Claims (2)
Изобретение относитс к рентгеновской аппаратуре дл исследовани монокристаллов. Известен трехкрйстальный рентгеновский спектрометр, содержгадий рентгеновскую трубку, два кристгшла монохроматора, установленные в поворотных держател х, поворотный дер жатель исследуемого монокристалла, детекторы излучени , измерит ели углов поворотов 1 . Наиболее близким к предлагаемому вл етс рентгеновска установка дл ;исследовани монокристаллов, содержаща кристалл-монохроматор, установленный в поворотном держателе,по воротный держатель исследуемого монокриста .пла, измерители углов поворота , детектор излучени , установлен ный на рычаге с возможностью поворота вокруг оси поворота держател исследуемого .монокристалла с отношением углов поворота 2:1 2. Известные устройства не приспособ лены дл работы с синхронным источни ком излучени , что выражаетс , в час ности, в невозможности их автоматической быстрой перестройки на любую заданную длину волны. Цель изобретени - повышение экспрессности перестройки спектрометра j на различные длины волн. Поставленна цель достигаетс тем, что в рентгеновском спектрометре дл синхротронного источника излучени , содержащем кристалл-монохроматор,установленный в поворотном держателе, поворотный держатель исследуемого монокристалла, измерител уг.пов поворота , детектор излучени , установленный на рычаге с возможностью...,поворота вокруг оси поворота держател исследуемого монокристалла с отношением углов поворота 2:1, держатель кристсшла-монохроматора расположен на каретке, установленной на пр молинейных направ.п ющих с возможностью перемещени по ним, и в спектрометр введен механизм синхронного разворота держател кристалла-монохроматора при движении каретки и поворота держател исследуемого монокристалла с ,отношением углов поворота 1 : 2 . Механизм синхронного разворота держател кристалла-минохроматора при движении каретки и поворота держател исследуемого монокристалла включает зубчатую передачу и кулис38 иый механизм, рычаг которого одним концом-жестко св зан с одной из шестерен зубчатой передачи, ось которой проходит через ось поворота кристалл-а-монохроматора , а другой конец рычага свободно проходит через ось по ворота держател исследуемого монокристалла . Кроме того, в спектрометр введен второй детектор, установленный на свободном конце рычага кулисного механизма . При этом в спектрометр- введен вто рой кристалл-монохроматор с поворотным держателем, установленный перед первым кристаллом-монохроматором. На чертеже приведена схема спектрометра дл синхротронного излучени с вертикальной плоскостью дифракции Рентгеновский спектрометр содержит вал 1 вращени держател с крис таллом-монохроматором 2 и вал 3 поворота держател и исследуег«им MQH кристаллом 4, который расположен в опоре 5, св занной с неподвижным ос нованием .прибора (не показано). Вал 1 закреплен в опоре подвижной карет ки 6, установленной на направл ющих 7, парашлельных падающему на криста монохроматор 2 пучку. Вал 3 установлен в механизме поворота 8 в небольшом угловом интервале , а каретка 6 .с валом 1 снабжен винтовым механизмом 9 дл линейного перемещени по направл ющим 7 вдоль направлени падающего пучка. При ли нейном перемещении происходит однов ременный поворот вала 1 с кристалло монохроматором 2 на заданный угол. На каретке 6 коаксиально валу 1 укреплена цилиндрическа шестерн (или сектор) 10, жестко св занна срычагом 11, другой конец которого свободно проходит через вращающуюс опору 12, выполненную на вале 3. На свободном конце рычага 11 укреплен детектор излучени 13, служащий дл юстировки спектрометра. Вал 1 поворота держател с кристаллом-монохро матором 2 посредством зубчатых шестерен 14 кинематически св зан с шее терней 10 рычага соотношением:Is 2. Дл регистрации излучени дифрагированного исследуемым монокристаллом служит детектор 15, укрепленный 16, расположенном в неподвижной опоре соосно валу 3. Поворот этого счетчика осуществл етс механизмом 17. В спектрометр введен второй кристалл-монохроматор 18 с поворотным держателем, который установлен перед кристаллом-монохроматором 2. Это поз вол ет коллимировать и предварительно монохроматизировать падающий на кристалл-монохроматор 2 пучок. Спектрометр работает следующим образом. Из вакуумированног канала синхное окно белое; ротрона через специал излучение высокой инт нсивности падает последовательно а кристаллымонохроматоры 18 и 2. Отража сь от них, пучок мен ет сво направление, отклон сь на угол 2€ от направлевертикальной ни падакмдего пучка в исследуемый плоскости, и падает н монокристалл 4. В зав симости от угих лучей на ла падени рентгеновс кристаллы-монохромато ы от них отражаетс излучение той ли иной длины ктра. Измен волны непрерывного сп угол падени в соотве ствии с законом Брэгга (2dj,.g sin в пЛ), выбирают нужнуюдлину .