SU823286A1 - Method of isolating ammonia from industrial gases - Google Patents

Method of isolating ammonia from industrial gases Download PDF

Info

Publication number
SU823286A1
SU823286A1 SU782627490A SU2627490A SU823286A1 SU 823286 A1 SU823286 A1 SU 823286A1 SU 782627490 A SU782627490 A SU 782627490A SU 2627490 A SU2627490 A SU 2627490A SU 823286 A1 SU823286 A1 SU 823286A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
ammonia
solution
crystals
gas
salts
Prior art date
Application number
SU782627490A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Георгий Дмитриевич Харлампович
Владимир Георгиевич Назаров
Татьяна Михайловна Закаменных
Татьяна Георгиевна Аникина
Original Assignee
Восточный Научно-Исследовательскийуглехимический Институт
Уральский Ордена Трудового Красногознамени Политехнический Институтим. C.M.Кирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Восточный Научно-Исследовательскийуглехимический Институт, Уральский Ордена Трудового Красногознамени Политехнический Институтим. C.M.Кирова filed Critical Восточный Научно-Исследовательскийуглехимический Институт
Priority to SU782627490A priority Critical patent/SU823286A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU823286A1 publication Critical patent/SU823286A1/en

Links

Classifications

    • Y02P20/121

Description

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АММИАКА ИЗ ПРОМЬИЛЕННЫХ(54) METHOD FOR ISOLATION OF AMMONIA FROM HOSE

