SU806718A1

SU806718A1 - Method of producing highly dispersed red lead

Info

Publication number: SU806718A1
Application number: SU782668494A
Authority: SU
Inventors: Михаил Евгеньевич Меланин; Евгений Васильевич Балашов; Вячеслав Егорович Сорокин
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1978-09-22
Filing date: 1978-09-22
Publication date: 1981-02-23

Description

Изобретение относится к получению неорганических пигментов, а именно к способам получения свинцового сурика, применяемого ,в пигментной технике, в оптическом стекловарении и волоконной технике.The invention relates to the production of inorganic pigments, and in particular to methods for producing lead minium used in the pigment technique, in optical glass melting and fiber technology.

Известен способ получения свинцового сурика, включающий окисление металлического свинца с образованием окиси свинца и последующее окисление полученной окиси - глета-полуфабриката кислородом воздуха при температуре 400-550°С [1].A known method for producing lead minium, including the oxidation of metallic lead with the formation of lead oxide and the subsequent oxidation of the obtained oxide - gleta-semi-finished product with atmospheric oxygen at a temperature of 400-550 ° C [1].

Данный способ однако недостаточно экономичен вследствие использования 15 в качестве исходного сырья металлического свинца и требует сложного аппаратурного оборудования.This method, however, is not economical enough due to the use of 15 metallic lead as a feedstock and requires sophisticated hardware equipment.

Известен также способ получения высокодисперсного свинцового сури- 20 ка из карбоната свинца путем его прокаливания в смеси с карбонатом натрия при 400-450°C в атмосфере кислородсодержащего газа с последующим растворением в воде прокаленного про- 25 дукта, фильтрацией сурика', сушкой его и размолом [2].There is also a method for producing finely dispersed lead minium from lead carbonate by calcining it in a mixture with sodium carbonate at 400-450 ° C in an atmosphere of oxygen-containing gas, followed by dissolving the calcined product in water, filtering the meerkin, drying it and grinding [2].

Недостатком этого способа является многостадийность процесса ввиду .необходимости операций промывки, филь-30 трации, сушки и размола продукта после стадии прокаливания, что, в свою очередь, приводит к загрязнению его красящими примесями.The disadvantage of this method is the multi-stage process due to the need for washing, filtering, drying, and grinding the product after the calcination stage, which, in turn, leads to its contamination by coloring impurities.

В известном продукте содер>хание красящих примесей, таких как железо, никель, хром, ванадий и марганец, находится на уровне 1-10 - 1-10³вес.%.In the known product, the content of coloring impurities, such as iron, nickel, chromium, vanadium and manganese, is at the level of 1-10 - 1-10 ³ wt.%.

Цель изобретения - повышение .чистоты высокодисперсного свинцового сурика и упрощение процесса его получения.The purpose of the invention is to increase the purity of finely divided lead meerk and to simplify the process of its preparation.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокодисперсного сурика из карбоната свинца путем его подсушивания до остаточной влажности 0,.1-0.,5 вес.% при 120-260°С с последующим прокаливанием в токе кислорода с влагосодержанием 12-30 мг/м·³ при 380-460°С в течение 1-3 ч.This goal is achieved by the fact that in the method of producing highly dispersed minium from lead carbonate by drying it to a residual moisture content of 0, .1-0., 5 wt.% At 120-260 ° C, followed by calcination in a stream of oxygen with a moisture content of 12-30 mg / m · ³ at 380-460 ° C for 1-3 hours

Высушивание исходного карбоната свинца за пределами указанной влажности нецелесообразно, так как влажность свыше 0,5 вес.% приводит к образованию конгломератов, для устранения которых требуются дополнительные стадии рассева и размола, а в достижении влажности ниже 0,1 вес.% нет необходимости, поскольку это не приводит- к значительному изменению свойств- целевого продукта.Drying the original lead carbonate beyond the specified moisture content is not practical, since humidity above 0.5 wt.% Leads to the formation of conglomerates, the elimination of which requires additional stages of sieving and grinding, and to achieve a moisture content below 0.1 wt.% Is not necessary, since this does not lead to a significant change in the properties of the target product.

Оптимальность интервала температур подсушивания обусловлена тем, что при температуре ниже 20°С требуется значительное время для достижения указанной влажности, а проведение процесса при более 260 °C связано с непроизводительным расходом тепла.The optimization of the drying temperature range is due to the fact that at temperatures below 20 ° C, considerable time is required to reach the specified humidity, and the process at more than 260 ° C is associated with unproductive heat consumption.

Увеличение влагосодержания кислорода выше 30 мг/л приведет к комкообразованию, а снижение указанного показателя менее 10 мг/л - к значительному увеличению продолжительности термообработки.An increase in the moisture content of oxygen above 30 mg / L will lead to lump formation, and a decrease in this indicator less than 10 mg / L will lead to a significant increase in the duration of heat treatment.

Продолжительность и температура термообработки определяется тем, что увеличение температуры свыше 460°С приводит к частичному разложению готового продукта до двуокиси свинца, а уменьшение - к снижению выхода продукта. Так, при прокалке при 350°С в течение 3 ч содержание основного вещества уменьшается до 87%'.The duration and temperature of the heat treatment is determined by the fact that an increase in temperature above 460 ° C leads to a partial decomposition of the finished product to lead dioxide, and a decrease leads to a decrease in the yield of the product. Thus, when calcining at 350 ° C for 3 hours, the content of the basic substance decreases to 87% '.

