SU785703A1 - Способ измерени удельной теплоемкости веществ и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области теплофиэического приборостроени  и примен етс  дл  исследовани  температурной зависимости удельной теплоемкости веществ в диапазоне температур от -150 до , в том числе жидкостей до давлений 15 МПа.

Известны способы дл  измерени  удельной теплоемкости веществ, работанлцих по адиабатическому методу непрерывного нагрева Щ .

В них адиабатическа  оболочка со всех сторон окружает образец (стакан .с исследуемым веществом), и разогрев производитс  нагревателем , введенным внутрь образца. Измер ютс  скорость разогрева и мощ-. ность нагревател . Он сравнительно легко реализуетс  дл  твердых материалов , но применение его дл  жидкостей св зано с трудностью конструктивного выполнени  адиабатической оболочки. Дл  заполнени  ампулы жидкостью и передачи на жидкость высокого давлени  необходимы подвод щие трубки, которые представл ют собой сильные тепловые мосты. В св зи с этим в способах измерени  теплоемкости жидкостей стрем тс  включить проводимость подвод щих

трубок в проводимость тепломера, а последнюю определить из градуировочных опытов.

Ближайшим техническим решением  вл етс  способ измерени  теплоемкости , в котором удельна  теплоемкость измер етс  путем монотонного разогрева ампулы с веществом и замера температурного перепада на тепло-, мере и скорости -разогрева ампулы. Теплова  св зь ампулы с нагревателем осуществл етс  т олько через тепломер . Незакрытые тепломером участки поверхности ампулы отделены от среды адиабатической оболочкой 2.

Недостатком способа  вл етс  относительно невысока  точность измерений , котора  определ етс  погрешностью за счет нестабильности, тепломера . Способ  вл етс  относительным , так как дл  градуировки тепломера необходимо образцовое вещество с известной теплоемкостью. Данный способ очень трудно применить к жидкост м из-за отсутстви  образцовых жидкостей в широком диапазоне температур и давлений.

Целью предлагаемого изобретени   вл етс  повышение точности измере30 ний.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что к ампуле с веществом подвод т измер емый дополнительный тепловой поток, равный произведению скорости разогрева ампулы и полной теплоемкости ампулы с веществом, а также тем, что в устройстве на боковой цилиндрической поверхности ампулы размещаетс  дополнительный нагреватель , наход щийс  в тепловом контакте с ампулой и выполненный, например в виде п ти последовательно соединенных сйгкций провода,армированных двухканальными керамическими . трубками, вмазанными в пазы боковой цилиндрической поверхности ампулы.

Монотонный режим нагрева реализуетс  обычно в устройствах, имеющих массивное, состо щее из р да металлических деталей  дро, окруженное теплозащитной оболочкой. В установившемс  режиме все детали  дра разогреваютс  с примерно одинаковой скоростью Ь. Со скоростью Ь разогреваетс  и ампула с исследуемым веществом , на ее разогрев идет поток рав« Vw , „V

где С и С - полные теплоемкости тампулы и заполн юцего ее вещества.

Именно такой посто нный дл  всего опыта поток и подаетс  в ё1мпулу дополнительным нагревателем. Тогда через тепломер будет протекать к ампуле или от нее лишь незначительна  часть потока {1), определ ема  неточностью задани  величины теплоемкости вещества С. Учитыва , что объем ампулы посто нный, а объемные теплоемкости различных веществ Ср различаютс  в пределах i(20-30)%, то поток через тепломер не будет превышать 5-10 % от потока (1). Естественно , что при этом точность измерени  теплоемкости будет в большой степени определ тьс  точностью измерени  электрической мощности в дополнительном нагревателе. Мощность измер етс  по измеренным значени м тока и напр жени  на потенциальных выводах нагревател . Именно это обсто тельство определ ет повышение точности всего способа. Расчетна  формула получаетс  из уравнени  теплового баланса:

(ст+с11г . ,

-(

-

Кт У-т Wa

(2)

де С Л,

удельна  теплоемкость вещества;

теплоемкость ампулы (включающа  теплоемкость дополнительного нагревател ); масса вещества в ампуле;

m Ь К, скорость разогрева г1мпулы; посто нна  тепломера;ь.

Wjj - мощность дополнительного

нагревател ) V - температурный перепад в

тепломере.

Удельна  теплоемкость вещества рассчитываетс  по формуле (2).

В опыте измер ютс  величины V, Ь, а посто нные К и С, определ ютс  градуировкой. При градуировке провод тс  два опыта с пустой ампулой: первый опыт без дополнительного нагревател , а второй с включенным дополнительным нагревателем.

.

Woi

т куда

К,

(3)

СWa

(И

--v.

Дополнительный нагреватель органически входит в устройство. Он смонтирован посто нно в ампуле и используетс  как в градуировочных, так

ив рабочих опытах. Его теплоемкость учитываетс  при градуировке как составл юща  посто нной CQ,. Градуировочный опыт проводитс  при помощи дополнительного нагревател , равной Q « b-Cg, при котором поток через

тепломер будет близок к нулю.

