SU791107A1 - Устройство дл исследовани молекул рных пучков - Google Patents

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ, содержащее квадрупольный масс-спектро- . метр, формирователь пу,чка, прерыватель с приводом, генератф импульсов, аналогоцифровой преобразователь, интерфейсный блок и ЭВМ с узлом прерывани  и устройствами регистрации, отличающ е е с   тем, что, с целью уменьшени  непроизводительных потерь времени, повьпнени  точности тизмеренк  модулированного сигнала и экономии оборудовани , устройство снабжено цифровым генератором напр жени  и формирователем сигнала , содержащим переключатель каналов, формирователи стробов, узел сравнени , узел программного управлени , узел коммутации и делитель частоты, причем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, св занному через делитель частоты и узел коммутации с аналого-цифровым преобразователем , и соединен через формирователи стробов узлом сравнени , который св зан с узлом прерывани  ЭВМ и через узел коммутации с цифровым генератором i напр жени  и подключен к узлу программного управлени , соединенному, с де (Л лителем частоты, узлом крммутации и интерфейсным блоком ЭВМ, который подключен к масс-спектрометру через циф ровой генератор напр жени . 2, Устройство по п. 1, отлич а , ю щ е е с   тем, что аналого-ци4чзовой QD преобразователь содержит узел коммутации каналов и шкал, соединенный с детектором напр жени  развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного масс-спектрометра, а также интерфейсным блоком ЭВМ .

