SU799810A2

SU799810A2 - Reactor for carrying out chemical analysis

Info

Publication number: SU799810A2
Application number: SU792759415A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Михайлович Трунов; Татьяна Сергеевна Трунова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4567
Priority date: 1979-04-26
Filing date: 1979-04-26
Publication date: 1981-01-30

Description

Изобретение относитс к устройст-, вам дл анализа веществ методом термического разложени , используемых в лабораторной практике при элементном анализе неорганических и органических соединений. Известен реактор дл проведени химических анализов, содержащий герметичную камеру с крышкой и два охлаждаемых электрода, между которы- ми зажата капсула с анализируемым веществом l j Недостатком такого устройства вл етс невозможность строгого центрировани капсулы, что приводит к неконтролируемым перекосам и выходу из стро капсулы. Кроме того, велик объем камеры, что приводит к разбавлению продуктов реакции. По основному авт.св. f 599831 известен реактор дл проведени химических анализов, содержащий два электрода П-образной формы в сечении с выступом по оси, между которыми в . специальном углублении зажата капсула с исследуемым веществом, крышку и основание камеры, имеющей штуцеры дл ввода и вывода охлаждающей жидкости, центрирующую вставку, шпильки, зажимное устройство дл герметизации камер, штуцеры дл подвода и отвода газа, пружину 2 Недостатком дайного устройства вл етс сложность конструкции реактора , св занна с тем, что поверхности П-образных электродов выполн ют двойную функцию. Кроме отвода тепла , выдел емого в капсуле при пропускании через нее тока, поверхность электродов вл етс теплообменной поверхностью дл охлаждени продуктов реакций, диффундирующих через стенки капсулы; это определ ет размер центрирующей вставки,диаметр которой должен быть не менее 10-12 диаметров капсулы дл того,чтобы охлаждение продуктов реакции было эффективным . Кроме того,реактор обладает низкой эксплуатационной надежностью, так как дл уменьшени объема .камеры межэлектродный зазор должен быть минимальным , что приводит при случайных повышени х давлени Bopfi (вызванных , например,колебани ми давлени в сети водопровода) к выгибанию поверхностей электродов навстречу друг к другу. При этом происходит или за-« мыкание электродов, или возникновение микродуг, что влечет за собой в The invention relates to a device for the analysis of substances by the method of thermal decomposition used in laboratory practice for the elemental analysis of inorganic and organic compounds. A known chemical analysis reactor contains a sealed chamber with a lid and two cooled electrodes between which a capsule with an analyte is clamped. L j The disadvantage of such a device is the impossibility of strict centering of the capsule, which leads to uncontrolled distortions and collapse of the capsule. In addition, the chamber volume is large, which leads to the dilution of the reaction products. According to the main auth. f 599831 is a known reactor for conducting chemical analyzes, containing two U-shaped electrodes in cross section with a protrusion along the axis between which c. special recess clamped capsule with the test substance, the lid and base of the chamber, with fittings for coolant inlet and outlet, centering insert, studs, clamping device for sealing chambers, fittings for gas inlet and outlet, spring 2 The disadvantage of the device is the complexity of the reactor design associated with the fact that the surfaces of the U-shaped electrodes perform a dual function. In addition to removing the heat generated in the capsule by passing current through it, the surface of the electrodes is a heat exchange surface for cooling reaction products diffusing through the walls of the capsule; this determines the size of the centering insert, the diameter of which must be at least 10-12 capsule diameters in order for the reaction products to be cooled efficiently. In addition, the reactor has a low operational reliability, since to reduce the volume of the chamber, the interelectrode gap should be minimal, which, with occasional increases in Bopfi pressure (caused, for example, by pressure fluctuations in the water supply network), bends the electrode surfaces towards each other. . When this occurs, either the closing of the electrodes, or the occurrence of microarcs, which entails

обоих случа х разрушение электродов и проникновение воды в камеру реактораin both cases, the destruction of the electrodes and the penetration of water into the reactor chamber

Целью изобретени вл етс уменьшение реакционного бЬъема камеры и повышение эксплуатационной надежности реактора.The aim of the invention is to reduce the reaction volume of the chamber and increase the operational reliability of the reactor.

Указанна цель достигаетс тем, что реактор снабжен дополнительным (теплообменником, установленным в патрубке дл отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не превышает 3-5 диаметров кешсулы.This goal is achieved by the fact that the reactor is equipped with an additional one (heat exchanger installed in the gas outlet nozzle, and the inner diameter of the centering insert does not exceed 3-5 diameters of the cassules.

Дополнительный теплообменник ре-, актора выполнен в виде труба в трубе .Additional heat exchanger re-, actor made in the form of a pipe in a pipe.