волны из непрерывного спектра. В данном спектроме ре выбор нужной длины волны осуще твл етс проскаретки 6 при тым линейным смещение одновременном разворо е кристалламонохроматора 2. При томугловое положение кристалла измен етс таким образом, чтобы дифраг ров анный им луч всегда (в любом п ложении) проходил через ось вращени второго ис . При смещении следуемого кристалла кристалла на (конечно ) рассто ние х 50 см двойной брэггов кий угол 2 в Б измен етс от 10 до 1 , Проградуировав линейное смещен е кристалла в длинах волн, можно пр сто и с высокой точностью осуществить переход на но влива микровую длину волны,устав етку с кристалметрическим винтом ка лом в нужное положени Дл контрол отраж ни от криста ла-монохроматора 2 и У1Я его юстиров ки служит детектор 13 Он расположен ага 11, ооедина свободном конце ры оворота крисненного с механизмом талла-монохроматора 2 так, что при g рьгааг 11,а его повороте на угол значит и счетчик 13, оворачиваетс на угол 2 Gg Предлагаема конст рукци обеспечйвает установку спектрометра в отражанхцее положение автоматическим образ ом , так как смеш&к е каретки 6 по направл ющим вызывав поворот крис талла-монозфоматора 2 на нужный угол Qg , причем с помощь рычага 11 исследуемой кристалл ПС ворачиваетс на двойной угол 29g к оказывает в отражакнаем положении, ве7ектор 13 все врем при любом поло енин крнсталламонохроматора 2 регистрирует пучок дифрагированный крисгаллом-монохроматором 2, а детектор 1.5 - пучок, дифрагированный монокристаллом 4. На оси исследуемо О кристалла предусмотрена устаноика резличных сменных приставок, позвол ющих снимать кривыедифракционного отражени рентгеновских лучей, кривые интенсивности углового выхода электронов внешней фотоэмиссии, сопровождающей рентгеновскую дифракцию, кривые угловой зависимости величины фото ЭДС и р-п-переходе в услови х дифракции рентгеновых лучей; рентгеновские топограммы по различным рентгенооптическим схемам. Таким образом, предлагаекый спек рометр обеспечивает проведение дифракционных измерений на различных длинах волн непрерывного спектра синхротронного излучени . При этом, если в любом известном спектрометре дл перехода от одной длины волны к другой нужно развернуть кристалл и счетчик на определенный угол, а з тем вывести кристалл в положении ма симального отражени , то в предлагаемом приборе все эти операции зам нены простым линейным смещением каретки с кристаллом. Все остальные процедуры (поворот кристалла и счет чика) осуществл ютс автоматически. Переход к новой длине волны выполн етс с высокой точностью, поскольку дл смещени каретки используетс микрометрический винт, а поворот кр талла осуществл етс прецизионным ры чажным механизмом. Благодар принципиальным особенност м и конструктивному решению узл первого кристалла, обеспечивающего монохроматизацию падающего излучени спектрометр при работе с вырокоинте сивными источниками белого излучени радиационно безопасен. Исследовател провод измерени на этом приборе, практически не работает на открытом пучке (как это часто делаетс в обы ных спектрометрах). Ему достаточно повернуть ручку микрометрического винта, выведенную за пределы защитного колпака, зак1Х1ваю14его весь спе ктрометр целиком, и по индикаторной стрелке установить кристашл в отражашйцее положение. Спектральна разрешающа способность прибора существенно повышаетс введением дополнительного кристалламонохроматора , использующего многократную последовательную Брэгг-дифракцию , сразу после источника излучени . Это позвол ет предварительно монохроматизировать и коллиьшровать падающее на кристалл-монохроматор рентгеновское излучение. Прибор предназначен дл работы с синхротронным излучением и имеет вертикальную плоскость дифракции. Однако заложенный в нем конструктивный принцип может быть легко модифицирован применительно к использованию обычных источников излучени (трубок с вращающимс анодом , отпа нных и разборных рентгеновских трубок) с дифракцией в горизонтальной плоскости. Формула изобретени 1.