ГАЗОЙGAS

1 -. Изобретение относитс  к коксохими ческой, нефтехимической и азотнотуковой прО14лш1енности и может быть использовано дл  извлечени  аммиака из ОТХОД51ЩИХ газов, содержащих аммиа и примеси кислых газов (, HCN, CQjL и т.д. ) . Известен способ улавливани  аммиа ка из газовой фазы водой 1. Недостатком известного способа  вл етс  мала  аммиакоемкость сорбента , получаема  аммиачна  вода загр знена кислыми примес ми, содержащимис  в газе. Известен способ улавливани  аммиа на из газовой фазы серной кислотой Г2 . Недостатком способа  вл етс  получение больших количеств сульфата г ммони , ценность которого как удобрени  незначительна и который нуждаетс  в дальнейшей переработке. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ выдел§,ни  аммиака из промышленных газов,содержащих кислые, примеси , вклк)чающий обработку газа раст вором фосфорнокислых солей до образовани  суспензии кристаллов аммоний . фосфатных солей, термическое разложе ние образовавшихс  солей с получением аммиака. Полученный после абсорбции - аммиака раствор, имеющий отношение NH :HjPO .(1,9-2):, подают на регенерацию, которую производ т, с помощью вод ногопара. При этом происходит диссоциаци  диаммонийфосфата на аммиак и раствор фосфатов аммони  с мольным отношением 1,1-1,3. Полученную при регенерации пароаммиачную смесь конденсируют и подвергают ректификации под давлением 15 ата пл  получени  безводного аммиака L3J. Недостатком способа  вл етс  необходимость дополнительной очистки концентрированных паров аммиака от кислых примесей, которые при отгонке аммиака из суспензии в колонне регенерации попгщают в газовую фазу. Очистка от кислых примесей производитс  раствором щелочи, что приводит к образованию значительного количества сточных вод. В св зи с тем, что насыщение аммиаком поглотительного раствора идет только до образовани  диаммонийфосфата, т.е. мольного отношени  МНз:Н Р04 - (1,9-2):1 в растворе после абсорбции, аммиакоемкость абсорбента сравнительно невелика (около 55-60 г/л), регенераци  водных растворов диаммонийфосфата требует больших расходов вод ного пара. Цель изобретени  - снижение энергетических затрат, повышение чистоты аммиака и предотвращение образовани  щелочных стоков. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу выделени  аммиа ка И5 промышленных газов, содержащих кислые примеси, включающему обработку газа раствором фосфорнокислых солей до образовани  суспензии кристал лов с1ммонийфосфатных солей, термическое разложение образовавшихс  солей с получением аммиака, обработку газа раствором ведут до соотношени  в растворе аммиака к фосфорной кисло те от 2,8:1 до 3:1/ а термическому разложению подвергают кристаллы аммо нийфосфатных солей, предварительно выделенных из суспензии. Термическое разложение кристаллов солей провод т при 100-200с. В известных способах насыщение по глотительного раствора ведут до моль иого соотношени  не выше 2,0, что приводит к образова1|1ию хоро шо растворимых фосфатов, а при термическом разложении - загр зн ет амПоглотительный растворone -. The invention relates to coke-chemical, petrochemical, and nitrogen-gas production and can be used to extract ammonia from WASTE gases containing ammonia and acid gas impurities (, HCN, CQjL, etc.). There is a known method for trapping ammonia from the gas phase with water 1. A disadvantage of the known method is the small ammonia capacity of the sorbent, the ammonia water obtained is contaminated with acidic impurities contained in the gas. There is a known method for trapping ammonia from the gas phase with sulfuric acid G2. The disadvantage of this method is the production of large quantities of sulphate and mmonium, the value of which as a fertilizer is insignificant and which needs further processing. The closest to the invention according to the technical essence and the achieved result is the method of extracting ammonia from industrial gases containing acidic impurities, including treatment of the gas with a solution of phosphate salts to form a suspension of ammonium crystals. phosphate salts, thermal decomposition of the salts formed to produce ammonia. The solution obtained after absorption of ammonia, having the NH: HjPO ratio. (1.9-2) :, is fed to the regeneration which is carried out using water from a steam bath. When this occurs, the dissociation of diammonium phosphate to ammonia and a solution of ammonium phosphate with a molar ratio of 1.1-1.3. The vapor-ammonia mixture obtained during regeneration is condensed and subjected to distillation under a pressure of 15 atm to obtain anhydrous ammonia L3J. The disadvantage of this method is the need for additional purification of concentrated ammonia vapors from acidic impurities, which, when distilling ammonia from the suspension in the regeneration column, popg in the gas phase. The removal of acidic impurities is carried out with an alkali solution, which results in the formation of a significant amount of wastewater. Since the absorption solution is saturated with ammonia only before the formation of diammonium phosphate, i.e. molar ratios MNZ: H P04 - (1.9-2): 1 in solution after absorption, the ammonia capacity of the absorbent is relatively small (about 55-60 g / l), regeneration of aqueous solutions of diammonium phosphate requires large consumption of water vapor. The purpose of the invention is to reduce energy costs, increase the purity of ammonia and prevent the formation of alkaline waste. This goal is achieved by the fact that, according to the method of isolating ammonia I5 of industrial gases containing acidic impurities, including treating the gas with a solution of phosphate salts to form a suspension of crystals of ammonium phosphate salts, thermal decomposition of the salts formed to produce ammonia, and treating the gas with a solution lead to the ratio in ammonia to phosphoric acid from 2.8: 1 to 3: 1 / and the crystals of ammonium phosphate salts, previously isolated from the suspension, are subjected to thermal decomposition. The thermal decomposition of salt crystals is carried out at 100-200s. In the known methods, saturation by the swallowing solution leads to a molar ratio of no higher than 2.0, which leads to the formation of 1 | 1% of well soluble phosphates, and upon thermal decomposition - contaminates amPaccinating solution

Регенерируемый растворRegenerated solution

Аммиакоемкость поглотительного раствора, г/дмAmmonia capacity of the absorption solution, g / dm

Степень очистки газа от аммиака, %The degree of gas purification from ammonia,%

Плотность орошени  при содержании аммиака в газе 10 г/дм, Irrigation density when the content of ammonia in the gas is 10 g / dm,

Расход пара на регенерацию , т/т 100%-го аммиака Пример. 60 при , содержащего 0,1 г/дм аммиака. 0,005- г/дм сероводорода, 0,03 г/дм углекислого газа, подают в барботажную колонку, заполненную 2-мол рным раствором моноаммонийфосфата в коли честве ОД00 дм. Насыщение раствора аммиаком заканчивают при достижении мольного отношени  . 3 : 1 Кристаллы триаммонийфосфата отдел ют фильтрацией. Выход твердой солиSteam consumption for regeneration, t / t of 100% ammonia Example. 60 at, containing 0.1 g / dm ammonia. 0.005 g / dm of hydrogen sulphide, 0.03 g / dm of carbon dioxide, is fed to a bubble column filled with a 2 molar solution of monoammonium phosphate in the amount of OD00 dm. The saturation of the solution with ammonia ends when the molar ratio is reached. 3: 1 The triammonium phosphate crystals are separated by filtration. Solid salt yield

