SU819640A1 - Method and device for flame photometric detection of susbstances - Google Patents
Method and device for flame photometric detection of susbstances Download PDFInfo
- Publication number
- SU819640A1 SU819640A1 SU772510732A SU2510732A SU819640A1 SU 819640 A1 SU819640 A1 SU 819640A1 SU 772510732 A SU772510732 A SU 772510732A SU 2510732 A SU2510732 A SU 2510732A SU 819640 A1 SU819640 A1 SU 819640A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- output
- flow
- amplifier
- substance
- signal
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(54) METHOD FOR FLAME-PHOTOMETRIC DETECTION OF SUBSTANCES AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION
1one
Изобретение относитс к аналитическому приборостроению и предназначено дл определени низких концентраций некоторых элементорганических веществ, например, в системе детектировани серусодержащих веществ в газовой хроматографии.The invention relates to analytical instrumentation and is intended to determine low concentrations of certain organo-elemental substances, for example, in a system for detecting sulfur-containing substances in gas chromatography.
Известен способ пламенно-фотометрического детектировани веществ, который заключаетс в сжигании потока детектируемого вещества в водородном пламени при избытке водорода с последующей регистрацией молекул рной эмиссии возбужденных частиц на характерных дл определ емого элемента длинах световых волн при помощи спектрофотометрического устройства 1The known method of flame photometric detection of substances, which consists in burning the flow of the detected substance in a hydrogen flame with an excess of hydrogen, followed by recording the molecular emission of excited particles at characteristic wavelengths of the detectable element using a spectrophotometric device 1
Дл многих элементорганических соединений , в том числе и дл серусодержащих веществ, наблюдаетс приблизительно квадратична зависимость величины выходного сигнала от вход щего в детектор потока детектируемого вещества. Зависимость выражаетс уравнением:For many organo-organic compounds, including for sulfur-containing substances, an approximately quadratic dependence of the magnitude of the output signal on the flow of the detected substance entering the detector is observed. Dependence is expressed by the equation:
J E. (1)J E. (1)
где J - выходной сигнал спектрофотометрического устройства;where J is the output signal of the spectrophotometric device;
Е - коэффициент преобразовани ;E is the conversion factor;
j - ПОТОК (массовый расход) определ емого вещества;j is the FLOW (mass flow rate) of the analyte;
п - показатель линейности.n - linearity indicator.
Показатель линейности пламенно-фотометрического детектора дл серусодержащих веществ имеет значени от 1,6 до 2,0 и величина его в этих пределах зависит от режима горени пламени детектора, а также от структуры молекул серусодержащего- вещества .The linearity index of a flame photometric detector for sulfur-containing substances ranges from 1.6 to 2.0, and its value within these limits depends on the burning mode of the detector flame, as well as on the structure of sulfur-containing molecule molecules.
Нелинейна зависимость намного усложн ет обработку данных анализа и требует построени калибровочного графика дл каждого детектируемого вещества и дл каждого режима работы детектора.The nonlinear dependence makes the analysis data much more difficult and requires the construction of a calibration graph for each detected substance and for each detector operation mode.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению вл етс способ пламенно-фотометрического детектировани , состо щий в линеаризации выходного сигнала пламеннофотометрического детектора при помощи функционального преобразовател 2.The closest to the proposed invention is a flame photometric detection method consisting in linearizing the output signal of a flame photometric detector using a functional converter 2.
Этот способ позвол ет получить линейную зависимость величины выходного сигнала от потока детектируемого вещества дл тех серусодержащих соединений, показатель линейности которых известен.This method allows one to obtain a linear dependence of the magnitude of the output signal on the flow of the detected substance for those sulfur-containing compounds, the linearity index of which is known.
Способ осуществл етс с помощью устройства , содержащего пламенно-фотометрический детектор, спектро-фотометрическое устройство, логарифмирующий усилитель, делитель напр жени дл ручного задани покайател линейности, антилогарифмирующий усилитель и регистрирующее устройство .The method is carried out using a device comprising a flame photometric detector, a spectrophotometric device, a logarithm amplifier, a voltage divider for manually specifying the linearity indicator, an anti-log amplifier and a recording device.
Недостатком известного способа вл етс невозможность получить линейную зависимость между потоком детектируемого вещества и величиной выходного сигнала системы детектировани при неизвестном показателе линейности детектируемого вещества .The disadvantage of this method is the inability to obtain a linear relationship between the flow of the detected substance and the magnitude of the output signal of the detection system with an unknown linearity of the detected substance.