Description

179 Изобретение относитс  к масс-спектро метрии модулированных молекул рных пучков. Физико-химические исследовани  кине-г щки реакций и энергетических характеристик атомов и радикалов непосрецст- : венно в зоне реакции встречают большие трудности из-за высоких давлений, температур и малого времени жизни активны продуктов этих реакций. Многие из названных проблем полностью устран ютс  при использовании метода молекул рных пучков. Этот метод основан на истечении вещества из области высокого давлени  в вакуум с целью образовани  квазипараллельного однонаправленного потока не сталкивающихс  между собой атомов или молекул. Метод позвол ет вывести из реактора исследуемые продукты в виде молекул рного пучка и исследовать их масс-спектрометрически, либо осуществит элементарные реакции .непосредственно в области высокого вакуума путем пересече1га  исходных .молекул рных пучков и исследовать масс-спектрометрически первичные продукты взаимодействи  пучксв . Возможности метода весьма широки и позвол ют изучать взаимодействие пучков с поверхностью твердого тела, излучени ми и т.п. Как правило, при работе с молекул рными пучками парциональные давлени  исследуемых продуктов в-области их детектировани  настолько малы, что масс спектральный фон остаточных ионов даже в услови х сверхвысокого вакуума превышает уровень полезных сигналов. В св зи с этим, дл  выделени  полезных сигналов из превышающего фона широко использую модулирование молекул рных пучков с последующим синхронным детектированием выходных сигналов масс-спектрометра. Важнейшим требованием, к масс-спектрометру , как детектору молекул рного пучка,  вл етс  сочетание малых размеров масс-анализатора и высоких массспектральных характеристик: большого диапазона регистрируемых масс, большой разрешающей способности, высокой чувствительности , быстродействи , а удобства стыковки с ЭВМ. Малые размеры анализатора необходимы, так как его устанавливают внутрь сложных высоковакуумных систем, в которых создаютс  и иссл€ дуютс  молекул рные пучки, в р де экспериментов перемещают внутри этих сист€.м, охлаждают жидким азотом или гелием и т.п. В насто щее врем  единственным масс-спектрометром, отвечающим этим требовани м,  вл етс  квадрупольный масс-спектрометр, который получил самое широкое применение в исследовани х с молекул рными пучками. Известны устройства дл  исследовани  молекул рных пучков, осуществл ющие многоканальное накопление с реализацией синхронного детектировани  Cl J. Недостатком устройства  вл етс  программна  реализаци  фазовых сдвигов, привод ща  к непроизводительным потер м времени, и использование значительных объемов оперативной пам ти. Известно также устройство дл  исследовани  молекул рных пучков, состо щее из формировател  пучка, прерывател  с приводом, квадрупольного масс-спектрометра , усилител  выходного сигнала, аналого-цифрового преобразовател , интерфейсного блока и ЭВМ с узлом прерывани  и устройствами регистрации и генератора импульсов С2 J. , Исследуемое вещество в виде мопеку-i л рного пучка, модулированного преобразователем , поступает в квадрупольный массспектрометр , выходной .сигнал которого измер етс  аналого-цифровым преобразователем с тактовой частотой, задаваемой генератором импульсов. Запуск генератора осуществл етс  по фронту опорного сигнала от прерывател . В этот же момент времени формирователь одиночного импупьса вырабатывает сигнал , который устанавливает узпы интерфейсного блока в исходное состо ние И осуществл ет прерывание ЭВМ. В пам ти ЭВМ имеетс  последовательный массив адресов, используемых дл  хранени  накапливаемых выборок сигнала. При поступлении сигнала прерывани  начинает работать цикл выборки значений сигнала, причем значени  последовательных выборок Добавл ютс  к содержимому соответствующих  чеек массива. Процесс накопле ш  производитс  или в течение заданного числа периодов модул ции или до переполнени   чеек пам ти. В некоторых случа х дл  достижени  лучшего отношени  сигнал/шум используют две  чейки пам ти на каждый канал. Анализ переполнений и их учет в последнем случае при высоких скорост х измерени  приводит к пропуску периодов модул ции. По окончании процесса производитс  деление содержимого каждого канала на число периодов накоплени . Полученный 37 массив  чеек пам ти ЭВМ содержит усред ненные значени  выходного сигнела массспектрометра , причем примерно половина  чеек содержит сумму модулированной составл ющей сигнала и фона, а друга  половина - только фон. При этом кажда   чейка соответствует определенному моменту от начала периода (т.е. определенной фазе) опорного сигнала. Дальнейша  процедура обычно заключаетс  в коррекции фазового сдвига, вычитании из массива среднего значени  фона, определении статистических параметров сигнала, выдаче результатов на устройства регистрации и т.п. . . Недостатками известного устройства  вл ютс  непроизводительные потери времени , св занные с регистрацией неинфор- мативных участков сигнала и программной реализацией фазовых сдвигов модули рованного сигнала, определением и учетом переполнени  каналов накоплени  и ручным управлением устройством при опе раци х выбора периода и поддержани  параметров квадрупольного мвсо-спектрометра; необходимость испопьзовани, удво енного (учетверенного при работе с удвоенной разр дностью) объема оперативной пам ти, св занна  с накоплением и хранением значен11й фона; недостаточна  точность измерени  сигнала, св занна  с недостаточ1сыми возможност м увеличени  отношени  сигнал/шум при заданном числе каналов накоплени , особенно при работе с одинарной разр дностью, ошибкой синхронизации, обусловленной одинаковым временным квантованием выходного сигнала на всем периоде измерени ми ручньп управлением настройкой и поддержанием квадрупольного масс-спектрометра в заданной точке шкалы масс, например на вершине пика.. Дл  устранени  непроизводительных по терь времени, сокращени  оборудовани  И повышени  точности измерени  предпа гаемое устройство снабжено цифровым ге нератором напр жени  и формирователем сигналов, содержащим переключатель каналов , формирователи стробов, узел сравнени , узел программного управлени , узел коммутации и делитель частоты, при чем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, св занному через делитель частоты и узлы коммутации с аналого-цифровым преобразователем, и соединен через фор мирователи стробов с уэпсил сравнени , который св зан с узлом прерывани  ЭВМ 74 и через узеп коммутации с цифровым генераторсзм напр жени  и подключен к узпу программного управлени , соециненному с депитепем частоты,уэпом коммутации и интерфейсным . бпоком ЭВМ, который подключен к масо-спектрометру через цифровой генератор напр жени . Аналого-цифровой преобразователь может содержать узел коммутации каналов и шкал, соединенный с детектором напр же ни  развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного масс-спектрометра , а также интерфейсным бпоком ЭВМ. Ни фиг. 1 дана блок-cxeiyia предцагаеого устройства; на фиг. 2-4 даиы, граЬики работы устройства. Предлагаемое устройство содержит формирователь 1 пучка, прерыватель 2, привод 3 прерывател , квадрупольный масс-сиектрометр 4; аналого-цифровой преобразователь 5, ЭВМ 6, узел 7 прерывани  ЭВМ, процессор 8, интерфейсный блок .9, цифровой генератор. 