SU802342A1 - Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли - Google Patents
Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли Download PDFInfo
- Publication number
- SU802342A1 SU802342A1 SU792756144A SU2756144A SU802342A1 SU 802342 A1 SU802342 A1 SU 802342A1 SU 792756144 A SU792756144 A SU 792756144A SU 2756144 A SU2756144 A SU 2756144A SU 802342 A1 SU802342 A1 SU 802342A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- rosin
- glycerol
- ester
- temperature
- colophony
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение .относитс к области химической технологии, а именно к получению эфиров канифоли, котоЕие используютс в различных област х промышленности, например химической лакокрасочной, целлюлозно-бумажной.
Известны способы получени глицериновых эфиров канифоли путем нагревани канифоли с избытком глицерина (13,5%) при 270-280°С в течение продолжительного времени (17-18 ч) fl , путем обра-оотки канифоли избытком спирта при 285-325с в течение 10 ч 2 .
Известен также способ получени глицеринового эфира канифоли, заключающийс в том, что канифоль выдерживают при 270°С с 12,5% глицерина в течение 6,5 ч, после чего избыток глицерина удал ют с помощью вакуума- И .
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ этерификации канифоли избытком глицерина (10-12% сначала при 250°С, а затем в течение 6 ч при 280°С 4 .
Однако при получении глицериновых эфиров по существующим способам, в том числе и по прототипу,необходим избыток глицерина, так как при температуре этерификации выше 220 С часть глицерина, не вступа в реакцию со смол ными кислотами канифоли, улетучиваетс (Т.кип. 99%-1Юго .гли-церина , а 98%-ного - 208°С). Кроме того, смол ные кислоты канифоли вл ютс не стабильными При температурах вьЕые 220°С, в результате чего происходит термоокислительна
0 деструкци канифоли, привод ща к увеличению потерь и уменьшению выхода эфира канифоли. При этом температура paз 4 гчeни полученного эфира канифоли за счет присутстви продуктов
5 разложени канифоли понижаетс .
Целью изобретени вл етс увеличение выхода и повышение качества глицеринового эфира канифоли.
Поставленна цель достигаетс тем,
0 что этерификацию канифоли провод т в две стадии: первую при 200-220°С в течение по крайней мере 1 ч с получением глицериЕ{абиетата, вторую при 265-275°С в течение 5-6 ч до полной
5 этерификации канифоли с получением глицеринтриабиетата (до кислотного числа не более 10).
В расплав канифоли загружают 8-10% глицерина в зависимости от
0 кислотности канифоли, затем температуру реакционной массы повышают до 200-220с и выдерживают при этой температуре не менее 1 ч. При этом .одна из первичных гидроксильных групп глицерина вступает в- реакцию с карбоксильной группой смол ной кислоты, образу частично этерифицированный продукт - глицеринабиетат
носн..,
CjgHgsCOOH-f-HOCH-jT :: Ci9H29COOCH2
-HjO
I HOCHj
носи
I HOCHj
в результате этого на первой стадии весь глицерин вступает в реакцию со смол ными кислотами. Затем температуру реакционной массы повышают до 2б5-275°С и вьадерживают при этой температуре до полной этерификации смол ных кислот канифоли (до кислотного числа не более 10), При этом в реакцию со .смол ными кислотами вступают непрореагировавшие на первой стадии первичные гидроксильные группы глицеринабиетата,- образу полностью этерифицированннй продукт глицеринтриабиетат
SgH gCOOCHj
C gH gCDOCH,С дНгдОООСИ
НО СН 1С,,НддСООН -- ,,gCOOCH. НОСИа - а
По окончании реакции этерификации (кислотное число не более 10) провод т вакуумподсушку продукта, который затем подают на розлив, В результате св зывани части cмoл ных кислот канифоли на первой стадии и снижени кислотности реакционной среды при дальнейшем ее нагревании {265-275°С) термоокислительна деструкци канифоли значительно снижаетс , а снижение количества продуктов термораспада ведет к повышению температуры разм гчени получаемого глицеринового эфира канифоли на 3-4%, Соответственно увеличиваетс выход эфира канифоли на 1-5% в зависимости от вида исходной канифоли.
