаетс перекристаллизацией в водно-спиртовом присутствии аскорбиновой кислоты . Обработка аскорбиновой кислотой обладающей способностью св зывать вThe invention relates to an improved method of cleaning dipyrone. Analgin - an effective anti-inflammatory and antipyretic drug, is widely used in medical practice in various dosage forms, including in the form of infectious solutions. The known methods of purification of dipyrone are reduced to its recrystallization from alcohols. L .. The main disadvantage of these methods is that the recommended single recrystallization does not provide the quality of the product currently required. A known industrial method for the preparation of formapioin analginum, in which it is separated from aqueous solutions by salting out with sodium chloride, t. However, this causes a significant content of chlorides in it. Improving the quality of the drug is especially important in the d-tt injection form. The closest to the proposed one is the method of purification of dipyrone, according to which additional recrystallization of the pharmacopoeial analgin from large volumes of alcohol 5-6 liters is carried out. However, this method does not allow to obtain analgin-substance for the injection of the required quality. In connection with this, the State Research Institute for Standardization and Control of Drugs, together with the branch of the All-Russian Scientific Research Institute of Scientific and Technological Research, developed a draft VFS temporary pharmacopoeial article for analgin-substance dl. injection. The requirements of the VFS i project imply a higher quality analgin for the content of chlorides, heavy metals, and a new indicator is introduced - the value of optical density, which characterizes the presence of organic particles, Hey. The purpose of the invention is development. cleaning method, providing high quality analgin, suitable for the preparation of injection solutions. This goal is achieved by recrystallization in the water-alcohol presence of ascorbic acid. Treatment with ascorbic acid with the ability to bind in
KONOineKCHbie соединени ссути т желых металлов, позвол ет предотвращать окисление анальгина в процессе выделени и кристаллизации.The KONOineKCHbie compound of heavy metals makes it possible to prevent analgin from oxidizing during the process of isolation and crystallization.
Использование перекристаллизации из водно спиртового -раствора, а не из одного спирта, позвол ет освободитьс от водорастворимых примесей и значительно ументшить «объем растворител (с 5-6 объемов до 2-3). The use of recrystallization from a water-alcohol solution, rather than from a single alcohol, allows one to be freed from water-soluble impurities and significantly reduce the amount of solvent (from 5-6 volumes to 2-3).
Пример -l.K гор чему раствору анальгина в воде (80 г анальгина в 40-45 мл воды ) приливают при перемешивании 170-200 мл подогретого до 70°С 95%-ного изопропилового сЛирта. К полученному водноспиртовому раствору ансьльгина добавл ют 0,5 г аскорбиновой 1 ислоты, 3 г активированного угл , фильтруют. Фйльтрат охлаждают до в течение 3ч.Example -l.K to a hot solution of dipyrone in water (80 g of dipyrone in 40-45 ml of water) is poured with stirring 170-200 ml of 95% isopropyl alcohol heated to 70 ° C. 0.5 g of ascorbic acid 1, 3 g of activated carbon are added to the resulting alcohol-alcohol solution of anslgina. Feltrath cooled to within 3 hours.
Анальгин отфильтровывают, промывают изапропиловым спиртом, сушат при до посто нного веса, получают 68,0 г (85%) препарата. Свойства полученного препарата представлены в табл. 1.Analgin is filtered off, washed with isopropyl alcohol, and dried to a constant weight, to obtain 68.0 g (85%) of the preparation. Properties of the obtained product are presented in table. one.
Таблица 1Table 1
Требовани проекта ВФС инъекций.Requirements for a VFS injection project.