На чертеже изображено устройство дл  осуществлени  предложенного способа , где 1 - термопара; 2 - термопара 3 - нагревательный блок; 4 трубка дл  заливки жидкости/ 5 - основание , 6 - нагреватель адиабатической облочки; 7 - термопара, 8 адиабатическа  оболочка, 9 - ампула дл  исследуемого вещества 10 - дополнительный нагреватель, 11 - термобaтape  12 - трубка дл  ампулы, 13 - основной нагреватель, 14 - теплозащитна  оболочка.

Устройство состоит из массивного

металлического  дра и теплозащитной оболочки 14 Ядро состоит из герметичной ампулы 9-, в которую зашиваетс  исследуема  жидкость, основани  5,. нагревательного блока 3

и ёшнабатической оболочки 8. Ампула 9 припа на к основанию 5. Основной нагреватель 13, обеспечивающий разогрев  дра с примерно посто нной скоростью, расположен-в нагревательном блоке 3. Дополнительный нагреватель 10 монтируетс  в пазах на боковой цилиндрической поверхности ампулы . Трубки 4 и 12 используютс  дл  заливки жидкости и промывки ампулы после опыта. Термобатаре  11 служит

дл  измерени  перепада температуры на тепломере. Две термопары 1 и 2 в ампуле используютс  дл  измерени  скорости нагрева ампулы и регулировани  температуры адиабатической

оболочки 8. На боковой поверхности

адиабатической оболочки размещаетс  нагреватель 6, а внутри боковой стенки оболочки - термопара 7. Ампула выполнена из медноннкелевого сплава, обладающего высокой теплопроводностью и прочностью. Кроме того,она имеет семь соединенных между собой каналами секций дл  увеличени  прочности при высоком давлении и обеспечени  лучшего соотношени  между полными теплоемкост ми исследуемого вещества С и с1мпулы Са Чем выше это отношение,. тем меньше при прочих равных услови х погрешность измерени  теплоемкости.

ДополнителБный нагреватель выполнен в виде п ти последовательно соединенных отрезков провода, армированных двухкансшьными керамическими трубками. Допускаетс  и любое другое выполнение дополнительного нагревател , важно лишь, чтобы между ампулой и нагревателем осу 1цвствл лс  хороший тепловой контакт и можно было бы считать в целом температурное поле ампулы с жидкостью и нагревателем равномерным. Рабочим слоем тепломера  вл етс  слой нержавеющей стгшн между гор чими и холодными спа ми шестиспайной термобатареи 11,

Работает устройство следующим образом . Через трубку 12 заполн ют eiMпулу 9 исследуемой жидкостью до тех пор, пока она начнет выливатьс  из трубки 4, Трубку 4 закрывают,ачерез трубку 12 создают и поддарживсиот в ампуле необходимое давление. Затем охлгикдают  дро калориметра жидким азотом до и включсиот основной нагреватель 13. На дополнительном нагревателе устанавливгиот мощность в соответствии с выргикением (1 ) . По показани м тепломера значение мощ кости можно подкорректировать и в дальнейшем не мен ть, В процессе разогрева на различных температурных уровн х провод т измерение перепада температуры на тепломере , скорости нагрева гилпулы и, использу  значение мощности дополцительного нагревател , по формуле (2) рассчитывают теплоемкость исследуемого вешества.

Преимуществом предложенного способа и устройства дл  измерени  удельной теплоемкости веществ по сравнению с прототипом  вл етс  возможность ;уменьшить погрешность на 2-3%, возникающую за счет нестабильности тепломера. Кроме того, по вл етс  возможность градуировки устрой-, ства без образцового вещества, т. е, переход от относительных к абсолютным измерени м. Результатом  вл етс  повшиенна  точность измерений и широкий диапазон температур, который не ограничиваетс  наличием образцовых жидкостей.

Предложенные .способ и устройсто могут найти применение при создании промышленных образцов теплофиэичес0 ких приборов. Описанное устройство целиком пригодно дл  исследовани  твердых и дисперсных материалов, В этом случае необходимо открыть секции на верхнем торце ампулы дл  загрузки вещества и убрать трубки,

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1,Способ измерени  удельной теплоемкости веществ путем монотонного

   0 разогрева ампулы с веществом и замера температурного перепада на тепломере и скорости разогрева ампулы, отличающийс  тем, что,

   с целью повьиени  точности измерени ,

   5 к ампуле с веществом подвод т измер емый дополнительный тепловой поток, равный произведению скорости разогрева ампулы и полной теплоемкости ампулы с веществом.

   0
2. 2.Устройство дл  осуществлени  способа по п, 1, содержащее теплозащитную оболочку, нагревательный, блок, исследуемое вещество в ампуле

   5 с двум  термопарами, окруженной сверху и с боков адиабатической оболочкой, и св занной нижним торцом через тепломер с нагревательным блоком, отличающеес  тем,

   0 что на боковой цилиндрической поверхности ампулы размещен дополнительный нагреватель, наход щийс  в тепловом контакте с ампулой и выполненный в виде последовательно соединенных секций, армированных двух5 канальными ке{Уамическими трубками, вмазанными в пазы боковой цилиндрической поверхности ампулы.

   Источники информгщии,

   0 прин тые во внимание при экспертизе

   1,Кириллин В,А., Шейндлин А.Е. Исследование термодинамических свойств веществ. М., Госэнергоиздат, 1963, с. 336.

   5

   2, Платунов Е.С.Теплофизические измерени  в монотонном режиме. М,-л,, Энерги , 1973, с,35-42,

   10

   в