SU810819A1

SU810819A1 - Method of separating fructose and glucose

Info

Publication number: SU810819A1
Application number: SU782679218A
Authority: SU
Inventors: Николай Александрович Архипович; Татьяна Яковлевна Евфиц
Original assignee: Киевский Технологический Институтпищевой Промышленности
Priority date: 1978-08-14
Filing date: 1978-08-14
Publication date: 1981-03-07

Description

Изобретение относится к области (пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства фруктозы и медицинской глюкозы из сахарозы. ⁵ The invention relates to the field of (food and medical industry and can be used in organizing the production of fructose and medical glucose from sucrose. ⁵

Известен способ разделения фруктозы и глюкозы, включающий образование осадка фруктозата кальция и отделение его от раствора глюкозы путем фильтрации [1].A known method of separating fructose and glucose, including the formation of a precipitate of calcium fructose and its separation from a glucose solution by filtration [1].

Ближайшим способом к предложенному Ю является способ разделения фруктозы и глюкозы, предусматривающий охлаждение исходного раствора, содержащего фруктозу и глюкозу, введение в раствор известкового молока при перемешивании для образова- '5 ния фруктозата кальция и выделение образовавшегося фруктозата кальция из раствора, содержащего глюкозу [2].The closest way to the proposed Yu is a method for the separation of fructose and glucose, which involves cooling the initial solution containing fructose and glucose, introducing the milk of lime into the solution with stirring to form calcium fructose and isolating the resulting calcium fructose from the solution containing glucose [2] .

Однако полнота разделения в известны^ способах достигает лишь 81,8—82,3%. При 20 этом более 17% фруктозы поступает вместе с глюкозой, и из полученного раствора глюкоза выделена быть не может.However, the completeness of separation in known methods reaches only 81.8–82.3%. At 20, more than 17% of fructose enters with glucose, and glucose cannot be isolated from the resulting solution.

Цель изобретения — улучшение седиментационных свойств кристаллов фрукто- 25 зата и повышение выхода фруктозы.The purpose of the invention is to improve the sedimentation properties of fructose crystals and increase fructose yield.

Указанная цель достигается тем, что в предложенном способе раствор после образования фруктозата кальция охлаждают до (—1)—(—5)° С и затем добавляют 96%-ный 30 этанол в количестве 60—70 % к объему смеси для снижения плотности дисперсной фазы и уменьшения растворимости фруктозата кальция, и выделение последнего осуществляют из смеси раствора со спиртом.This goal is achieved by the fact that in the proposed method, the solution after the formation of calcium fructose is cooled to (-1) - (- 5) ° C and then add 96% 30 ethanol in an amount of 60-70% to the volume of the mixture to reduce the density of the dispersed phase and reducing the solubility of calcium fructose, and the selection of the latter is carried out from a mixture of solution with alcohol.

Способ заключается в следующем.The method is as follows.

Раствор сахарозы гидролизуют серной кислотой концентрацией 0,1—0,05 н при 100° С в течение 5—10 мин. Полученный раствор инвертного сахара (глюкозы и фруктозы) охлаждают, вводят в раствор известковое молоко с температурой 0—1°С при перемешивании для образования фруктозата кальция.The sucrose solution is hydrolyzed with sulfuric acid at a concentration of 0.1-0.05 n at 100 ° C for 5-10 minutes. The resulting solution of invert sugar (glucose and fructose) is cooled, lime milk is introduced into the solution at a temperature of 0-1 ° C with stirring to form calcium fructose.

Фруктоза с гидратом окиси кальция образует труднорастворимый мелкодисперсный осадок СбН₁₂О₆ + Са (ОН)₂ = = СбНюОбСа + 2Н₂О.Fructose with calcium oxide hydrate forms a sparingly soluble fine precipitate of SBN ₁₂ O ₆ + Ca (OH) ₂ = = SBNuObCa + 2H ₂ O.

Растворимость фруктозата кальция г, воде при 0°С составляет 3,01%, при 15° С— 5,12%. Таким образом, даже при низких температурах растворимость фруктозата кальция в воде весьма значительна и поэтому из водных растворов может быть получено не более 70—80% фруктозы от теоретического выхода.The solubility of calcium fructose g, water at 0 ° C is 3.01%, at 15 ° C - 5.12%. Thus, even at low temperatures, the solubility of calcium fructose in water is very significant and therefore no more than 70-80% of fructose from a theoretical yield can be obtained from aqueous solutions.

