Claims (2)
Эта цель достигаетс за счет того, что в способе определени числа переноса ионов кислорода в твердом электролите, заключающемс в перекачке кислорода электролизом через исследуемый образец, соединенный одной стороной с герметизированной емкостью, измерении параметров процесса перекачки, по которым наход т число переноса ионов кислорода исследуемого образца, изменение давлени в емкости при электролизе компенсируют кислородным насосомпутем регулировки тока через твердый электролит этого насоса, после достижени компенсации измер ют токи через исследуемый образец и твердый электролит насоса, по которым с учетом числа переноса твердого электролита насоса наход т число переноса ионов кислорода исследуемого образца. На чертеже изображено устройство дл реализации способа. Устройство содержит керамические трубы Л и 2, причем труба 1 вл етс кислородным насосом, а труба 2 - герметизированной емкостью. Платиновые электроды 3 и 4 установлены соответственно йа стандартном образце 5 р известным числом переноса ионов кислорода, и на исследуемом образце б, соединено одной стороной с емкостью 2. Образцы помещены в трубчатую печь 7 с терморегул тором. К электродам 3 и 4 подсоединены токопроводы 8 и 9, соедин ющие электроды с источником посто нного тока 10 и 11, а также с измерител ми 12 и 13 силы тока. Кислородный насос и емкость 2 герметизированы уплотнител ми 14 и 15. Кислородный насос соединен с емкостью 2 трубопроводом 16, к которому через трехходовой кран 17 подсоединен инди-. катор 18 градиента давлени . Трубы 1 и 2 установлены на подставках 19 и 20. Способ заключаетс в следующем. Стандартный и. исследуемый образцы, наход щиес в середине печи 7, нагреваютс до одинаковой требуемой температуры. С помощью трехходового крана 17 в герметическом пространстве установки устанавливаетс давление газа, равное атмосферному , поворотом крана прерываетс св зь камер с атмосферой и сразу же фиксируетс положение мениска жидкости в узкой трубке индикатора 18. Подают посто нное напр жение на электроды стандартного образца 3 от выпр мител 10, а на электроды исследуемого образца напр жение противоположной пол рности от выпр мител 11 подаетс такое, чтобы ионные (кислородные ) токи в обеих электролитических чейках сравн лись. Поскольку на одном образце (например,стандартном) анод расположен внутри трубы, а на другом (исследуемом ) в это врем он расположен вне трубы, то при равенстве кислородных токов прибыль кислорода в герметическое пространство через один (стандартный) образец, равного количеству кислорода, выход щего из герметического пространства через другой образец (исследуемый) и мениск индикатора градиента давлени будет находитьс неподвижно в положении, соответствующем достигнутому состо нию равновеси ионных токов . В электролитической чейке, содержащей стандартный образец 5, сила ионного тока равна 1 Iini, где Ь - сила тока, показываема прибором 12, который может быть микроамперметром или миллиамперметром; П| - известное число переноса ионов кислорода в стандартном образце. При уравнении токов ионов кислорода такова же по величине сила ионного тока 1с будет и в исследуемом образце. Прибор 13 покажет общую силу тока 1г, протекающего через исследуемый образец. Отсюда число переноса ионов кислорода в исследуемом образце определ етс по уравнению Если П| 1, то Пг -|. Таким образом, при определении чисел переноса по данному способу нет необходимости измер ть фактическую величину атмосферного давлени и объем выделивщегос кислорода, а также количество пропущенного электричества при электролизе. Объем герметизированного пространства сохран етс неизменным от начала до конца осуществлени способа определени чисел переноса . Толщина и провод ща площадь исследуемого образца может отличатьс от соответствующих размеров стандартного образца , что не вли ет на результаты измерени . Данный способ повысит эффективность исследований в прикладных и научных цел х при использовании его в научных и заводских лаборатори х, провод щих исследовани материалов с кислородной электропроводностью или с катионной, сопровождающейс выделением кислорода на аноде в эквивалентных количествах. Использование способа позволит рассчитывать числа переноса Кислорода при рещении р да проблем топливных, элементов, дл изыскани материалов дл измерительных приборов, служащих дл определени малых концентраций кислорода в га;зовых смес х, дл исследовани дефектов в анионной рещетке керамических материалов и дл рещени технологических проблем. Формула изобретени Способ определени числа переноса ионов кислорода в твердом электролите, заключающийс в перекачке кислорода электролизом через исследуемый образец, соединенный одной стороной с герметизированной емкостью, измерении параметров процесса перекачки, по которым наход т число переноса ионов кислорода исследуемого образца , отличающийс тем, что, с целью повыщени точности определени , изменение давлени в емкости при электролизе компенсируют кислородным насосом путем регулировки тока через твердый электролит этого насоса, после достижени компенсации измер ют токи через исследуемый образец и твердый электролит насоса, по которым с уче;гом числа переноса твердого электролита насоса наход т число переноса ионов кислорода исследуемого образца.This goal is achieved due to the fact that the method of determining the number of oxygen ion transfer in a solid electrolyte, consisting in pumping oxygen by electrolysis through a sample under test, connected to the sealed container on one side, measures the parameters