SU80012A1

SU80012A1 - The method of producing chloropicrin by the action of hypochlorous acid salts on picrates or other polynitro compounds

Info

Publication number: SU80012A1
Application number: SU390718A
Authority: SU
Inventors: Н.Г. Лаптев; С.А. Нусбаумер
Original assignee: Н.Г. Лаптев; С.А. Нусбаумер
Filing date: 1949-01-25
Publication date: 1950-03-31

Description

Известен способ получени хлорпикрина действием солей хлорноватистой кислоты на пикраты или другие полинитросоединени .A method of producing chloropicrin is known by the action of hypochlorous acid salts on picrates or other polynitro compounds.

Недостатки этого способа заключаютс в следующем.The disadvantages of this method are as follows.

Все отдельные операции процесса как загрузка, образовани хлорпикрина, отгонка и выгрузка шламового остатка, проход т не одновременно и прерывио; во врем подогрева смеси и в начале перегонки образовавшегос хлорпикрина происходит сильное вспенивание, соп1ровождаюшеес перебросами смеои, что п.риво дит к загр знению перегнанного хлорпикрина и «еобходимосги его повторной перегонки; вспенивание и перебросы смеси 31начительно ограничивают производительность дистилл тора.All of the individual operations of the process, such as loading, chloropicrin formation, stripping and unloading of the sludge residue, are not simultaneously and also interrupted; during the preheating of the mixture and at the beginning of the distillation of the chloropicrin formed, strong foaming occurs, accompanied by a transfer of the mixture, which leads to contamination of the distilled chloropicrin and the need for its second distillation; foaming and reversals of the mixture 31 significantly limit the capacity of the distiller.

Предлагаемый способ получени хлорпикрина устран ет указанные недостатки и обеспечивает непрерывный технологический процесс.The proposed method for the preparation of chloropicrin eliminates these drawbacks and provides a continuous process.

Это достигают тем, что реакцию образовани хлорпикрина провод т при температуре пор дка 100-102°, а загрузку водных растворов солей хлорноватистой кислоты и пикратов или других полинитросоедпнений осуществл ют непрерывно, причем образующийс хлорпикрин отдел ют известными приемами.This is achieved by the fact that the chloropicrin formation reaction is carried out at a temperature of about 100-102 °, and the loading of aqueous solutions of hypochlorous acid salts and picrates or other polynitro-solvents is carried out continuously, and the chloropicrin formed is separated by known methods.

Пример 1. Дл приготовлени пикрата кальци к 525 мл воды, нагретой до температуры ,прибавл ют при размешивании 45 г пикриновой кислоты и постепенно внос т 15 г извести пушонки . Размешивают 30 мин. Дл приготовлени раствора хлорной извести к 2100 мл воды при размешивании прибавл ют 494 г 35%-ной хлорной извести.Example 1. To prepare calcium picrate, to a 525 ml of water heated to temperature, 45 g of picric acid are added with stirring and 15 g of lime fluff are gradually introduced. Stir for 30 minutes. To prepare a solution of bleach to 4900 g of 35% bleach was added to 2,100 ml of water while stirring.

Получение х л о.р;П1И Кри н а. В кругл одонную колбу, емкостью 5-6 л, соединенную с холодильником и воронками, внос т около 3-5% приготовленного раствора хлорной извести и нагревают его до отгонки воды в холодильнике. Затем, не прекраща подачи naipa, в колбу равномерно и непрерывно П|рил1ивают приготовленные растворы хлорной извести и пикрата кальци с таким расчетом, чтобы количество раствораGetting xl o.R; P1I Kri n a. About 3-5% of the prepared bleach solution is added to a round single flask with a capacity of 5-6 liters, combined with a condenser and funnels, and heated until the water in the refrigerator is distilled off. Then, without stopping the supply of naipa, the prepared solutions of bleach and picrate calcium are uniformly and continuously fed into the flask so that the amount of solution

М е0012-2-хлориой извести всегда превышало на 3-5% требуемое по расчету к,)личество по отношению к раствору пикрата кальци . Подачу растворов: хлорной извести, пикрагга кальци .и .пара регулируют таким образом, чтобы содержимое колбы в течение всего процесса кипело и непрерывно происходила отгонка образующегос хлорпикрина.The lime e0012-2 chlorine always exceeded by 3-5% the required amount of, in relation to the solution of picrate calcium. The supply of solutions: bleach, calcium calcium and. Para. Is adjusted so that the contents of the flask boil and continuously distill the resulting chloropicrin throughout the process.

По окончании прибавлени раствора хлорной извести вливают оставшиес 3-5% раствора пикрата кальци , после чего в течение 10 мин. заканчивают отгонку остатка хлорпикрина. Конец отгонки определ ют по отсутствию в погоне масл нистых капель.At the end of the addition of the bleach solution, the remaining 3-5% solution of picrate calcium is poured in, followed by 10 minutes. complete the distillation of the residue chloropicrin. The distillation end is determined by the absence of oily droplets in the pursuit.

Приме, р 2. П.ол учение хлорпикрина из тетрила. Тетрил пр-имен 1от в виде суспензии, дл приготовлени которой 45 г тетрилазамешивают с 225 мл воды. Приготовление раствора хлорноЛ известили, приучение хлои кр на ведут аналогично примеру 1.Prime, p 2. P.ol. Teaching of chloropicrin from tetryl. Tetriol sp-1 is in suspension, for the preparation of which 45 g of tetryl mixture are mixed with 225 ml of water. The preparation of the chloro-L solution was reported; the preparation of the chloe cr was not carried out as in Example 1.

- Предмет и з о б р е т е н и - Subject and reference

Способ полученп хлорпикрина действием солей хлорноватистой кислотй 1а пикраты или другие полинитросоедилени , отличающийс тем, что, с целью обеспечени непреры-ВНОго технологического процесса , реакцию образовани хлорпикрина провод т при температуре пор дка 100-102°, а загрузку водных растворов солей хлорноватистоГг кислоты и пикратов или других полинитросоединений производ т непрерывно; образующийс хлорпикрин отдел ют известными приемами.The method of obtaining chloropicrin by the action of salts of hypochlorous acid 1a of picrates or other polynitro compounds, characterized in that, in order to ensure a continuous technological process, the formation of chloropicrin is carried out at a temperature of about 100-102 ° C and the loading of aqueous solutions of hypochlorous acid and picrates is or other poly-nitro compounds are manufactured continuously; the chloropicrin formed is separated by known techniques.