Фруктозат кальция представляет собой сильно гидратированный сжимаемый осадок, в результате чего затрудняется процесс фильтрации. Разделение путем осаж810819 ,3 дения также невозможно, так как в растворе кроме воды присутствует глюкоза. Плотность полученного раствора составляет 1,06.Calcium fructose is a highly hydrated compressible precipitate, which makes the filtration process more difficult. Separation by precipitation 810819, 3 denia is also impossible, since glucose is present in the solution in addition to water. The density of the resulting solution is 1.06.

Раствор после образования фруктозата 5 кальция охлаждают до (—1)—·(—5)°С и затем добавляют 96%-ный этанол с температурой (—5) — (—10) °C в количестве 60— 70% к объему смеси исходного раствора.After the formation of calcium fructose 5, the solution is cooled to (–1) - · (–5) ° С and then 96% ethanol is added with a temperature of (–5) - (–10) ° C in an amount of 60–70% to the volume of the mixture stock solution.

При добавлении спирта, охлажденного Ю до (—5) — (—10)°C, часть воды, находящейся в растворе, связывается со спиртом. Вследствие этого количество воды, способное растворять фруктозат кальция, уменьшается, а также уменьшается потеря 15 фруктозы в жидкой фазе. Одновременно происходит снижение плотности дисперсной среды (жидкой фазы) от 1,06 до 0,893.With the addition of alcohol, cooled to (–5) - (–10) ° C, part of the water in solution binds to alcohol. As a result, the amount of water capable of dissolving calcium fructose decreases, and the loss of 15 fructose in the liquid phase also decreases. At the same time, the density of the dispersed medium (liquid phase) decreases from 1.06 to 0.893.

Образовавшийся фруктозат кальция выделяют из раствора, содержащего глю- ²⁰козу, и затем промывают 70%-ным этанолом при (—1) — (—5)°С.The resulting calcium fruktozat isolated from a solution containing goat glyu- ^20, and then washed with 70% ethanol at (-1) - (-5) ° C.

Пример. 1л 30%-ного раствора сахара гидролизуют при 100° С серной кислотой концентрацией ОД—0,05 н в сфере реакции 25 в течение б—10 мин. Полученный раствор инвертного сахара охлаждают до температуры 0—1°С. Затем, тщательно перемешивая, небольшими порциями добавляют гидроокись кальция /при 0—ГС. Количество ³⁰добавляемой извести в виде молока плотностью 1,2 г!мл составляет 120% к расчетному. Полученный раствор охлаждают до —3°С и к .нему добавляют 2 л 96%-ного этанола, охлажденного до —10° С. Осадок 35 фруктозата кальция отделяют от раствора глюкозы отстаиванием или центрифугированием.Example. 1 liter of a 30% sugar solution is hydrolyzed at 100 ° C with sulfuric acid with a concentration of OD — 0.05 n in the reaction sphere 25 for b — 10 minutes. The resulting invert sugar solution is cooled to a temperature of 0-1 ° C. Then, thoroughly mixing, in small portions add calcium hydroxide / at 0 - GS. The amount of ³⁰ added lime in the form of milk with a density of 1.2 g! Ml is 120% of the calculated. The resulting solution was cooled to –3 ° C and 2 liters of 96% ethanol cooled to –10 ° C were added to it. The precipitate of 35 calcium fructose was separated from the glucose solution by settling or centrifugation.

Выделенный осадок троекратно промывают 70%-ньгм эталоном к массе осадка. 40 Промывку осадка фруктозата кальция ведут при —11°-С.The separated precipitate is washed three times with a 70% -nm standard to the mass of the precipitate. 40 Washing of the precipitate of calcium fructose is carried out at -11 ° C.