Поскольку на первой стадии этерификации при 200-220°С весь глицерин вступает в реакцию с канифолью с образованием глицеринабиетата, который вл етс термостабильным продуктом , на второй стадии процесса потери глицерина за счет испарени исключаютс , в результате чего достаточно примен ть 8-10% глицерина вместо 10-13,5%, Ниже представлены примеры, иллюстрирующие изобретение
П р и м. е р 1, Расплавленную сосновую живичную канифоль и 10% глицерина (от массы канифоли) загружают в реактор, снабженный мешалкой термометром, и холодильником, затем повышают, температуру реакционной массы до 200°С и выдерживают 1 ч, Далее температуру реакционной массы
повышают до и выдерживают до полной этерификации смол ных кислот канифоли (до кислотного числа не более 10), После вакуумподсушки при 2бОс продукт подают на розлив. Выход эфира 103% от канифоли, Температура разм гчени эфира 82° С,
Пример 2, Расплавленную гидрированную сосновую живичную канифоль и 10% глицерина загружают в реактор, повышают температуру
реакционной массы до 210°С и выдерживают 1 ч. Далее температуру реакционной массы повышают до и выдерживают до полной этерификации смол ных кислот канифоли (до кислотного числа не более 10). При 260°С провод т вакуумподсушку продукта и затем подают на розлив. Выход эфира канифоли 103%, температура разм гчени эфира ,
0 Пример 3. Расплавленную полкмеризсвайную живичную сосновую канифоль и 8% глицерина загружают в реактор, затем повБпиают температуру реакционной массы до 220с и
5 вьщерживают 70 мин. Далее температуру реакционной массы повышают до и вьщерживают до полной этерификации смол ных кислот канифоли. После вакуумподсушки при 270°С проQ дукт подают на розлив. Выход эфира канифоли 101% канифоли, температура разм гчени эфира 104°С,
Пример 4, Расплавленную сосновую экстракционную канифоль
с и 8% глицерина загружают в реактор, затем повышают температуру реакционной массы до 200°С и выдерживают 1 ч. Далее температуру реакционной массы повышают до и выдерживают до кислотного числа не
0 более 10, После этого продукт подсушивают в вакууме при 260 С и затем подают на розлив. Выход эфира канифоли 99%, температура разм гчени эфира 63 С,
5 . Пример 5. Расплавленную талловую канифоль и 9% глицерина загружают в реактор, затем повышают температуру реакционной массы до 215°С и выдерживают 1 ч. Далее
Q температуру реакционной массы повышают до и выдерживают до кислотного числа не более 10. После этого выдерживают продукт в вакууме при 265°С и затем подают на
розлив. Выход эфира канифоли 100%,
температура разм гчени эфира 72°С,
Использование данного способа этерификации канифоли глицерином имеет следующие преимущества: сокращаетс расход глицерина с 100 12,5 до 8-10%, увеличиваетс на 1-5% выход эфира канифоли, повышаетс температура разм гчени эфира канифоли .
Пример 6. Расплавленную сосновую экстракционную канифоль.
модифицированную 4% формальдегида и 8% глицерина, загружают в реактор, затем повышают температуру реакционной массы до и выдерживают 1 ч. Далее температуру реакциониой массы повышают до и выдерживают до кислотного числа не более 10 После -этого продукт подсушивают в вакууме при 260°С и затем подают на розлив. Выход эфира канифоли 100%, температура разм гчени 83°С.
Пример 7. Расплавленную талловую канифоль, модифицированную
Сравнительна характеристика глицериновых эфиров канифоли, полученных по способу-прототипу и предлагаемому способу
1% малеинового ангидрида или- фумаровой кислоты, и 10% глицерина загружают в реактор, затем повышают температуру реакционной массы до и выдерживают 1ч. Далее температуру реакционной массы повышают до 270 С и вьвдерживают до кислотного числа не более 10. После этого вьщерживают продукт в вакууме при и затем подают на розлив,Выход эфира канифоли 101%,
(Г температура разм гчени эфира 75 С.
Claims (4)
1. Патент ГША }f 2366589. кл. 260-26, опубл х-. 1941.
2.Патент США 2369125 кл. 260-26, опублик, 1941.
3.Патент США 2154629, кл. 260-26, опублик. 1939.
4.Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. М.,
Лесна промьааленность, 1964, с. 286-287 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792756144A SU802342A1 (ru) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792756144A SU802342A1 (ru) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU802342A1 true SU802342A1 (ru) | 1981-02-07 |
Family
ID=20823432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792756144A SU802342A1 (ru) | 1979-04-20 | 1979-04-20 | Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU802342A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4205844A1 (de) * | 1992-02-26 | 1993-09-02 | Sandoz Ag | Kondensate und deren verwendung als oxalkylierungshilfsmittel |
-
1979
- 1979-04-20 SU SU792756144A patent/SU802342A1/ru active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4205844A1 (de) * | 1992-02-26 | 1993-09-02 | Sandoz Ag | Kondensate und deren verwendung als oxalkylierungshilfsmittel |
US5405980A (en) * | 1992-02-26 | 1995-04-11 | Sandoz Ltd. | Condensates and their use as oxyalkylation adjuvants |
US5621148A (en) * | 1992-02-26 | 1997-04-15 | Sandoz Ltd. | Condensates and their use as oxyalkylation adjuvants |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4548746A (en) | Rosin pentaerythritol ester preparation improvement | |
US4643848A (en) | Modified rosin ester preparation | |
US4650607A (en) | Method for rosin esterification | |
SU802342A1 (ru) | Способ получени эфира канифоли илиМОдифициРОВАННОй КАНифОли | |
EP0270774B1 (en) | Improved process of preparing polyol esters of rosin | |
US1902889A (en) | Industbie axtiengesellschaft | |
US2794017A (en) | Method of processing tall oil and products produced thereby | |
US4657706A (en) | Method of improving the color of tall oil rosin esters | |
RU2123048C1 (ru) | Способ получения не содержащей красителя полигидроксимасляной кислоты | |
US2659718A (en) | Treatment of resin acid-fatty acid mixtures | |
US2155009A (en) | Manufacttoe of polymerized drying | |
US3317445A (en) | Alkali resistant polyester resins from rosin | |
US2479951A (en) | Oil-modified alkyd resin manufacture | |
JPS60255868A (ja) | ロジンのエステル化方法 | |
US3269998A (en) | Modified rosins and process | |
US2375618A (en) | Method for polymerizing rosin | |
US3711307A (en) | Drying oils | |
SU1344760A1 (ru) | Способ получени модифицированной алкидной смолы | |
CA1274504A (en) | Method for rosin esterification | |
US2818412A (en) | Adducts of the ether of homo-abietic acid with alpha, beta-unsaturated organic polybasic acids | |
CN116601213A (zh) | 弹性体生物材料及其制造 | |
US1643276A (en) | Purified rosin and process of producing the same | |
SU730717A1 (ru) | Способ получени алкидных смол | |
US1925935A (en) | Synthetic resin | |
Halbrook et al. | Fumaric Modified Rosin |