of the transfer process by which the sample of oxygen under study is found. , the pressure change in the tank during electrolysis is compensated by the oxygen pump for adjusting the current through the solid electrolyte of this pump, after achieving compensation dissolved currents through the sample pump and a solid electrolyte, which in view of the pump of solid electrolyte transport Nachod t test sample transport number of oxygen ions. The drawing shows a device for implementing the method. The device contains ceramic tubes L and 2, with tube 1 being an oxygen pump and tube 2 being a sealed container. Platinum electrodes 3 and 4 are installed, respectively, on a standard sample of 5 p with a known number of oxygen ion transfer, and on the sample under study, b, connected to one side with a container 2. The samples are placed in a tube furnace 7 with a temperature controller. The conductors 8 and 9 are connected to electrodes 3 and 4, which connect the electrodes with a DC source 10 and 11, as well as with current meters 12 and 13. The oxygen pump and the tank 2 are sealed with seals 14 and 15. The oxygen pump is connected to the tank 2 by a pipe 16, to which an indicator is connected via a three-way valve 17. cath 18 pressure gradient. The pipes 1 and 2 are mounted on the supports 19 and 20. The method is as follows. Standard and. The test samples, which are in the middle of the furnace 7, are heated to the same required temperature. Using a three-way valve 17, the gas pressure in the hermetic space of the installation is equal to atmospheric, turning the chambers to the atmosphere is interrupted by turning the crane and the position of the liquid meniscus in the narrow indicator tube 18 is fixed. 10, and a voltage of opposite polarity from the rectifier 11 is applied to the electrodes of the sample under study so that the ionic (oxygen) currents in both electrolytic cells are compared. Since on one sample (for example, a standard one) the anode is located inside the pipe, and on the other (test) at that time it is located outside the pipe, then, if the oxygen currents are equal, the oxygen gains in the hermetic space From the hermetic space, through another sample (examined) and the meniscus of the pressure gradient indicator will be stationary in the position corresponding to the achieved equilibrium state of ion currents. In an electrolytic cell containing a standard sample 5, the ion current is 1 Iini, where b is the current indicated by the device 12, which can be a microammeter or a milliammeter; P | - the known number of oxygen ion transport in a standard sample. With the equation of the currents of oxygen ions, the same is the magnitude of the strength of the ion current 1c in the sample under study. The device 13 will show the total current strength 1g flowing through the sample under study. Hence, the number of oxygen ion transfer in the sample under study is determined by the equation: If P | 1, then Pg - |. Thus, in determining the transfer numbers of this method, it is not necessary to measure the actual value of the atmospheric pressure and the amount of released oxygen, as well as the amount of skipped electricity during electrolysis. The volume of the sealed space remains unchanged from the beginning to the end of the method for determining the transfer numbers. The thickness and conductive area of the test sample may differ from the corresponding dimensions of the standard sample, which does not affect the measurement results. This method will increase the efficiency of research in applied and scientific purposes when used in scientific and industrial laboratories conducting studies of materials with oxygen conductivity or cationic, accompanied by the release of oxygen at the anode in equivalent amounts. Using the method will allow one to calculate the oxygen transfer numbers in solving a number of fuel problems, elements, to find materials for measuring devices used to determine low oxygen concentrations in hectares, to examine defects in the anionic grid of ceramic materials and to solve technological problems. Claim Method A method for determining the number of oxygen ion transfer in a solid electrolyte, consisting in pumping oxygen by electrolysis through a sample under test, connected on one side to a sealed container, measuring the transfer process parameters, which determine the number of oxygen transfer of the sample under test, characterized in that the purpose of increasing the determination accuracy, the pressure in the tank during electrolysis is compensated by an oxygen pump by adjusting the current through the solid electrolyte at After achieving compensation, the currents through the sample under test and the solid electrolyte of the pump are measured, taking into account the transfer number of the oxygen sample of the sample under consideration;
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство по за вке № 2629388/18-25, кл. G 01 N 27/46, 16.06.78.Sources of information taken into account in the examination 1. Copyright certificate for application No. 2629388 / 18-25, cl. G 01 N 27/46, 16.06.78.
8eight
2. Неуймин А. Д. и Пальгуев С. Ф. Исследование числа переноса в твердых электролитах . «Доклады АН СССР, том 143, № 6, 1962, с. 1388 (прототип).2. Neumin A.D. and S. Palguyev. Investigation of the number of transport in solid electrolytes. “Reports of the USSR Academy of Sciences, vol. 143, No. 6, 1962, p. 1388 (prototype).
,,
/2 -9/ 2 -9