SU784600A1

SU784600A1 - Ionic source of mass-spectrometer

Info

Publication number: SU784600A1
Application number: SU792794758A
Authority: SU
Inventors: Л.Л. Чилипенко
Original assignee: Предприятие П/Я М-5301
Priority date: 1979-07-13
Filing date: 1979-07-13
Publication date: 1991-02-23

Abstract

ИОННЫЙ ИСТОЧНИК МАСС-СПЕКТРОМЕТРА дл одновременного анализа нескольких образцов твердой фазы, содержащий одну ленту испарител , закрепленную неподвижно, отличающийс тем, что, с целью увеличени точности результатов анализа , упрощени конструкции источника и сокращени времени замены образцов, узел испарител выполнен в виде неподвижного керамического цилиндра с закрепленной при помощи нескольких контактных колец секционированной по числу проб лентой и независимой электрической коммутацией каждой секции, а сам узел смонтирован на траверсах, установленных на катодных стойках источника.ION SOURCE MASS-SPECTROMETER for simultaneous analysis of several samples of the solid phase, containing one evaporator tape, fixed stationary, characterized in that, in order to increase the accuracy of the analysis results, simplify the source design and reduce the sample replacement time, the evaporator assembly is made in the form of a stationary ceramic cylinder with each strip sectioned according to the number of samples and each section being independently electrically commutated with several contact rings, and the assembly itself is mounted ram installed on the cathode racks of the source.

Description

Изобретение относитс к области масс-спектрометрии и может быть использовано дл анализа образцов твердой фазы.The invention relates to the field of mass spectrometry and can be used to analyze samples of the solid phase.

Ионные источники масс-спектрометров дл анализа твердых образцов методом поверхностной ионизации рассчитаны обычно на проведение.в процессе опыта анализа лишь одной пробы.Ion sources of mass spectrometers for the analysis of solid samples by surface ionization are usually designed to be carried out. In the experience of analyzing only one sample.

Известны источники ионов дл одновременного анализа двух образцов твердой фазы, содержащие поворотный испаритель в виде керамического цилиндра или диска с двум лентами, поочередно вводимыми в область ионизации .Ion sources are known for the simultaneous analysis of two samples of a solid phase, containing a rotary evaporator in the form of a ceramic cylinder or a disk with two tapes alternately introduced into the ionization region.

Источники достаточно сложны из-за необходимости передачи движени в область высокого вакуума. Разборка всей ионной оптики при каждой замене образцов отнимает много времени; кажда разборка источника вносит не (ЛSources are quite complex due to the need to transfer motion to the area of high vacuum. Disassembling all ion optics with each sample replacement takes a lot of time; each source disassembly does not contribute (L

контролируемые изменени геометрии ионной оптики.controlled changes in the geometry of ion optics.

В качестве прототипа известен : ионный источник дл анализа несколь ких образцов, нанесенных на одну As a prototype, it is known: an ion source for analyzing several samples deposited on one

оо лв:нту, закрепленную неподвижно. Источник обеспечивает лишь приблизи05 тельное определение изотопного состава анализируемых проб из-за измене-ни эмиссионной способности ионов от различных областей ленты испарител , имеющих разные потенциалы. Применение .его в серийном масс-спектрометре требует серьезной модернизации электронных схем. Конструкци источника не, позвол ет производить замену образца oo lv: ntu fixed still. The source provides only an approximate determination of the isotopic composition of the analyzed samples due to changes in the emissivity of ions from different areas of the evaporator strip with different potentials. The use of it in a serial mass spectrometer requires a serious modernization of electronic circuits. Source design does not allow sample replacement.

без разборки ионной оптики.without disassembling ion optics.

