SU804588A1

SU804588A1 - Method of making joints from glass and kovar

Info

Publication number: SU804588A1
Application number: SU782644777A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Владимировна Анисимова; Валерий Ефимович Жагрин; Елена Ермолаевна Кочеткова
Original assignee: Предприятие П/Я А-1001
Priority date: 1978-07-30
Filing date: 1978-07-30
Publication date: 1981-02-15

Description

Изобретение относитс к технологи изготовлени узлов с металлостекл нными гермовыводами путем образовани спа стекла с коваром и может быть использовано в приборостроении при изготовлении, например, прецизионных приборов. Известен способ соединени ковара со стеклом, при котором коваровые детали обезжиривают, трав т, промыва ют и обжигают в водородной атмосфере при 950с в течение 15 мин, а спаивание ковара со стеклом осущес вл ют в конвейерной печи с заданным характером атмосферы, котора должна быть восстановительной со следами кислорода или вод ного пара l . Однако этот способ на обеспечивает надежности узлов из-за по влени в стекле микротрещин при выполнении травильных операций перед нанесением покрыти с целью защиты узлов от коррозии после образовани спа . Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ изготовлени узлов путем соединени ковара со стеклом, при котором ковавовые детали перед образованием спа со стеклом электролитически никелируют с последующим вжиганием покрыти в вакууме рт.ст. при 700-750°С в течение 5/5 ч. При этом происходит обезгаживание и уплотнение покрыти , а также диффузи никел в ковар. Образование спа по известному способу осуществл етс по вожженному никелевому покрытию. Преимуществом данного способа вл етс то, что никелирование коваровых деталей выполн етс до образовани спа , что позвол ет избежать дефектов в стекле, которые возникают при выполнении операции никелировани готовых узлов 21. Однако данный способ имеет низкое ;качество спа , который выполн етс по никелевому покрытию, т.е. с отступлением от классической схемы стекло-ковар . Известно, что гарантией качества спа вл етс соответствие КЛТР соедин емых материалов, что в данном случае не соблюдено. Наносимое никелевое покрытие имеет малую толщину, что имеет принципиальное значение из-за диффузии покрыти в ковар при температурах образовани спа ; глубина диффузии определ ет антикоррозионные свойства ковара, рак как после вжигани при толщине /зикел 9 мкм он полностью диффундирует в ковар. Нанесение покрыти может осуществл тьс только из определенного вида электролита никелировани , так как из-за различного содержани примесей, в особенности газообразующих, например серы (до 0,2%), в покрыти х, получаемых из разных электролитов, снижаетс качество спа .The invention relates to a process for the manufacture of glass-glass metal-glass pressure seal assemblies by forming a glass sponge with a covar and can be used in instrument engineering in the manufacture of, for example, precision instruments. There is a known method of combining covara with glass, in which covier parts degrease, etch, wash and burn in a hydrogen atmosphere at 950s for 15 min, and covad soldering with glass is carried out in a conveyor furnace with a given atmosphere, which must be reducing. with traces of oxygen or water vapor l. However, this method does not ensure the reliability of the assemblies due to the appearance of microcracks in the glass during etching operations before coating to protect the assemblies from corrosion after formation of the spa. The closest to the present invention is a method of manufacturing units by combining Kovar with glass, in which Kovava parts electrolytically nickel-plated before forming a spa with glass, followed by burning the coating in a vacuum of mercury. at 700–750 ° C for 5/5 h. In this case, the coating is degassing and compacted, and nickel diffuses into the covar. The formation of the spa by a known method is carried out on a nickel-plated coating. The advantage of this method is that the nickel plating of the coveted parts is carried out before the formation of the spa, which avoids defects in the glass that occur during the operation of nickel-plating the finished knots 21. However, this method has low quality of the spa, which is performed on the nickel coating i.e. with a departure from the classical scheme of glass-Kovar. It is known that the guarantee of the quality of the spa is the compliance of CTE with the materials to be joined, which in this case is not observed. The applied nickel coating has a small thickness, which is of fundamental importance due to the diffusion of the coating into the covar at spa formation temperatures; The depth of diffusion determines the anticorrosive properties of Kovar; a cancer, like after firing at a thickness of / zickel of 9 µm, it completely diffuses into the covar. The coating can be carried out only from a certain type of nickel plating electrolyte, since due to the different content of impurities, especially gas-forming, for example sulfur (up to 0.2%), the quality of the spa is reduced in coatings obtained from different electrolytes.