Рентгеновский спектрометр дл синхротронного источника излучени , содержащий кристалл-монохроматор, ус (тановленный в поворотном держателе, поворотный держатель исследуемого монокристалла, измерители углов поворота , детектор.излучени , установленный на рычаге с возможностью поворота вокруг оси поворота держател исследуемого монокристалла с отношением углов поворота 2:1, отличающийс тем, что, с целью повышени экспрессности перестройки спектрометра на различные длины волн, держатель кристалла-монохроматора расположен на каретке, установленной на пр молинейных направл ющих с возможностью перемещени по ним, и в спектрометр введен механизм синхронного разворота держател кристалла-монохроматора при движении каретки и поворота держател исследуемого монокристалла с отношением углов поворота 1: 2. 2.Спектрометр по п. 1, отличающи и с тем, что механизм синхронного разворота держател кристалла-монохроматора при движении каретки и поворота держател исследуемого монокристалла включает зубчатую передачу и кулисный механизм, рычаг которого одним концом жестко св зан с одной из шестерен зубчатой передачи , ось которой проходит через ось поворота кристалла-монохроматора, а другой конец рычага свободно проходит через ось поворота держател исследуемо гр монокристалла. 3.Спектрометр по п.2, отличающийс тем, что в него введен второй детектор, установленный на свободном конце кулисного механизма . 4.Спектрометр по пп. 1-3, о т ли чающийс тем, что- в него введен второй кристалл-монохроматор с поворотным держателем, установленный перед первым кристаллом-монохроматором . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Ковальчук М.В. и др. Трехкристальный рентге ювский спектрометр: дл исследовани структурного совершаенства реальных кристаллов.-ПТЭ, АН СССР,М., 1976, 1, с. 194-196. This invention relates to single crystal X-ray equipment. A three-crystal X-ray spectrometer is known, a X-ray tube containing a X-ray tube, two monochromator chips mounted in a swivel holder, a turntable holder of the single crystal under study, radiation detectors, measuring the angle of rotation of the turns 1. The closest to the present invention is an X-ray unit for the study of single crystals containing a crystal-monochromator mounted in a rotating holder, a portal holder of the monocrystal under investigation, angles of measure, a radiation detector mounted on the lever with the possibility of rotation around the axis of rotation of the holder of the investigated monocrystals with an angle of rotation of 2: 1. 2. The known devices are not adapted for operation with a synchronous radiation source, which is expressed, in particular, in impossible spine their automatic fast adjustment to any given wavelength. The purpose of the invention is to increase the speed of tuning the spectrometer j at different wavelengths. The goal is achieved by the fact that in an X-ray spectrometer for a synchrotron radiation source containing a crystal monochromator mounted in a rotating holder, a rotating holder of the monocrystal under investigation, a rotation angle meter, a radiation detector mounted on the lever ... can rotate around the axis rotation of the holder of the monocrystal under investigation with the ratio of the angles of rotation 2: 1; the holder of the crystal-monochromator is located on the carriage mounted on the straight lines. movement thereon, and introduced into the spectrometer simultaneous reversal mechanism holder monochromator crystal for movement of the carriage and the rotation of the holder with the test of the single crystal, the rotation angle ratio of 1: 2. The mechanism of synchronous reversal of the crystal microchromator holder when the carriage moves and rotates the holder of the monocrystal under investigation includes a gear and a rocker mechanism, the lever of which is rigidly connected to one of the gears of the gear drive, the axis of which passes through the axis of rotation of the crystal-a monochromator, and the other end of the lever passes freely through the axis along the gate of the holder of the monocrystal under study. In addition, a second detector is installed in the spectrometer, mounted on the free end of the rocker