Моно- и диаммонийфосйфат сMono - and diammonium phosphate with

NH :HgPO 1,1:1,2NH: HgPO 1.1: 1.2

Триаммонийфосфат 2) :1 МНз:Н Р04 3:1Triammonium phosphate 2): 1 MNZ: H P04 3: 1

130 98,6130 98.6

0,078 3,9 миак кислыми примес ми. Чтобы избежать этого необходимо вести десорбцию аммиака из кристаллов солей с образованием малорастворимых натрийили триаммонийфосфатов при мольном соотношении аммиака к фосфорной кислоте от 2,8:1 до 3:1. При соотношении МН :НзРО 2,8:1 получают малое количество кристаллов соли триаммонийфосфата в суспензии, поэтому насыщение поглотительного раствора аммиаком ниже этого соотношени  нецелесообразно . Достижение соотношени  NH,, выше 3:1 невозможно в силу трехосновного характера фосфорной кислоты. Интервал температуры разложени  кристаллов аммонийфосфатных со- лей 100-200 0 выбран исход  из того, что при ниже 100°С скорость выделени  аммиака из соли настолько мала, что ведение процесса при этих температурах практически нецелесообразно. Термическа  диссоциаци  фосфатов при выше нежелательна, так как при этом происход т необратимые изменени  соли,с образованием пирофосфатов. Повторное использование регенерированной соли дл  улавливани  в этом случае становитс  невозможным. Данные дл  сопоставлени  эффективности предлагаемого и известного способов приведены в таблице. 36 г/ч. Примеси HCN, и С0,,удал ютс  при фильтровании с маточньш раствором. Тверда  соль подвергаетс  разложению при 140 С. Выход чистого аммиака при этом составл ет 5,5 г. Предлагаемый способ выделени  аммиака из промышленных газов имеет следующие преимущества: значительное упрощение процесса выделени  аммиака, достигаемое за счет исключени  стадии щелочной отмывки концентрированных аммиачных паров от кислых примесей;0.078 3.9 miac acidic impurities. To avoid this, it is necessary to desorb ammonia from salt crystals with the formation of slightly soluble sodium or triammonium phosphates at a molar ratio of ammonia to phosphoric acid from 2.8: 1 to 3: 1. When the MH: HzRO ratio is 2.8: 1, a small amount of triammonium phosphate salt crystals is obtained in suspension, therefore, the saturation of the absorption solution with ammonia below this ratio is impractical. Achieving the ratio NH ,, above 3: 1 is impossible due to the tribasic nature of phosphoric acid. The temperature range of decomposition of ammonium phosphate salt crystals 100-200 0 was chosen based on the fact that at below 100 ° C the rate of ammonia release from salt is so small that it is impractical to conduct the process at these temperatures. Thermal dissociation of phosphates with higher is undesirable, since irreversible changes in salt occur with the formation of pyrophosphates. Recycling of the regenerated salt in this case becomes impossible. Data for comparing the effectiveness of the proposed and known methods are given in the table. 36 g / h HCN and C0 impurities, are removed by filtration with a mother liquor. The solid salt decomposes at 140 ° C. The yield of pure ammonia is 5.5 g. The proposed method of separating ammonia from industrial gases has the following advantages: a significant simplification of the process of ammonia liberation, achieved by eliminating the alkaline washing of concentrated ammonia vapors from acidic impurities ;

сокращение объема поглотительного раствора в цикле вследствие повьвлени  степени насыщени  абсорбента до мольного отношени  NH. « - (2,8-3):1; 334reduction of the volume of the absorption solution in the cycle due to an increase in the degree of saturation of the absorbent to the molar ratio of NH. “- (2.8-3): 1; 334

сркрашение расходов тепла за счет уменьшени  количеств перерабатываемых реагентов.elimination of heat consumption by reducing the quantities of reagents processed.

Claims (3)

