SU785312A1 - Способ управлени процессом получени этилсиликата - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛСИЛИКАТА

1 -„; Г Изобретение относитс  к способам автоматического управлени  технологическими процессами в частности процессом получени  этилсиликата и может быть Использовано при автомати зации производства тетраэтоксиси.пана Известен способ автоматического р гулировани  процесса получени  этилхлорсиланов путем регулировани  температурного режима в реакторе с учетом состо ни  контактной массы и величины потерь продукта с газами пиролиза i . Известен также способ автоматического управлени  химическим реакто ром путем регулировани  соотисшеии  расходов исходных компонентов изменением расхода одного из них с коррекцией по температуре в реакторе I.2 Однако известные.способы применительно к рассматриваемому процессу обладают существенными недостатками т.к. не учитывают расход и состав возвратного спирта, и как следствие, не обеспечивает прддержаиие в соответствии со стехиометрией заданного соотношени  расходов четьфеххлористого кремни  и спирта. Четыреххлористый кремний и абсолютированный этиловый с.пирт в соответствии со стехиометрией подаютс  в реактор в , соотношении 1:2. Рециркулируюадий возвратный этиловый спирт может содержать до 40% примесей, поэтому поддержание соотношени  расходов пр мого и возвратного этилового спирта и четыреххлористого кремни  без учета состава возвратного спирта не обеспечивает требуемого стех1Л1метрией соотношение исходных компонентов. Например , если в реактор-эфиризатор будет поступать 200 кг/час возвратного спирта, содержащего 40% примесей и 400 кг/час пр мого спирта и 300 кг/ /час четыреххлористого кремни ,то действительно соотношение будет не 1:2 («то требуетс  в соответствии со стехиометрией), .Это обуславливает протекание побочных процессов, ; что приводит к непроизводительньил потер м и низкому выходу этилсиликатасырца . Как показали исследовани  процесса , при избытке спирта может протекать побочное взаимодействие спирта и образовавшегос  в результате реакции хлористого водорода с выделением воды, вода же в присутствии хлористого водорода легко гидролизует -эфиры ортокремниевой кислоты, поэтому при;мейение избытка спирта приводит к Пратёкан к этого процесса. При избытке четырёххлорйстбго креШй  протекает друга  побочна  реакци  - обр эование хлорэфиров ортокремниевой ислоты.

Использование известного способа прймёйительно к рассматриваемому процессу не обеспечивает также поддержание заданного времени контактировани  реагентов и, как следствие, не обеспечивает их полного превращений , приводит к увеличению сырь  и продуктов и выхода этилсиликата сырца.

Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода этилсиликата-сырца за счет снижени  потерь сырь  и

продуктов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что рабход четыреххлористого кремни  и соотношение расходов четцреххлористого кремни  и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистого спирта в возвратном спирте.На чертеже представдена принципиальна  схема реализации способа.

В реакторе-эфиризаторе 1 в результате взаимодействи  четыреххлористого кремни  и спирта образуетс  этилсиликат-сырец. Дл  окончательной этерификации галоидэфиров этилси:ликат-сырец поступает в десорбер 2, обогреваемый паром. Выдел ющийс  в результате реакции хлористый водород , пары не вступившего в реакцию спирта и хлорэфиры ортокремниевдй кислоты, а также парогазова  смесь из десорбера 2 поступают в холодильник-конденсатор 3. Сконденсировавшиес  жидкие продукты (в том числе этиловый спирт) поступают в эфиризатор , а хлористый водород на абсорбцию .

Расход четыреххлористого кремни  стабилизуетс  помощью самосто тёйьного контура управлени , который  вл етс  основным и работает следующим образом: сигнал от измерител  расхода четыреххлористого кремни  4 (переменна ) поступает дл  регистра- : ЦййГ нй в брйЧНЬ1й прибор 5 и на регул тор 6 расхода четыреххлористого крёмни , Который упра ййёТ йёйбйййтельным механизмом 7, установленным на линии пода:чи четыреххлориётого кремни  в реактор-эфиризатор 1. Сигнал заданного значени  расхода четырекхлорйстого кремни , формируемый вторичным прибором 5, подаетс  в камеру задание регул тора 6, через усилитель-повторитель 8, выполн ющий логическую операцию И, только в том случае, если давление в эфиризаторе 1 не превышает 0,4 кг/см .

Переменна  этого контура, т.е. расход четыреххлористого кремни ,  вл гётрс  ведущим параметром дл  регулировани  соотношени  раскодов четыреххлористого кремни  и спирта.