Поэтому при работе по данному способу требуетс , во-первых, предварительна идентификаци детектируемых веществ и определение показател линейности и каждого из них, и во-вторых, ручное переключение задатчика показател линейности функционального преобразовател в течение хроматографического анализа.Therefore, when working with this method, it is required, first, to preliminarily identify the detected substances and determine the linearity index and each of them, and second, to manually switch the linearity indicator of the functional converter during the chromatographic analysis.
Целью изобретени вл етс получение линейной зависимости между потоком детектируемого вещества и величиной выходного сигнала пламенно-фотометрического детектировани без предварительного определени показател линейности детектируемого вещества.The aim of the invention is to obtain a linear relationship between the flow of the detected substance and the magnitude of the output signal of flame photometric detection without first determining the linearity index of the detected substance.
Указанна цель достигаетс тем, что в детектор одновременно с потоком детектируемого вещества ввод т известный калибрующий поток того же вещества или вещества из того же класса соединений, массовый расход которого моделируют, причем из получаемого выходного сигнала спектрофотометрического устройства выдел ют посто нную составл ющую сигнала и переменную составл ющую сигнала с частотой модул ции калибрующего потока, амплитуду которой поддерживают посто нной, при помощи автоматического изменени коэффициента усилени спектрофотометрического устройства , а из величины посто нной составл ющей сигнала вычитают сигнал, вызванный калибрующим потоком, причем по разнице этих сигналов определ ют величину потока детектируемого вещества.This goal is achieved by introducing into the detector simultaneously with the flow of the detected substance a known calibrating flow of the same substance or a substance from the same class of compounds, the mass flow of which is simulated, and a constant component of the signal and a variable is obtained from the resulting output signal of the spectrophotometric device. the component of the signal with the modulation frequency of the calibrating flow, whose amplitude is kept constant, by means of an automatic change in the gain of the spectrophotography tometricheskogo device and the magnitude of the D.C. signal subtracted signal caused caliber flow, wherein the difference of these signals is determined by the flux of the detectable substance.
Устройство дл осуьцествлени способа содержит пламенно-фотометрический детектор 1, источник 2 калибрующего вещества, модул тор 3 массового расхода, спектрофотометрическое устройство 4, усилитель 5 с управл емым коэффициентом усилени , полосно-пропускающий фильтр 6, сглаживающий фильтр 7, источник 8 компенсационного напр жени , дифференциальный усилитель 9, регистрирующее устройство 10, выпр мл ющее устройство 11, дифференциальный усилитель 12, источник 13 опорного напр жени .The device for implementing the method comprises a flame photometric detector 1, a source 2 of a calibrating substance, a mass flow modulator 3, a spectrophotometric device 4, an amplifier 5 with controlled gain, a band-pass filter 6, a smoothing filter 7, a compensation voltage source 8, a differential amplifier 9, a recording device 10, a rectifying device 11, a differential amplifier 12, a reference voltage source 13.
К каналу подачи детектируемого вещества пламенно-фотометрического детектора 1 подсоединены последовательно источник 2The source of the detected substance of the flame photometric detector 1 is connected in series with the source 2
калибрующего вещества и модул тор 3 массового расхода. Выход детектора 1 последовательно соединен со спектрофотометрическим устройством 4 и усилителем 5 с управл емым коэффициентом усилени . К выходу усилител 5 подключены полосно-пропускающий фильтр 6 и сглаживающий фильтр 7. Выход фильтра 7 и выход источника 8 компенсационного напр жени соединены с входами дифференциального усилител 9, к выходу которого подключено регистрирующее устройство 10. К выходу полосно-пропускающего фильтра 6 через выпр мл ющее устройство 11 подключен вход дифференциального усилител 12, другой вход которого соединен с источником 13calibrating substance and mass flow modulator 3. The output of detector 1 is connected in series with a spectrophotometric device 4 and an amplifier 5 with controlled gain. The output of the amplifier 5 is connected to a band-pass filter 6 and a smoothing filter 7. The output of the filter 7 and the output of the compensation voltage source 8 are connected to the inputs of the differential amplifier 9, to the output of which the recording device 10 is connected. device 11 is connected to the input of the differential amplifier 12, the other input of which is connected to the source 13
г опорного напр жени , а выход - с управл ющим входом усилител 5.r is the reference voltage and the output is from the control input of the amplifier 5.
Устройство работает следующим образом .The device works as follows.
К потоку определ емого вещества, поступающего в пламенно-фотометрический детектор 1 вместе с газом-носителем, например из хроматографической колонки, добавл етс поток калибрующего вещества из источника 2. Таким источником может служить емкость со сжатым инертным газом, содержащим известную концентрацию калибрующего вещества, например сероводорода .The flow of the analyte entering the flame photometric detector 1 along with a carrier gas, for example from a chromatographic column, adds a stream of a calibrating substance from source 2. Such a source can be a container with a compressed inert gas containing a known concentration of a calibrating substance, for example hydrogen sulfide.