Формула изобретени Invention Formula .Способ вьеделени  аммиака нэ прок&шшенных газов, содержащих кислые примеси, включающий обработку газа раствором фос-форнокислых солей до образовани  суспензии кристаллов аммоиийфосфатных солей, термическое разложение образовавшихс  солей с получением се.1миака, о т л и ч а ю ,щ и и с   тем, что, с целью снижени  энергетических затрат, повышени  чистоты аммиака и предотвращени  образовани  щелочных стоков, обработку газа раствором ведут до соотношени  в растворе аммиака к фосфорной кислоте от 2,8:1 до 3:1, а термическому разложению подвергают кристаллы ам монийфрсфатных солей/ предварительно выделенных из суспензии.A method for ammonia conversion of non-propellant gases containing acidic impurities, including treating the gas with a solution of phosphoric acid salts to form a suspension of crystals of ammonium phosphate salts, thermal decomposition of the salts formed to produce semiaxia, about l and h, and that, in order to reduce energy costs, increase the purity of ammonia and prevent the formation of alkaline wastewaters, gas treatment with a solution is reduced to a ratio in the ammonia solution to phosphoric acid from 2.8: 1 to 3: 1, and the thermal decomposition is subjected to crystals of ammonium phosphate salts / previously isolated from the suspension. 2. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что термическое раэожение кристаллов солей провод т при 100-2ОО С.2. The method according to claim 1, characterized in that the thermal desorption of salt crystals is carried out at 100-2OO C. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Антипова В.В. Комбинированна  очистка коксового газа от аммиака и сероводорода. - Экспресс-информаци  инчермета СССР, 1974, вып. 7, сери  10.Sources of information taken into account in the examination 1. Antipova V.V. Combined cleaning of coke oven gas from ammonia and hydrogen sulfide. - Express Information Inchermeta USSR, 1974, no. 7, series 10. 2..Лазорин С.Н., Стеценко Е.О. Производство сульфата аммони  на коксохимических заводах.М., Металлурги , 1965.2..Lazorin S.N., Stetsenko E.O. Production of ammonium sulfate at coke-chemical plants. M., Metallurgists, 1965. 3. Rice R.O. and HamMton C.W. The coks oven.managers year-book. 1976, p. 161-177 (йрототип).3. Rice R.O. and HamMton C.W. The coks oven.managers year-book. 1976, p. 161-177 (irotype).
SU782627490A 1978-06-12 1978-06-12 Method of isolating ammonia from industrial gases SU823286A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782627490A SU823286A1 (en) 1978-06-12 1978-06-12 Method of isolating ammonia from industrial gases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782627490A SU823286A1 (en) 1978-06-12 1978-06-12 Method of isolating ammonia from industrial gases

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU823286A1 true SU823286A1 (en) 1981-04-23

Family

ID=20769662

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782627490A SU823286A1 (en) 1978-06-12 1978-06-12 Method of isolating ammonia from industrial gases

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU823286A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2462414C2 (en) * 2007-03-19 2012-09-27 ИзиМайнинг Свиден АБ Phosphorus extraction

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2462414C2 (en) * 2007-03-19 2012-09-27 ИзиМайнинг Свиден АБ Phosphorus extraction
US8518359B2 (en) 2007-03-19 2013-08-27 Easymining Sweden Ab Phosphorus recovery

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0337712B1 (en) Method of production of high purity silica and ammonium fluoride
US5165907A (en) Method of production of high purity silica and ammonium fluoride
US2905535A (en) Phosphoric acid concentration
US4213952A (en) Recovery of hydrofluoric acid from fluosilicic acid with high pH hydrolysis
FI62038B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV FLUORVAETE UR AMMONIUMFLUORID
US4292043A (en) Process for working up effluent containing ammonium sulphate
US2033389A (en) Process for the production of ammonium phosphate
US3619132A (en) Process for the production of alkali cyanides
SU823286A1 (en) Method of isolating ammonia from industrial gases
US5853685A (en) Process for the production of high purity silica from waste by-product silica and hydrogen fluoride
US1945163A (en) Process for recovering the sulphur content of gases
US3363978A (en) Process for recovering phosphoric acid from aqueous solutions containing nitric acid and phosphoric acid
US3446583A (en) Process of preparing water-soluble phosphates
JP4464592B2 (en) Purification method of aqueous buffer solution
US4610853A (en) Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid
US4062929A (en) Production of hydrogen fluoride
US2385208A (en) Process for recovering fluorine compounds
US2849288A (en) Recovery of ammonia and pyridine
US3907973A (en) Process for defluorinating phosphoric acids and production of ammonium fluosilicate and fluosilicic acid
US3518071A (en) Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers
US3216795A (en) Manufacture of boric acid
US2767051A (en) Production of potassium carbonate from potassium chloride and ammoniated carbon dioxide
CA1166597A (en) Method of separating off acids and bases which have been carried along in the vapours formed during distillation
US3996336A (en) Purification of phosphoric acid
US3420623A (en) Manufacture of purified ammonium phosphates from wet process phosphoric acid