SU806677A1

SU806677A1 - Process for purifying organic isocyanates

Info

Publication number: SU806677A1
Application number: SU782673760A
Authority: SU
Inventors: В.Г. Голов; О.К. Тумаева; А.И. Рысихин; Е.С. Баркина; Ю.И. Юркин; Ю.Л. Есипов
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302; Предприятие П/Я Г-4059
Priority date: 1978-10-03
Filing date: 1978-10-03
Publication date: 1982-05-07

Description

при перемешивании и 20°С в течение 5 ч. Затем отдел ют образовавшийс осадок центрифугированием полиизоцианата. Получают 143 г продукта, содержащего 30,0% NCO-rpynn, 0,19% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,03%.with stirring and 20 ° C for 5 hours. Then the precipitate formed is separated by centrifuging the polyisocyanate. 143 g of product are obtained, containing 30.0% NCO-rpynn, 0.19% hydrolysable chlorine and having an acidity of 0.03%.

Осадок и стакан, в котором производилось центрифугирование, промывают хлорбензолом , отгон ют его и в остатке получают дополнительно 3,2 г очищенного полиизоцианата .The precipitate and the glass in which the centrifugation was performed are washed with chlorobenzene, distilled off, and an additional 3.2 g of purified polyisocyanate are obtained as a residue.

Выход изоцианата, рассчитанный по содержанию NCO-rpynn, составл ет 93,5%.The isocyanate yield, calculated from the NCO-rpynn content, is 93.5%.

Пример 4. К 35 г 75%-ного раствора тримера 1,6-гексаметилеидиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,6% NCOrpynn и 2,1% гидролизуемого хлора, добавл ют 0,974 г Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20°С в течение 4 ч. После этого очищают продукт от осадка центрифугированием . Получают 34,2 г 75%-ного раствора трнмера гексаметилендиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,3% NCO-rpynn и 0,1% гидролизуемого хлора. Выход очищенного продукта по изоцианатным группам 95,5%.Example 4. To 35 g of a 75% solution of trimer of 1,6-hexamethyldiisocyanate in methyl ethyl ketone containing 10.6% NCOrpynn and 2.1% of hydrolysable chlorine, add 0.974 g of Na2CN2 and incubate with stirring and 20 ° C over 4 h. Then clear the product from the precipitate by centrifugation. Get 34.2 g of a 75% aqueous solution of trnmer hexamethylene diisocyanate in methyl ethyl ketone containing 10.3% of NCO-rpynn and 0.1% of hydrolysable chlorine. The yield of purified product by isocyanate groups of 95.5%.

Пример 5. К 161,95 г 1,6-гексаметилендиизоцианата , содержащего 48,0% NCOrpynn , 0,085%, гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,031%, добавл ют 0,194 г Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20°С в течение 5 ч. После этого отдел ют осадок центрифугированием. Получают 161 г изоцианата, который перегон ют в вакууме (остаточное давление 10 мм рт. ст.). Получают 158 г очищенногоExample 5. To 161.95 g of 1,6-hexamethylene diisocyanate containing 48.0% NCOrpynn, 0.085%, hydrolyzable chlorine and having an acidity of 0.031%, add 0.194 g of Na2CN2 and incubate with stirring and 20 ° C over 5 hours. Thereafter, the precipitate is separated by centrifugation. 161 g of isocyanate are obtained, which is distilled under vacuum (residual pressure of 10 mm Hg). Obtain 158 g of purified

1,6-гексаметилендиизоцианата, содержащего 48,0% NCO-rpynn, 0,001% гидролиз емого хлора и имеющего кислотность 0,001%. Выход изоцианата 97,5%. Пример 6. К 242 г полиизоцианата, полученного фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в сол нокислой среде, содержащего 31,2% NCOrpynn и Ю,65% гидролизуемого хлора, добавл ют 5,32 г PbCN2 и выдерживают при перемешивании 40°С в течение 6 ч. После этого отдел ют образовавшийс осадок центрифугированием. Получают 238 г полиизоцианата , содержащего 29,5% NCO-rpynn1,6-hexamethylene diisocyanate containing 48.0% NCO-rpynn, 0.001% hydrolysable chlorine and having an acidity of 0.001%. The yield of isocyanate 97.5%. Example 6. To 242 g of a polyisocyanate obtained by phosgenating a reaction product of aniline with formaldehyde in a hydrochloric acid medium containing 31.2% of NCOrpynn and Yu, 65% of hydrolysable chlorine, 5.32 g of PbCN2 are added and the mixture is kept under stirring at 40 ° C for 6 hours. After that, the resulting precipitate is separated by centrifugation. Get 238 g of polyisocyanate containing 29.5% of NCO-rpynn

и 0,151% гидролизуемого хлора. Выход продукта по ,NCO-rpynnaM 93,0%.and 0.151% hydrolysable chlorine. The yield of the product, NCO-rpynnaM 93,0%.

Пример 7. К 160 г полиизоцианата, содержащего 31,2% NCO-rpynn и 0,65% гидролизуемого хлора, добавл ют 1,4 гExample 7. To 160 g of polyisocyanate containing 31.2% of NCO-rpynn and 0.65% of hydrolysable chlorine, 1.4 g are added.

ZnCN2 и выдерживают при перемешивании 40°С в течение 6 ч. После этого отдел ют осадок центрифугированием. Получают 158 г полиизоцианата, содержащего 29,3% NCO-rpynn и 0,130% гидролизуемого хлора . Выход продукта по NC;O-rp)naM 93%Пример 8 (контрольный). Полиизоцианат , полученный фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в сол нокислой среде, содержащий 31,2%ZnCN2 and incubated with stirring at 40 ° C for 6 hours. After that, the precipitate is separated by centrifugation. 158 g of polyisocyanate are obtained, containing 29.3% of NCO-rpynn and 0.130% of hydrolysable chlorine. NC product yield; O-rp) naM 93% Example 8 (control). Polyisocyanate obtained by phosgenating a reaction product of aniline with formaldehyde in hydrochloric acid containing 31.2%

NCO-rpynn и 0,65% гпдролизуемого хлора, нагревают при 40°С с добавками различных соединений, указанных в известных способах. Полученный продукт очищают от осадков центрифугированием, взвешивают и определ ют содержание в нем изоцианатных групп и гидролизуемого хлора. Реззльтаты сведены в таблицу.NCO-rpynn and 0.65% of hpdrolizuyuschey chlorine, heated at 40 ° C with the addition of various compounds indicated in the known methods. The resulting product is purified from precipitation by centrifugation, weighed, and the content of isocyanate groups and hydrolyzable chlorine in it is determined. The results are tabulated.

Claims

Claim

The method of purification of organic isocyanates from compounds containing hydrolyzable chlorine by their interaction with metal compounds, characterized in that in order to increase the degree of purification, metal cyanamides in equimolecular amounts relative to the amount of hydrolyzable chlorine of 20-40 ° C are used as metal compounds40 .