Перед поступлением в детектор калибрующий поток модулируетс посредством модул тора 3 массового расхода, амплитуда и частота модул ции которого посто нны , причем частота модул ции выбрана на один-два пор дка выше наибольщей частоты изменени детектируемого сигнала. В качестве такого модул тора можно использовать , например, вибрационный магнитный клапан, управл емый генератором с заданной частотой модул ции.Before entering the detector, the calibrating flow is modulated by a mass flow modulator 3, whose amplitude and modulation frequency is constant, with the modulation frequency selected one to two orders of magnitude higher than the largest frequency of change of the detected signal. As such a modulator, you can use, for example, a vibration magnetic valve controlled by a generator with a given modulation frequency.
Таким образом, любой поступающий в детектор поток анализируемого вещества смещиваетс с модулированным калибрующим потоком и в результате оказываетс модулированным с посто нной амплитудой модул ции . Амплитуда переменной составл ющей ;А J сигнала спектрофотометрического устройства 4 вл етс , следовательно, мерой динамической чувствительности детектора,Thus, any analyte flux entering the detector is shifted with the modulated calibration stream and as a result turns out to be modulated with a constant modulation amplitude. The amplitude of the variable component; and the J of the signal of the spectrophotometric device 4 is, therefore, a measure of the dynamic sensitivity of the detector,
5 котора дл серусодержащих веществ не вл етс посто нной величиной, но зависит от поступающего в детектор потока и выражаетс как производна от выходного тока (см. формулу 1) по потоку:5 which for sulfur-containing substances is not a constant value, but depends on the flow entering the detector and is expressed as a derivative of the output current (see Formula 1) along the flow:
.n.(2).n. (2)
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772510732A SU819640A1 (en) | 1977-07-18 | 1977-07-18 | Method and device for flame photometric detection of susbstances |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772510732A SU819640A1 (en) | 1977-07-18 | 1977-07-18 | Method and device for flame photometric detection of susbstances |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU819640A1 true SU819640A1 (en) | 1981-04-07 |
Family
ID=20719304
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772510732A SU819640A1 (en) | 1977-07-18 | 1977-07-18 | Method and device for flame photometric detection of susbstances |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU819640A1 (en) |
-
1977
- 1977-07-18 SU SU772510732A patent/SU819640A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yang et al. | A rapid and sensitive recording spectrophotometer for the visible and ultraviolet region. I. Description and performance | |
US4998018A (en) | Two-wavelength type respiratory gas concentration measuring apparatus | |
US4061918A (en) | Measurement of low concentration gases | |
DE2553565C3 (en) | Device for determining the nitrogen oxide concentration in a gas mixture | |
WO1982000716A1 (en) | Gas analyzer | |
US3032654A (en) | Emission spectrometer | |
US4027972A (en) | Gas analyzer method and apparatus | |
US3781910A (en) | Infrared absorption analysis method and apparatus for determining gas concentration | |
D'Ottavio et al. | Determination of ambient aerosol sulfur using a continuous flame photometric detection system. II. The measurement of low-level sulfur concentrations under varying atmospheric conditions | |
US4044257A (en) | Retention time chromatograph employing an IR absorption spectrographic detector | |
US3730627A (en) | Signal processor | |
US5739535A (en) | Optical gas analyzer | |
US3946229A (en) | Gain control for a quadrupole mass spectrometer | |
SU819640A1 (en) | Method and device for flame photometric detection of susbstances | |
Pickford et al. | Analysis of high-purity water by flameless atomic-absorption spectroscopy. Part II. Signal integration with a non-resonance line correction system for spurious absorption phenomena | |
EP0261452B1 (en) | Gas analyzer | |
US4417812A (en) | Circuit arrangement for determining the characteristics of liquids and/or gases, in particular the hemoglobin content of the blood | |
EP0227038A2 (en) | Atomic absorption spectrophotometer | |
Butler et al. | Two-point calibration method applied to fluorescence scanning densitometry and HPTLC | |
SU1052951A1 (en) | Non-dispersive multicomponent gas analyser | |
EP4276444A1 (en) | Optical co2 concentration meter based on ir light absorption in gas | |
SU1100540A1 (en) | Device for photoelectoric recording of dispersed medium spectrum | |
RU2035038C1 (en) | Gas analyzer | |
SU1035483A1 (en) | Gas analyzer | |
SU807159A1 (en) | Method of optic absorption analysis of mixtures of gases |