arm. At the same time, a second monochromator crystal with a rotating holder, installed in front of the first monochromator crystal, was introduced into the spectrometer; The drawing shows a diagram of a spectrometer for synchrotron radiation with a vertical diffraction plane. The X-ray spectrometer contains a shaft of rotation of the holder with a crystal monochromator 2 and a shaft 3 of rotation of the holder and its MQH crystal 4, which is located in support 5 connected to a fixed base . instrument (not shown). The shaft 1 is fixed in the support of the movable carriage 6, mounted on the guides 7, parachleic to the beam incident on the crista monochromator 2. The shaft 3 is installed in the rotation mechanism 8 in a small angular interval, and the carriage 6. With the shaft 1 is provided with a screw mechanism 9 for linear movement along the guides 7 along the direction of the incident beam. When linearly moving, a simultaneous rotation of shaft 1 with crystal monochromator 2 at a given angle occurs. On the carriage 6, a cylindrical gear (or sector) 10, rigidly connected with a lever 11, is fixed coaxially to shaft 1, the other end of which freely passes through a rotating support 12 made on shaft 3. At the free end of the lever 11, a radiation detector 13 is fixed, which serves to adjust the spectrometer . The shaft 1 of rotation of the holder with the crystal-monochromator 2 through gear gears 14 is kinematically connected to the neck of the lever 10 by the ratio: Is 2. The detector 15, hardened 16, located in the fixed support coaxially to the shaft 3, is used to register the radiation. the counter is carried out by mechanism 17. A second monochromator 18 crystal with a rotating holder, which is installed in front of the monochromator crystal 2, is introduced into the spectrometer. This makes it possible to collimate and previously Romatize a beam incident on a monochromator crystal 2. The spectrometer works as follows. From the evacuated canal, the synch window is white; A rotarone through a special high-intensity radiation falls sequentially in the crystal monochromators 18 and 2. Reflecting from them, the beam changes its direction, deviating by an angle of 2 € from the direction of the vertical or vertical beam in the plane under study, and falls onto a single crystal 4. Depending on From the extreme rays on the x-rays, the monochromatic crystals from them reflect the radiation of a different length of crystal. By varying the wavelength of continuous cp the angle of incidence, in accordance with the Bragg law (2dj, .g sin in pL), choose the desired length of the wave from the continuous spectrum. In this spectrum, the choice of the desired wavelength is performed by the proscaler 6 at a linear linear displacement of the simultaneous unfolding of the crystal monochromator 2. When the angular position of the crystal is changed so that the diffracted beam always passes (in any position) through the axis of rotation of the second is When the following crystal is displaced by (of course) a distance x 50 cm, the double Bragg angle 2 in B varies from 10 to 1. By graduating the linear displacement of the crystal at wavelengths, it is possible to make a transition to a micro The wavelength is set with a crystal scale screw to the desired position. The detector 13 is monitored to reflect from the crystal monochromator 2 and its alignment detector 13 It is located aha 11, which gives the free end of the torso monochromator 2 so that what about g ryaag 11, and its rotation by an angle, which means the counter 13, rotates at an angle of 2 Gg. The proposed design ensures that the spectrometer is placed in the reflected position with an automatic image, since it is mixed with the carriage 6 along the guides, causing the crystal mono-formatter 2 to rotate at the desired angle Qg, and with the help of the lever 11, the PS crystal is turned back to a double angle of 29g k in the reflected position, the vector 13 all the time at any position of the monochromator 2 registers a beam diffracted by a crystal gall monochromator m 2, and the detector 1.5 — a beam diffracted by a single crystal 4. The crystal is examined on an O crystal. A set of replaceable replaceable attachments is provided that allow the X-ray diffraction