1О напр жени , переключатель 11 каналов; генератор 12 импульсов; делитель 13 частоты , узел 14 коммутации, формирователь 15 стробов узел 16 сравнени , узел 17 программного управлени , формирователь 18 сигналов и устройство 19 регистрации . И атом устройстве формирователь 1 пучка через прерыватель 2, св занный с приводом 3 и переключатепем Ц каналов формировател  18 сигналов, подключен к квадрупольному масс-спектрометру 4, соединенному через аналого-цифровой преобразователь 5 с интерфейсным блоком 9 ЭВМ 6, который св зан с процессором 8, узлом 17 программного управлени , устройствами 19 регистрации и цифровым генератором 10 напр жени , подключенным к масс-спектрометру .4 и.узлу 14 коммутации, который соединен с аналогоцифровым преобразователем 5 и делителем 13 частоты, подключенным к генератору 12 импульсов, св занному с пе« реключателем 11 каналов, который соединен с формировател ми 15 стробов, подключенными к узлу 16 сравнени , который св зан с узлом 14 коммутации, узлом 17 программного управле1га  и узлом 7 прерывани , подключенным к процессору 8. Устройство работает следующим образом . Исследуемое вещество в виде молекул рного пучка, модулированного прерывателем 2, поступает в квадрупольный масс-спектрометр 4. Период и характер модуп цш зависи- от конструкции прерывател  и скорости его Ьращени . Устройство может работать в двух режимах. В первом .режиме квадрупопьный массспектрометр настроен на определенное массовое число. Принцип работы устройст ва в первом режиме по сн етс  фиг. 2. Управление разверткой осуществл етс  от ЭВМ через интерфейсный блок 9 и цифро вой генератор 10 напр жени . Контроль развертки осуществл етс  по одному из каналов анешого-цифрового переобразовател  5, к которому подключен детектор напр жени  развертки масс-спектрометра Переключение каналов осуществл етс  ЭВМ. Ко второму каналу АЦП подключен выходной усилитель масс-спектрометру п каналу интенсивности. Полезный сигнал, подлежащий измерению и выделению из щума, присутствует на входе АЦП в первую половину периода модул ции и части но кЛЭжет захватывать вторуюпоповину вспедствие напичи  рассе ни  и теплового распределени  скоростей мо пеку п. Кроме того, имеет место запаздывание во време ни вспедствие конечности скорости частии Пучка и амппитудно-фазовых искажений в тракте сигнала. Таким образом, выходной сигнал масс-спектрометра содержит как участки I и II полезной инфо)эмалии о сигнапе,так и неинформативные участки Ш и 1 У. В эти интервалы времени ЭВМ может использоватьс  дпн управлени  разверткой определени  статистических параметров сигнала в процессе накоплени ,отображени информации на устройствах регистрации в процессе накоплени .С этой целью устройство содержит формирователи 15 ЙТрЬбов (см. фиг. 3), которые отсчитывают временные задержки от )онтов опорного (Л1гнала в оба прлупериода. Начало отсчета . определ етс  переключате лем 11 к 1налов, пропускающим импульсы генератора 12 на вход формирователей . 15стробов. Величина участков 1-1У задаетс  ЭВМ в узел 17. программного управлени , и узел 16 сравнени  сравнивает их со значением формирователей стробов. При совпадении значений узел 16сравнени  формирует в узел 7 прерывани  ЭВМ следующие сигналы: Сигнал + фон (начало Н), Сигнал + фон (конец К), фон (начало Н,), Фон (конец К. Одновременно только в пре- делах участков I и 11 узел 14 коммутации по сигналам узла 16 сравнени  пропускает тактовые сигналы опроса от делител  13 частоты на аналого-ци |фОвой преобразователь 5. Таким образом, достигаетс  автономность отсчета участков I и 1У с квантом генератора 12 импульса и опроса аналого-цифрового преобразовател  с временным квантом, завис щим от числа каналов накоплени  и периода модул ции. Временный квант дл  опроса АЦП выбираетс  ЭВМ и устанавливаетс  в делителе частоты узлом программного управлени . ЭВМ, получив сигналы о начале участка А, принимает данные от АЦП, последовательно суммиру  их с содержимым  чеек массива накоплени . Эти операции производ тс  до получени  сигнала о конце участка 1. По сигналу о начале участка 11 ЭВМ производит аналогичные операции, но вместо сложени  выполн ет вычитание прин тых данных из массива накоплени , т.е. дл  участков Сигнал + фон и Фон используетс  один и тот же массив оперативной пам ти. Это позвол ет сократить объем ОЗУ по сравнению с прототипом в два раза, а при удвоенной разр дности каналов накоплени  - в четыре . Поскольку при исследовани х молекул рных пучков соотношение сигнал/фон lO, чередование операций (сложение, вычитание) позвол ет избежать переполнений  чеек каналов накоплени , исключить их проверку и освободить врем  ЭВМ дл  определени  параметров сигнала, общени  с оператором, управлени  разверткой . Во втором режиме устройство производит регистрацию и обработку модулированной составл ющей масс-спектрометра . В этом случае производитс  сканирование заданных участков шкалы масс с целью выделени  модулированной составл ющей спектра (см. фиг. 3 и 4-). . Перед началом накоплени  ЭВМ 6 выпшн ет программу выбора оптимальной шкалы аналого-цифрового преобразовател  5 по каналу интенсивности. Затем ЭВМ через интерфейсный блок 9 устанавливает в регистре цифрового генератора 10 напр жени  код, соответствующий началу первого участка шкалы масс, а в. узле 17 программного управлени  17 - коды за-, держки и длительности стробов, а также период опроса АЦП. Измерение сигнала производитс  в пределах участков I и И по сигналам от узла сравнени . По сигналам узла 16 сравнени  в пределах участков I и П производитс  из- , мерение сигнала с интегрированием. Разность интегралов, полученных на этих участках в течение одного периода|делитс  на число отсчетов и получаемое среднее значение модулированной составл ющей сигнала пересыпаетс  в массив one. ративной Пам ти ЭВМ. Эти операции пронзвод тс  в течение участка 1У. В кон- це участка II узел 14 .коммутации пропускает сигнал К на счетный вход цифрового генератора 10 напр жени , при этом код иГН увеличиваетс  на едишшу, смеща  точку измерени  на шкале масс на один дискрет. К началу измерени  в следующем периоде переходный процесс в цепи раз- вертки масс-спектрометра. заканчиваетс .