На чертеже изображен предлагаемый реактор. Реактор дл проведени химических анализов содержит верхний 1 и нижний 2 электроды, между которыми в специальном углублении 3 зажимаетс капсула с исследуемым веществом, центрирующую вставку 4, выполненную из электроизол ционного материала и имеющую патрубок 5 дл подвода газа и патрубок б дл отвода газа, основание 7, нажимной фланец 8, выполненный из электроизол ционного материала , шпильки 9, пружины 10, круглые резиновые прокладки 11 и 12, теплообменник 13 и сальник 14;(токоподводы к электродам 1 и 2 не показаны ). Теплообменник 13 целесообразно выполнить в виде труба в трубе.The drawing shows the proposed reactor. The chemical analysis reactor contains the top 1 and bottom 2 electrodes, between which a capsule containing the test substance is clamped in a special recess 3, the centering insert 4 made of electrically insulating material and having a nozzle 5 for gas supply and a nozzle b for gas evacuation, base 7 , the pressure flange 8, made of electrically insulating material, studs 9, springs 10, round rubber gaskets 11 and 12, heat exchanger 13 and the gland 14; (current leads to electrodes 1 and 2 are not shown). The heat exchanger 13 is advisable to perform in the form of a pipe in the pipe.

Реактор работает следующим образом .The reactor operates as follows.

Анализируема проба помещаетс в капсулу, представл ющую собой графитовый стаканчик с пробкой. Капсула зажимаетс между двум электродами 1 и 2. Необходима сила сжати капсулы обеспечиваетс пружинами 10. Центрирование электродов производитс по внутренней цилиндрической поверхности вставки 4. Круглые прокладки 11 и 12 обеспечивают герметизацию неподвижных соединений деталей реактора. Сальник 14 обеспечивает герметизацию подвижного соединени верхний электрод 1 - центрирующа вставка 4. Подают воду на охла одение электродов реактора и теплообменника а через патрубок 5 подают газ-носитель , например гелий, и затем пропускают ток через капсулу. При этом капсула нагреваетс и в ней происходит разложение пробы. Продукты разложени пробы взаимодействуют с материалом капсулы, превращаютс в соединени {например, СО и N2), удобные дл хроматографировани , и диффундируют через стенки капсулы в объем реактора. Ограниченный объем камеры реактора (внутренний диаметр центрирующей вставки 4 равен 3-5 диаметрам капсулы) и непрерывна продувка газом-носителем способствуют быстрому удалению продуктов реакции из объема реактора. Охлаждение продуктов реакций происходит в теплообменнике 13, размещенном в .патрубке б дл отвода газа из реактора. Охлажденныепродукты реакции из теплообменника поступают в хроматографическую колонку дл разделени и детектировани с целью определени количественного состава .The sample to be analyzed is placed in a capsule, which is a graphite cup with a stopper. The capsule is clamped between two electrodes 1 and 2. The compressive force of the capsule is provided by springs 10. The electrodes are centered on the inner cylindrical surface of insert 4. Round gaskets 11 and 12 seal the fixed joints of the reactor parts. The gland 14 seals the rolling joint with the upper electrode 1 - the centering insert 4. Water is supplied to the cooling of the reactor electrodes and the heat exchanger, and a carrier gas, such as helium, is fed through the nozzle 5, and then the current passes through the capsule. The capsule is heated and the sample decomposes. The decomposition products of the sample interact with the capsule material, turn into compounds (for example, CO and N2), convenient for chromatography, and diffuse through the walls of the capsule into the bulk of the reactor. The limited volume of the reactor chamber (inner diameter of the centering insert 4 is equal to 3-5 capsule diameters) and continuous purging with a carrier gas facilitates the rapid removal of reaction products from the reactor volume. The cooling of the reaction products takes place in a heat exchanger 13 placed in a tube b for venting gas from the reactor. The cooled reaction products from the heat exchanger enter the chromatographic column for separation and detection to determine the quantitative composition.

Размещение теплообменника дл охлаждени продуктов реакции в патрубке дл отвода газа из реактора позвол ет значительно уменьшить объем ре-. актора. При этом значительно увеличиваетс эксплуатационна надежностьPlacing a heat exchanger to cool the reaction products in the nozzle to remove the gas from the reactor significantly reduces the volume of re-. actor. This significantly increases the operational reliability.

5 реактора, так как расст.о ние между электродами строго фиксировано и определ етс размерами капсулы.5 of the reactor, since the distance between the electrodes is strictly fixed and determined by the size of the capsule.

Claims

1. Reactor for carrying out chemical analyzes according to auth.St. No. 599831, characterized in that, in order to reduce the volume and increase

operational reliability of the reactor, the latter is equipped with an additional heat exchanger installed in the gas outlet, and the inner diameter of the centering insert is not

0 exceeds 3-5 capsule diameters.

2. The reactor according to claim 1, with the difference that the additional heat exchanger is made in the form of a pipe in the pipe.

Information sources.

taken into account in the examination

1, Wasserman A, M. and Turovtseva Z.M. The method of pulsed heating for the rapid determination of oxygen in refractory materials and metals. Analytical Chemistry, 1965, t.X., issue 12,

Q.1359-1360.

2. USSR Author's Certificate No. 599831, cl. B 01 J 1 / b0,.