reflection curves to be measured, the photo-EMF intensity curves of the electron output of an external photoemission. and pn-junction under x-ray diffraction conditions; X-ray topograms according to different X-ray optical schemes. Thus, the proposed spectrometer provides diffraction measurements at various wavelengths of the continuous synchrotron radiation spectrum. At the same time, if in any known spectrometer, to go from one wavelength to another, you need to turn a crystal and a counter at a certain angle, and then bring the crystal in the position of maximum reflection, then in the proposed device all these operations are replaced by a simple linear displacement of the carriage with crystal. All other procedures (crystal rotation and counter) are carried out automatically. The transition to a new wavelength is performed with high precision, since the micrometer screw is used to displace the carriage, and the torsion of the crystal is carried out by a precision lever. Due to the principal features and the constructive solution of the node of the first crystal, which provides monochromatization of the incident radiation, the spectrometer when working with high-intensity white sources of radiation is radiation-safe. The researcher's wire measurement on this instrument practically does not work on the open beam (as is often done in conventional spectrometers). It is enough for it to rotate the micrometer screw knob extended beyond the protective cap, complete the entire spec trometer, and set the crystal in the reflector position along the indicator arrow. The spectral resolution of the instrument is greatly enhanced by the introduction of an additional crystal monochromator using multiple Bragg diffraction immediately after the radiation source. This allows pre-monochromatizing and colliding X-rays incident on a monochromator crystal. The device is designed to work with synchrotron radiation and has a vertical diffraction plane. However, the design principle embodied in it can be easily modified in relation to the use of conventional radiation sources (tubes with rotating anode, detached and collapsible x-ray tubes) with diffraction in the horizontal plane. 1. X-ray spectrometer for a synchrotron radiation source containing a crystal monochromator, a mustache (mounted in a rotary holder, a rotary holder of the monocrystal under investigation, angles of rotation, radiation detector mounted on the lever with the possibility of rotation of the investigated crystal with the ratio rotation angles of 2: 1, characterized in that, in order to increase the speed of the spectrometer reorganization to different wavelengths, the crystal-monochromator holder a is located on a carriage mounted on straight guides with the possibility of moving along them, and a synchronous reversal mechanism of a crystal-monochromator holder is introduced into the spectrometer when the carriage moves and the holder of the investigated single crystal is rotated with a 1: 2 angle ratio. 1, which is also distinguished by the fact that the mechanism of synchronous rotation of the holder of a monochromator crystal during the movement of the carriage and rotation of the holder of the monocrystal under investigation includes a gear drive and a rocker mechanism, the lever of which At one end, it is rigidly connected to one of the gears of the gear transmission, the axis of which passes through the axis of rotation of the monochromator crystal, and the other end of the lever freely passes through the axis of rotation of the holder of the studied single crystal. 3. A spectrometer according to claim 2, characterized in that a second detector is inserted in it, mounted on the free end of the rocker mechanism. 4. Spectrometer on PP. 1-3, in which a second monochromator crystal with a rotatable holder is inserted in front of the first monochromator crystal. Sources of information taken into account in the examination 1. M. Kovalchuk. et al. Three-crystal X-ray Yuv spectrometer: for the investigation of the structural perfection of real crystals. PTE, Academy of Sciences of the USSR, M., 1976, 1, p. 194-196.
2.Русаков А.А. Рентгенографи металлов. М., Атомиздат, 1977, с. 213-215 (прототип).2. Rusakov A.A. X-ray of metals. M., Atomizdat, 1977, p. 213-215 (prototype).