Пример 2. 50 г. Анальгина раствор ют при нагревании в 130 мл 80%-ного изопропилового . спирта, прибавл ют 0,25 г аскорбиновой кислоты , 5 г активированного угл , кип т т 5-10 мин, фильтруют, кристаллизуют: , при 5-10°С 3 ч. АнальгинExample 2. 50 g. Analgin is dissolved by heating in 130 ml of 80% isopropyl. alcohol, add 0.25 g of ascorbic acid, 5 g of activated carbon, boil for 5-10 minutes, filter, crystallize: at 5-10 ° C for 3 hours. Analgin
99,8499.84
БелыйWhite
В табл. 3 показаны сравнительные данные свойств анальгина,- полученноа анальгин-субстанцию дл In tab. 3 shows the comparative data of the properties of analgin, —the resulting analgin-substance for
30 thirty
отфильтровывают, промывают иэопропИловым спиртом, сушат до посто нного веса. Получают 42,0 г (84%) анальгина , соответствующего требовани м на анальгин-субстнацию дл инъекций. Свойства полученного препарата npejc ставлены в табл. 2.filtered off, washed with isopropyl alcohol, dried to constant weight. 42.0 g (84%) of analgin are obtained, corresponding to the requirements for analgin-substrate for injection. The properties of the obtained drug npejc put in Table 2
Таблица 2table 2
0,0240.024
0,030.03
ОтсутствуютAbsent
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782713746A SU823384A1 (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Method of analgin purification |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782713746A SU823384A1 (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Method of analgin purification |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU823384A1 true SU823384A1 (en) | 1981-04-23 |
Family
ID=20805603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782713746A SU823384A1 (en) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Method of analgin purification |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU823384A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108440413A (en) * | 2018-04-26 | 2018-08-24 | 山东新华制药股份有限公司 | The preparation method of high quality analgin |
-
1978
- 1978-12-27 SU SU782713746A patent/SU823384A1/en active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108440413A (en) * | 2018-04-26 | 2018-08-24 | 山东新华制药股份有限公司 | The preparation method of high quality analgin |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH02167286A (en) | Salt of clavulanic acid, and production and use | |
AT366050B (en) | METHOD FOR PRODUCING A HYDRATED CRYSTALLINE FORM OF THE SODIUM SALT OF AN OXIDE DERIVATIVE OF THE 7-AMINOTHIAZOLYL ACETAMIDOCEPHALOSPO RANIC ACID | |
DE3037104C2 (en) | Crystalline bishydrochloride of (6R, 7R) -7 - [(Z) -2- (2-aminothiazol-4-yl) -2- (2-carboxyprop-2-oximino) acetamido] -3- (1-pyridiniummethyl) ceph -3-em-4-carboxylate | |
IE35964L (en) | Cephalosporin complexes | |
JP2002505328A5 (en) | ||
SU823384A1 (en) | Method of analgin purification | |
JPS59148789A (en) | Manufacture of highly crystalline sodium cephoperazone | |
JPH03503162A (en) | Improving toxicological properties in chemotherapy | |
Jacobs et al. | CHEMOTHERAPY OF TRYPANOSOME AND SPIROCHETE INFECTIONS: CHEMICAL SERIES. I. N-PHENYLGLYCINEAMIDE-p-ARSONIC ACID. | |
Riebsomer | 2-PHENYL-2, 1, 3-TRIAZOLE AND DERIVATIVES | |
CA1277240C (en) | Medicament used as immunity modulator and process for its preparation | |
Blanshard | Isolation from Mammalian Brain of Coproporphyrin I11 and a Uro-Type Porphyrin | |
JPS604189B2 (en) | Antibacterial agents and their manufacturing methods | |
JP4390023B2 (en) | Peracetic acid composition | |
SU1575359A1 (en) | Method of producing ribonucleotides | |
DE2729112C2 (en) | Process for the preparation of solid sodium amoxycillin | |
JPH05500205A (en) | Hemin purification method, new hemin derivatives and their production method | |
ES2655238T3 (en) | A process to produce N-acetyl-aspartylated and iron (III) casein complexes and use thereof in pharmaceutical compositions | |
DE2454109A1 (en) | NEW CEPHALOSPORIN DERIVATIVES, THEIR PRODUCTION AND COMPOSITIONS THEREOF | |
JPS6055491B2 (en) | Purification method of β-naphthol | |
NO764182L (en) | ||
JPH02231478A (en) | New antimicrobial phenazine derivative, preparation thereof, composition containing same, and use thereof for treatment | |
JPH0215078A (en) | Recovery of antibiotic and novel pharmaceutically acceptable salt thereof | |
SU715457A1 (en) | Method of producing cation-exchange carbon fiber | |
SU908358A1 (en) | Method of producing castric juice |