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить чистоту сурика на один-два порядка по сравнению с известным, обеспечивая содержание красящих примесей, например железа, никеля, хрома, меди и ванадия на уровне 1-10'⁵- 5-10’³вес.%. Полученный сурик имеет гранулометрический состав от 50 до 160 мкм с содержанием основного вещества не менее 99 вес.%.The proposed method allows to significantly increase the purity of minium by one or two orders of magnitude compared to the known one, providing the content of coloring impurities, for example, iron, nickel, chromium, copper and vanadium at the level of 1-10 ' ⁵ - 5-10' ³ wt.%. The resulting meerk has a particle size distribution from 50 to 160 μm with a basic substance content of at least 99 wt.%.

При этом предложенный способ упрощает процесс получения сурика за счет исключения из технологического цикла операций отмывки, фильтрации, сушки и размола.At the same time, the proposed method simplifies the process of producing meerk by excluding washing, filtering, drying and grinding operations from the technological cycle.

П р и м е р 1. Суспензию карбоната свинца, полученную путем электрохимического растворения свинца марки. СООО в растворе электролита отфильтровывают на нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя при температуре в слое 120°С до остаточной влажности 0,1 вес.%. Продукт затем подвергают термической обработке в герметичной барабанной вращающейся печи с температурой в рабочей зоне 380°С в течение 3 ч в присутствии кислорода с влагосодержанием 10 мг/м' который по трубке подают непосредственно в рабочую зону барабана. В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99,4 вес.%, со средним размером частиц 70 мкм и с максимальным содержанием красящих примесей 5· 10·⁵ вес.%.PRI me R 1. A suspension of lead carbonate obtained by electrochemical dissolution of lead brand. SOOO in an electrolyte solution is filtered on a suction filter and dried in a fluidized bed dryer at a temperature in the layer of 120 ° C to a residual moisture content of 0.1 wt.%. The product is then subjected to heat treatment in a sealed rotary kiln with a temperature in the working zone of 380 ° C for 3 hours in the presence of oxygen with a moisture content of 10 mg / m 2, which is fed directly through the tube to the working zone of the drum. The result is lead minium with a basic substance content of 99.4 wt.%, With an average particle size of 70 μm and with a maximum content of coloring impurities of 5 · 10 · ⁵ wt.%.

П р и м е Ь 2. Карбонат свинца, полученный осаждением из раствора азотнокислого свинца особой чистоты при пропускании через него углекислого газа и аммиака, отфильтровывают и подсушивают в сушилке кипящего слоя при 260°С до остаточной влажности 0,5 вес.%. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи при температуре в ра. бочей зоне 460°С в течение 1 ч с ¹ подачей в зону термообработки кислорода с влагосодержанием ЗОмг/м·³.NOTE 2 Lead carbonate obtained by precipitation of high purity lead nitrate from a solution by passing carbon dioxide and ammonia through it is filtered off and dried in a fluidized bed dryer at 260 ° C. to a residual moisture content of 0.5% by weight. The product is then calcined in a rotary kiln at a temperature of pa. in the 460 ° С zone for 1 h with ¹ supply of oxygen to the heat-treatment zone with a moisture content of ZOMg / m · ³ .

В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99 вес.% со средним размером частиц 110 мкм и с максимальным содержанием красяьшх примесей, например железа, 1·10 вес.%.The result is lead minium with a basic substance content of 99 wt.% With an average particle size of 110 μm and with a maximum content of colored impurities, such as iron, 1 · 10 wt.%.

ПримерЗ. Суспензию карбоната 'свинца, получаемую путем электрохи| мического растворения свинца марки СООО в растворе электролита, отфильтровывают в нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя при 200 С до остаточной влажности карбонаI та 0,2 вес.%. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи с температурой в рабочей зоне 420°С в течение 2 ч с подачей в рабочую зону барабана кисло; рода с влагосодержанием 20 мг/м³.Example Z. Suspension of Lead Carbonate Obtained by Electrochea | the chemical dissolution of COOO grade lead in an electrolyte solution, it is filtered in a suction filter and dried in a fluidized bed dryer at 200 ° C to a residual carbon content of 0.2 wt%. The product is then calcined in a rotary kiln with a temperature in the working zone of 420 ° C for 2 hours with the supply of sour to the working zone of the drum; genus with a moisture content of 20 mg / m ³ .

В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99,4 вес.% со средним размером частиц 60 мкм и с максимальным содержанием отдельных красящих примесей 1 · Ю^вес. %.The result is lead minium with a basic substance content of 99.4 wt.% With an average particle size of 60 μm and with a maximum content of individual coloring impurities of 1 · 10 ^ weight. %

Повышенная чистота полученного сурика значительно расширяет возможности его в химической промышленности, в частности в производстве оптических изделий.The increased purity of the obtained meerk significantly expands its capabilities in the chemical industry, in particular in the production of optical products.

Claims

Claim

1. The method of producing highly dispersed lead minium from lead carbonate by calcining in an atmosphere of oxygen-containing gas, with the exception that in order to improve the purity of the target product and simplify the process, the initial product is pre-dried to residual humidity 0, ΙΟ, 5 wt.%, and calcination is carried out in a stream of oxygen with a moisture content of 10 - 30 mg / m ³ .

2. The method of pop. 1, characterized in that the drying is carried out at 120 - 260 ° C, and calcination at 380 - 460 ° C for 1-3 hours