Цель изобретени - увеличение точности результатов анализа нескольких одновременно вводимых образцов, j poщение конструкции ионного источника и сокращение времени его перезар дки. Дл достижени этой цели в предлагаемом источнике дл анализа нескольких образцов твердой фазы, содержащем ленту испарител , закреплен ную неподвижно, узел испарител выполнен в виде неподвижного керамичес кого цилиндра с закрепленной при помощи нескольких контактных колец одной секционированной по числу проб лентой и независимой электрической коммутацией каждой секции, а сам узел смонтирован на специальных траверзах , установленных на катодных стойках источника. Конструкци испарител представле на на чертеже. . На керамический цилиндр 1 по числу анализируемых проб напрессованы металлические кольца 2 (например, три). Цилиндр монтируетс в серийном ленточном источнике масс-спектрометр параллельно щели выт гивающего элект рода 3 на двух траверзах, обеспечивающих быстрый съем и установку испа рител через боковые окна стакана ионнооптической системы. Лента 4 из вольфрамовой (танталовой, рениевой) фольги крепитс точечной сваркой ко всем кольцам цилиндра, чем осуществл етс независимый подогрев каждой из ее частей через аЬ или Ъс. Дл ло кализации пробы и предотвращени рас текани ее по ленте в центре каждой секции штампуетс полукруглое углубление , как это показано на рисунке. Одновременно така форма уменьшает температурную деформацию ленты при нагреве и исключает взаимное вли ние проб друг на друга при испарении. Металлические кольца 2 обеспечивают достаточный теплосъем с нагреваемой секции, преп тству разогреву соседних , не работающих в данное врем участков. Шлиц 5 служит дл точной ориентации испарител в ионном источ нике j фиксаци осуществл етс стопор ньм винтом. Извлечение и установка испарител производитс без разборки источника и при наличии запасных испарителей замена проб отнимает несколько секунд. 04 Блок питани ленточного источника масс-спектрометра дополн етс щеточным переключателем, коммутирующим поочередной нагрев каждой из секций испарител . Секционированные ленты на участки с их независимым подогревом позвол ет производить анализ более чем одного образца на одноленточном источнике ионов при сохранении равных потенциаЛОВ и, следовательно, неизменной эмиссионной способности каждого из участков. Дл оценки эффективности данного источника провод т сравнение результатов определени изотопного состава кали в образцах KNOj с помощью серийного одноленточного источника масс-спектрометра МИ-1305 (источник № 1), источника, аналогичного прототипу (источник № 2) и предлагаемого ионного источника (источник № 3). Данные по параллельньгм измерени м дес ти одинаковых образцов приведены в таблице. При многократных измерени х различных по изотопному составу проб, одновременно наносимых на ленту данного источника, взаимного вли ни их друг на друга обнаружено не быпо. Врем , затраченное на проведение дес ти анализ ов, ч Погрешность результата анализа с надежностью 0,95, % 1,5 5:5 0,8-1 Как видно из таблицы, применение данного источника увеличивает точность результатов анализа, а также сокращает врем его проведени за счет вакуумной подготовки нескольких образцов одновременно.The purpose of the invention is to increase the accuracy of the results of the analysis of several simultaneously introduced samples, the j design of the ion source design and the reduction of its recharge time. To achieve this goal, in the proposed source for analyzing several samples of a solid phase containing an evaporator tape fixed motionless, the evaporator assembly is made in the form of a fixed ceramic cylinder fixed with several contact rings of one sectioned by the number of samples tape and independent electrical switching of each section , and the node itself is mounted on special cross-beams installed on the source cathode racks. The design of the evaporator is shown in the drawing. . On a ceramic cylinder 1 by the number of samples analyzed, metal rings 2 (for example, three) are pressed on. The cylinder is mounted in a serial tape source mass spectrometer parallel to the slit of the drawing electrode 3 on two cross-beams, providing quick removal and installation of the evaporator through the side windows of the glass of the ion-optical system. Tape 4 of tungsten (tantalum, rhenium) foil is spot-welded to all the rings of the cylinder, which are used to independently heat each of its parts through ab or bc. A semicircular groove is stamped in the center of each section to localize the sample and prevent its spreading over the belt, as shown in the figure. At the same time, such a form reduces the temperature deformation of the tape during heating and eliminates the mutual influence of the samples on each other during evaporation. Metal rings 2 provide sufficient heat removal from the heated section, preventing heating of the neighboring, not currently working areas. The slot 5 serves to precisely orient the evaporator in the ion source j; the fixing is effected by a stopper with a screw. Removing and installing the evaporator is done without disassembling the source and in the presence of spare evaporators the replacement of samples takes a few seconds. 04 The power supply unit of the tape source of the mass spectrometer is complemented by a brush switch that commutes alternately heating each of the evaporator sections. Partitioned tapes into areas with their independent heating allows the analysis of more than one sample on a single-band ion source while maintaining equal potentials and, therefore, constant emissivity of each of the sections. To assess the effectiveness of this source, a comparison was made of the results of determining the potassium isotopic composition in KNOj samples using a standard MI-1305 single-source mass spectrometer source (source No. 1), a source similar to the prototype (source No. 2) and a proposed ion source (source No. 3 ). Data on parallel measurements of ten identical samples are given in the table. With repeated measurements of different isotopic composition of samples simultaneously applied to the tape of this source, their mutual influence on each other was not detected. Time spent on conducting ten analyzes, h. Error of analysis result with reliability 0.95,% 1.5 5: 5 0.8-1 As can be seen from the table, the use of this source increases the accuracy of the analysis results and also reduces its time carrying out due to vacuum preparation of several samples at the same time.

Claims

ION SOURCE OF A MASS SPECTROMETER for the simultaneous analysis of several samples of a solid phase, containing one evaporator tape fixed motionless, characterized in that, in order to increase the accuracy of the analysis results, simplify the design of the source and reduce the time of replacement of samples, the evaporator assembly is made in the form of a fixed ceramic cylinder with a tape sectioned by the number of samples and secured by means of several slip rings and independent electrical switching of each section, and the assembly itself is mounted on traverses installed on the cathode racks of the source.