Регулирование соотношени  pacxojqo четыреххлористого кремни  и спирта изменением расхода спирта осуществл етс  регул тором соотношени  9, который ynpaBjrifljeT исполнительным механизмом 10, установленным на линии подачи спирта в реактор-эфиризатор 1.На регул тор соотношени  9 поступают сигналы рт иэмерител  4 расхЬда четырёххлорис бго кремни , измерител  11 температуры в эфиризаторе 1 и от сумматора 12, выходной сигнал которого пропорционален CyNwapHOMy расходу пр мого и возвратного этилового спирта в реактор-эфиризатор 1. На сумматор 12 поступают сигналы от измерител  13 расхода пр мого спирта и блока умножени  14. Выходной сигнал блока умножени  14 пропорционален расходу доли чистого (пр мого) спирта, поступающего в эфиризатор с возвратным спиртом, содержащим примеси. На блок умножени  14 поступает сигнал от измерител  15 расхода возвратного спирта и сигнал от измерител  16 состава ;возвратного спирта (например, плотномера ) .

Поддержание посто нного времени контактировани  реагентов при изменении расхода и.состава возвратного спирта осущестлв етс  путем введени  коррекции регул тору 6 расхода четыреххлористого кремни  корректирующим регул тором соотношени  17. Величина корректирующего сигнала пропорциональна количеству пр мого спирта в возвратном спирте.

При поступлении в эфиризатор 1 возвратного спирта, не содержащего примесей (т.е. состав возвратного спирта тождественен составу пр мого спирта), выходной сигнал блока умножени  14 равен сигналу измерител  15 расхода, так как выходной сигнал измерител  16 состава равен 1. Выходной сигнал корректирующего регул тора-17 соотношени  при этом будет равен О, так как на него поступают два равньи и противоположных.по знаку сигнала. В этом случае врем  контактировани , посто нно, так как при изменении расхода возвратного спирта,регулирование соотношени  четыреххлористый кремнийспирт будет осуществл тьс  регул тором соотношени  9.

При изменении состава, возвратного спирта измен етс  выходной сигнал измерител  состава 16, который поступает на блок умножени  14, с помощью которого вычисл етс  расход чистого этилового спирта, поступающего с возjBpaifHiiiM спиртом. Выходкой сигнал блока умножени  14 поступает на сумматор 12 расхода пр мого этилового спир fa н этилового спирта, поступайщего

ф возвратным спиртом и используетс  в схеме регулировани  сботношени  расходов четыреххлористый кремний пр мой спирт, воздействием на расАод пр мого спирта. Выходной сигнал блока умножени  14 изменитс  как при изменении расхода, так и ПЕ)И изменении состава возвратного этилового спирта. При изменении состава возвратного спирта на корректирующий регул тор 17 соотношени  поступают разные по величине сигналы и в зависимости от их соотношени , которое определ етс  составом возвратного спирта , регул тор 17 формирует корректирующий сигнал регул тору б расхода четыреххлористого кремни . В зависимости от знака и величины корректирующего сигнала регул тор б измен ет расход .четыреххлористого кремни  с помощью исполнительного механизма 7 . Одновременно , в соответствйи с установленным регул тором 6 расходом четыреххлористого кремни  регул тор соотношени  9 изменит расход пр мого спирта, обеспечива  тем самым , Поддержание посто нного времени контактировани  реагентов.

При протекании процесса интенсив-, ного газообразовани  и испарени  реагентов в реакторе увеличиваетс  давление , измер емое датчиком 18 при значени х его выше допустимого (0,4 кгс/см ) позиционный регул тор 19 выдает сигнал на усйлителЬ-повторитель 8, который отсекает про-., хождение сигнала задание со вторичного прибора 5 к регул тору 6. В то же времй регул тор 19 выдает сигцап на исполнительный механ.изм 20, установленным на линии подачи возвратного спирта.

В результате автоматически прекращаетс  подача четыреххлористого кремни , пр мого и возвратного спирта в реактор эферизатор.

Использование спрсоба управлени  - процессом получени  этйлсиликата обеспечивает; по сравнению с существующим способом следующие преимущества; а ) увеличение выхода этил .;силиката-сырцана 15%;

б) сн 1женйе непроизводительйьос Ъбгёрьна 20%

Фо{ «1ула изобретени 

15

Способ управлени  процессом получени  этйлсиликата путем регулировани  соотношейи  .расходов четыреххлористого кремни  и этилового спирта

измейением расхода Этилового спирта с коррекцией по температуре в реакто|5е-эфирйзаторе , отлича, ющийс   тем, что с целью увеличени  выхода этилсиликата-сырца за счет

|:ниженй  потерь сырь  и продуктов- расход четыреххлористого кремни  и соотношение расходов четыреххлористого кремни  и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистогоспирта в возвратном

спирте.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 414267, кл. С 07 F 7/16, 1972.

2. Авторское свидетельст во СССР , 495280, кл. С 07 F 7/16, 1974 (прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ управления процессом получения этилсиликата путем регулирования соотношения -расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта изменением расхода этилового спирта с коррекцией по температуре в реакторе-эфиризаторе, отлича.ющи flea тем, что с целью увеличения выхода этилсиликата-сырца за счет унижения потерь сырья и продуктов·, расход четыреххлористого кремния и соотношение расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистого'спирта в возвратном спирте.