После разделения глюкозы и фруктозы количество фруктозы в растворе составляет 1,66%. Выход фруктозы 97%. 45After separation of glucose and fructose, the amount of fructose in the solution is 1.66%. Fructose yield 97%. 45

Таким образом, за счет снижения температуры, уменьшения количества воды и уменьшения плотности дисперсной среды становится возможным четкое разделение фруктозы и глюкозы. При этом выход фруктозы составляет 97% к теоретическому со степенью чистоты 99,7%. Так как переход фруктозы в жидкую фазу, содержащую глюкозу, незначителен, становится возможным выделение глюкозы путем кристаллизации и получение дополнительно глюкозы медицинского качества.Thus, by lowering the temperature, reducing the amount of water and decreasing the density of the dispersed medium, a clear separation of fructose and glucose becomes possible. The fructose yield is 97% of theoretical with a purity of 99.7%. Since the transition of fructose into the liquid phase containing glucose is insignificant, it becomes possible to isolate glucose by crystallization and to obtain additional medical-grade glucose.

По данным экономического расчета себестоимость 1 т фруктозы составляет 745,80 руб. Согласно данным Шосткинского завода химических реактивов себестоимость 1 кг фруктозы составляет 153 руб. Экономический эффект на 1 т вырабатываемой фруктозы составляет 24445,18 руб.According to economic calculations, the cost of 1 ton of fructose is 745.80 rubles. According to the Shostka Chemical Reagents Plant, the cost of 1 kg of fructose is 153 rubles. The economic effect per 1 ton of produced fructose is 24,445.18 rubles.

Claims

(54) METHOD OF SEPARATION OF FRUCTOSES AND GLUCOSE DAYS is also impossible, because glucose is present in the solution except water. The density of the resulting solution is 1.06. After the formation of fructosate calcium, the solution is cooled to (-1) - {- 5) ° C and then 96% ethanol with a temperature of (-5) - (-10) ° C is added in an amount of 60-70% by volume of the mixture of the original solution. When alcohol is cooled to (-5) - (- 10) ° C, some of the water in the solution is bound to the alcohol. As a consequence, the amount of water capable of dissolving calcium fructate is reduced, and the loss of fructose in the liquid phase is also reduced. At the same time there is a decrease in the density of the dispersion medium (liquid phase) from 1.06 to 0.893. The calcium fructosate formed is separated from the solution, containing its glucose, and then washed with 70% ethanol at (-) - (-5) ° C. Parameter. 1 corner of a 30% sugar solution is hydrolyzed at 100 ° C with sulfuric acid concentration, 05 n in the reaction sphere for b-10 min. The resulting solution of invert sugar is cooled to a temperature of about -1 ° C. Then, while stirring, by stirring, calcium hydroxide three 0-1 ° C is added in small portions. The amount of lime added in the form of milk with a density of 1.2 g / ml is 120% of the calculated value. The resulting solution is cooled to -3 ° C and to it is added 2 liters of 96% ethanol cooled to -10 ° C. The precipitated calcium fructate is separated from the glucose solution by settling or centrifuging. Selected sediment washed three times with 70% standard to the mass of sediment. Washing the precipitate fructosate calcium is carried out at -, 1 ° C. After the separation of glucose and fructose, the amount of fructose in the solution is 1.66%. The yield of fructose 97%. Thus, by reducing the temperature, reducing the amount of water and reducing the density of the dispersion medium, a clear separation of fructose and glucose becomes possible. The yield of fructose is 97% of the theoretical with a purity of 99.7%. Since the transition of fructose to the liquid phase containing glucose is not significant, it becomes possible to release glucose by crystallization and to obtain an additional glucose of medical quality. According to the economic calculation, the cost of 1 g of fructose is 745.80 rubles. According to the Shostkin Chemical Reagents Plant, the cost price of 1 kg of fructose is 153 rubles. The economic effect per 1 ton of produced fructose is 24,445.18 rubles. Claims The method of separating fructose and glucose, which involves cooling an initial solution containing fructose and glucose, adding lime milk to the solution under agitation to form calcium fructose and separating the resulting fructosate calcium from a solution containing glucose, characterized in that. In order to improve the sedimentation properties of fructosate crystals and increase the yield of fructose, the solution after the formation of fructosate calcium is cooled to () - (-b) ° C and then 96% ethanol is added in an amount of 60-70% by volume of the mixture of the initial solution to reduce the density dispersed phase and reduce the solubility of calcium fructate, and the separation of the latter is carried out from a mixture of a solution with an alcohol. Sources of information taken into account in the examination: 1. German Patent No. 381575, cl. 89, published. 1922.

2. Patent of the GDR No. 109234, cl. 23131/04, published 1974 (prototype).