I .

На прсжессоре 8 производитс  вывод

полученной информации на устройства 19 регистрации. Процесс продолжаетс  до

обнаружени  ЭВМ конца заданного участка шкалы масс, после чего в регистр

ЦГН перерылаетс  код, соответствующий началу следующего участка. Дл  увеличе ни  отнс иени  сигнал-шум процесс сканировани  заданных участков шкалы масс производитс  многократно с накоплением получаемьтх данных в массивепам тиГ Регистраци  промежуточных результатов накоппени  позвол ет исследователю оперативно слешггь за процессс и накоплени  и принимать решение. Разбиение шк.алы масс на участки позвол ет устранить непроизводительные затраты времени на ckiaнирование неинформационных участков спектра и соответственно уменьшить объ&л пам ти.

Фиг.2

Сдммарный спектр

Спектр фона

Модулиробанна 

соста&п юща 

спектр

Фиг.З

TJnjlJn rLri ri .

tHtlHUt

Я. k% Ц

л « «rl

1 И 1 И {III Г и 11 11 I м

I

1|||{1||П1 Ш|р1||Ш| {1||1Щ

11

и м ч 1 и и и м 11 г I .И I И 1{ I г (til It и I И

впгрвцни ten

(

Claims (2)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПУЧКОВ, содержащее квадрупольный масс-спектро- . метр, формирователь пуяка, прерыватель с приводом, генератор импульсов, аналогоцифровой преобразователь, интерфейсный блок и ЭВМ с узлом прерывания и устройствами регистрации, отличающееся тем, что, с целью уменьше1 ния непроизводительных потерь времени, повышения точности измерения модулиро ванного сигнала и экономии оборудования, устройство снабжено цифровым генератором напряжения и формирователем сигнала, содержащим переключатель каналов, формирователи стробов, узел сравнения, узел программного управления, узел коммутации и делитель частоты, причем переключатель каналов подключен к прерывателю и генератору импульсов, связанному через делитель частоты и узел коммутации с аналого-цифровым преобразователем, и соединен через формирователи стробов с· узлом сравнения, который связан с узлом прерывания ЭВМ и через узел коммутации с цифровым генератором напряжения и подключен к узлу программного управления, соединенному, с делителем частоты, узлом крммутации и интерфейсным блоком ЭВМ, который подключен к масс-спектрометру через цифровой генератор напряжения.

2. Устройство поп. 1, отлич а, ю щ е е с я тем, что аналого-цифровой преобразователь содержит узел коммутации каналов и шкал, соединенный с детектором напряжения развертки и выходным усилителем сигнала квадрупольного • масс-спектрометра, а также интерфейсным блоком ЭВМ .