Целью изобретени вл етс повьаиение надежности при изготовлении узлов с металлостекл нными гермовыводами .The aim of the invention is to improve reliability in the manufacture of assemblies with metal-glass sealed leads.

Поставленна цель достигаетс тем что в способе изготовлени узлов из стекла и ковара, включающем никелирование ковара, обезгаживающий отжиг и спаивание ковара со стеклом с последующим охлаждением, никелирование ковара осуществл ют на участках , не подлежащих спаиванию со стеклом , на толщину 18-24 мкм, спаивание ковара со стеклом ведут в защитной среэде при 940-1000°С в течение 5-10 мин, а охлаждение до 650-700 С осуществл ют в защитной среде, после чего в среде водорода.This goal is achieved by the fact that in the method of making glass and kovar assemblies, including nickel plating of covar, degassing annealing and soldering of covar with glass with subsequent cooling, nickel plating of covar is carried out in areas not subject to soldering with glass to a thickness of 18-24 microns, soldering Kovar with glass is carried out in a protective medium at 940–1000 ° C for 5–10 min, and cooling to 650–700 ° C is carried out in a protective medium, followed by hydrogen.

При мер. Осуществл ют электролитическое никелирование коваровых детгшей, например, в сульфаматном электролите по режимам, указанным в ГОСТ 9.,047-75 (карта № 25, вариант б), на толщину 18 мкм или 24мкм, оставл свободными от покрыти поверхности деталей, идущих под спай со стеклом.For example. Electrolytic nickel plating of coarse detangles is carried out, for example, in a sulphamate electrolyte according to the modes specified in GOST 9., 047-75 (map No. 25, variant b), with a thickness of 18 µm or 24 µm, leaving the surface of the junction components free from coating. with glass.

Производ т обезгаживающий отжиг при 1100°С в среде водорода в течение 30 мин и образование спа при 970 С в течение 8 мин в среде азота . Охлаждение спаев, начина с 650°С выполн ют в среде водорода с целью активации никелевого покрыти . Дл никелировани примен ют стандартное оборудование и простейшие приспособлени , обеспечивакщие надежный контакт при покрытии; термические процессы по образованию спа и активации никелевого покрыти осуществл ют за один технологический цикл.A degumming annealing is performed at 1100 ° C in a hydrogen atmosphere for 30 minutes and a spa is formed at 970 ° C for 8 minutes in a nitrogen atmosphere. The cooling of the junctions, starting from 650 ° C, is carried out in a hydrogen medium in order to activate the nickel coating. Standard equipment and the simplest devices are used for nickel plating to ensure reliable contact during coating; thermal processes for the formation of a spa and the activation of a nickel coating are carried out in one technological cycle.

например, в печи периодического действи колпакового типа. После образовани спа стекла с коваром осуществл ют соединение этого узла с другими детал ми прибора способом пайки или сварки.for example, in a kiln-type batch furnace. After forming the glass covarer, this node is connected to other parts of the device by soldering or welding.

Пайку припоем ПСрМин 63 производ т в печи колпакового типа в среде водорода, обслуживание выводов - припоем ПОС-61 электрическим па льником мощностью 60 ватт; сварку узла с другими детал ми осуществл ют аргонодуговым методом на специальном оборудовании .Soldering with solder PsMr 63 is produced in a bell-type furnace in a hydrogen environment, the outputs are serviced by POS-61 solder using an electric blade with a power of 60 watts; welding the assembly with other parts is carried out by the argon-arc method using special equipment.

Изготовленные узлы показывают высокую надежность при эксплуатацииManufactured components show high reliability during operation

5 приборов (отсутствие продуктов коррозии и других видов коррозионных поражений, отсутствие микротечей в спа х, па ных и сварных соединени х, отсутствие случаев плохой адгезии припо к поверхности деталей).5 devices (absence of corrosion products and other types of corrosive lesions, absence of micro leakages in spas, solder joints and welded joints, no cases of poor adhesion of the solder to the surface of parts).

Claims

1.Rous B. Glass in electronics. M., Soviet Radio, 1969, p.180183.

2. Authors certificate of the USSR 243797, - cl. From 03 to 27/02, 1969.