SU80533A1

SU80533A1 - The method of obtaining diphenyl-para-phenylenediamine

Info

Publication number: SU80533A1
Application number: SU388237A
Authority: SU
Inventors: В.П. Комарова; В.Н. Уфимцев; М.И. Черняк; к М.И. Черн; Е.Л. Щербухина
Original assignee: В.П. Комарова; В.Н. Уфимцев; М.И. Черняк; к М.И. Черн; Е.Л. Щербухина
Priority date: 1948-12-06
Filing date: 1948-12-06
Publication date: 1949-11-30

Description

Дифенил-пара-фенилендиамин вл етс важным актиоксидантом дл резины и жидкого топлива и получаетс конденсацией гидрохинона или пара-амннофенола с анилином.Diphenyl-para-phenylenediamine is an important antioxidant for rubber and liquid fuels and is obtained by the condensation of hydroquinone or para-amnophenol with aniline.

Реакцию конденсации ведут обыч. ио нагреванием смеси гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии катализаторов (А1С1з, ZnClz и т. п.) либо при нормальном давлен1ии с отгонкой образующейс при реакции воды, под давлением без ютгонки воды. В обоих случа х ВЫХОДЫ дифенил-шарлнфеШ1лендиаМ -;на невелики, так как реакци не доходит до конца, частично останавлива сь иа стадии обр азов аг I : п а;р а -о ксидифен кл ам и« а.The reaction of condensation lead ordinary. by heating a mixture of hydroquinone or para-aminophenol with aniline in the presence of catalysts (A1Cl3, ZnClz, etc.) or under normal pressure with distillation of water formed during the reaction, under pressure without distillation of water. In both cases, the OUTPUTS of biphenyl – Sharfennemidiam– are not large, since the reaction does not reach the end, partially stopped at the stage of the process ar I: pa and p a – o xydifene cells and aa.

Согласно изобретению можно повысить выходы дифенил-пара-фгнилендиамина до 80-90% и избежать образовани пара-оксидифениламмна , если вести процесс под небольплим давлением (I-3 аг) с одновременной отгонкой воды и аммиака вместе с анилином.According to the invention, it is possible to increase the yields of diphenyl-para-phylenylene diamine to 80-90% and to avoid the formation of para-oxydiphenylamine by running the process under low pressure (I-3 ag) with simultaneous distillation of water and ammonia together with aniline.

Пример 1. В аВтоклав загружают 220 г гидрохинона, 900 г анилина и 25 г плавленого хлористого цинка.Example 1. 220 g of hydroquinone, 900 g of aniline and 25 g of fused zinc chloride are charged into an autoclave.

Реакционную массу нагревают до температуры 220-240° С в течение 20 час.; при этом давление в автоклаве поддерживают около 1-2 ат Отв. редактор М. М. АкишинThe reaction mass is heated to a temperature of 220-240 ° C for 20 hours; at the same time, the pressure in the autoclave is maintained at about 1-2 at. editor M. M. Akishin

и одновременно отгон ют образующуюс в результате реакции воду вместе с частью айили.на и 1К|Онденсируют в холодильнике. Полученный дифенил-пара-фенилендиамин выдел рот обычным способом; выход 80-90% от теории.and at the same time, the water formed as a result of the reaction is distilled off along with a part of the ayil. The resulting diphenyl-para-phenylenediamine mouth drain in the usual way; yield 80-90% of theory.

Пример 2. В автоклав загружают 218 г пара-аминофенола, 600 г анилина и 25 г хлористого аммони . Реакционную массу нагревают до температуры 200-220° С в течение 10 час. При этом давление в автоклаве поддерживают около .0,8- 1,5 ат и одновременно отгон ют образующиес в результате реакции аммиак и воду вместе с анилином и конденсируют в холодильнике. Пэ окончании реакции полученный дифенил-пара-фенилендиамин выдел ют обычным способом; выход 75-90% от теории.Example 2. In the autoclave load 218 g of para-aminophenol, 600 g of aniline and 25 g of ammonium chloride. The reaction mass is heated to a temperature of 200-220 ° C for 10 hours. At the same time, the pressure in the autoclave is maintained at about .0.8-1.5 at. At the same time, the ammonia and water formed as a result of the reaction are distilled off along with aniline and condensed in a refrigerator. At the end of the reaction, the resulting diphenyl-para-phenylenediamine is isolated in the usual way; yield 75-90% of theory.

Предмет изобретени Способ получени дифенил-парафенилендиамина путем нагревани гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии конденсирующих средств, о т л и ч а уощ и и с тем, что процесс ведут под давлением с одновременной отгонкой воды, образующейс в реззльтате реакции.The subject of the invention is a process for the preparation of diphenyl-paraphenylenediamine by heating hydroquinone or para-aminophenol with aniline in the presence of condensing agents, in a manner that the process is carried out under pressure with simultaneous distillation of water formed in the reaction.

Реактор А. Е, НикитскийReactor A. E, Nikitsky

267267