SU779471A1

SU779471A1 - Pulp production method

Info

Publication number: SU779471A1
Application number: SU782691928A
Authority: SU
Inventors: Миля Григорьевна Мутовина; Николай Ефимович Самсонов; Александр Иванович Бобров; Тамара Александровна Бондарева
Original assignee: Центральный научно-исследовательский институт бумаги
Priority date: 1978-12-05
Filing date: 1978-12-05
Publication date: 1980-11-15

Description

: 1 . .: one . .

Изобретение относитс к области целлюлозно-бумажной промышленности, касаетс многоступенчатых варок целлюлозы и .может быть использовано при производстве целлюлозы из 5 лиственной и хвойной древесины, предназначенной дл изготовлени различных видов бумаги.The invention relates to the pulp and paper industry, multi-stage pulping and can be used in the production of pulp from 5 hardwood and softwood, intended for the manufacture of various types of paper.

Известен двухступенчатый способ получени целлюлозы, заключающийс 10 в том, что на первой ступени щепу пропитывают раствором NaOH в количестве 20% от массы сухой щепы при температуре , гидромодуле 1:4 в течение 2 ч. Затем щелочь ,|5 сливают, а щепу пропускают между отжимными вальцами дл разрыхлени . Вторую ступень варки осуществл ют в присутствии кислорода при давлении 6-10 ати, температуре 120-170 С 20 и рН 9-11 с циркул цией щелока, содержащего 30% NaOH и 1% MgCOjв течение 1-6 ч l .A two-step method for the production of cellulose is known, consisting of 10 in that at the first stage the chips are impregnated with a solution of NaOH in an amount of 20% by weight of dry chips at a temperature of 1: 4 water ratio for 2 hours. Then the alkali, | 5 is drained, and chips are passed between squeezing rollers for loosening. The second stage of cooking is carried out in the presence of oxygen at a pressure of 6-10 ati, a temperature of 120-170 C 20 and a pH of 9-11 with the circulation of lye containing 30% NaOH and 1% MgCOj for 1-6 h l.

Недостатками этого способа вл ют-25 с высокий расход химикатов, сложность в. его осуществлении (необходимость разрыхлени щепы), низкий выход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности. JQThe disadvantages of this method are-25 with a high consumption of chemicals, complexity c. its implementation (the need for loosening chips), low mass yield, low whiteness and mechanical strength. Jq

Известен также двухступенчатый способ получени целлюлозы,при котором на первой ступени удал етс больша часть .лигнина, содержащегос в ще.пе 2. A two-step method for the production of cellulose is also known, in which, at the first stage, most of the lignin contained in the wood shale is removed.

Варку целлюлозы Провод т варочным, щелоком, содержащим 14-24% от Массы . щепы.гидроокиси щелочного металла (NaOH, КОН),или сульфатным щелоком, содержащим 5-40% сульфида натри и 0,02-2% антрохинонмоносульфокислоты , при температуре 160-195 С в течение 120 мин до выхода 52-65% массы с числом Каппа 40. После промывки водой лигноцеллюлозный материал без предварительного дефибрировани подвера ают обычной кислородно-щелочной обработке s присутствии 0,1-1% MgS04. или .Cooking pulp Conduct cooking, liquor, containing 14-24% of the mass. alkali metal hydroxide (NaOH, KOH), or sulphate liquor containing 5-40% sodium sulphide and 0.02-2% anthroquinone monosulphonic acid, at a temperature of 160-195 C for 120 minutes before the release of 52-65% by weight with Kappa 40. After washing with water, the lignocellulosic material, without prior defibration, is subjected to conventional oxygen-alkali treatment s in the presence of 0.1-1% MgSO4. or .

Но и по этому способу получаетс целлюлоза пониженного выхода - 51,9% при числе Каппа 30.But this method also produces reduced yield pulp - 51.9% with a kappa number of 30.

Ближайшим аналогом данного изобретени вл етс двухступенчатый способ получени целлюлозы путем варки целл1олозосоде|ржадёго сырь : на первой ступени - с сульфитным варочным раствором в присутствии соединений «L-металлов .и-тoлyoлcyльфoкиcЛQTы при температуре до 180 С и значенииThe closest analogue of the present invention is a two-step method for the production of cellulose by cooking cello-cold-drying raw material: in the first stage, with sulphite cooking solution in the presence of "L-metals. And -t-tiller acid LQTs" compounds at a temperature of up to 180 ° C and

рН варочного раствора до 8, на второй ступени - .щелочным варочным раствором в присутствии газообразного кислорода при температуре до i70°C и давлении кислорода до 25 ати З..The pH of the cooking solution is up to 8, at the second stage - with an alkaline cooking solution in the presence of gaseous oxygen at a temperature of up to i70 ° C and an oxygen pressure of up to 25 atmospheric pressure.

Однако в этом способе выход целлюлозы и показатели механической прочности недостаточно высокие;However, in this method, the yield of pulp and mechanical strength are not high enough;

Целью насто щего изобретени вл етс повышение выхода, белизны, iстепени делигнификации и физико- «О механических показателей целевого продукта.The purpose of the present invention is to increase the yield, whiteness, degree of delignification, and physico-mechanical properties of the target product.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени целлюлозы путем двухступенчатой варки 15 древесной щепы из хвойной или лиственной древесины с проведением варки на первой ступени при температуре 160-190с и кислородно-щелочной обработки на второй ступени при 20 температуре 120-150°С, давлении кислорода 10-15 ати, рН среды 6-9 и расходе NaOH или НазСОз 5-12% .(ед. NajjO) от массы абсолютно сухой щепы согласно изобретению первую ступень варки провод т би- сульфитным раствором на магниевом основании в пр1исутствии аммиака при рН 6-10 и давлении 8-14 ати.The goal is achieved by the fact that in the method of pulp production by two-stage boiling 15 wood chips from softwood or hardwood with cooking in the first stage at a temperature of 160-190s and oxygen-alkali treatment in the second stage at 20 temperatures of 120-150 ° C, pressure oxygen 10-15 atms, pH 6–9 and consumption of NaOH or NazSO3 5–12%. (unit NajjO) from the mass of absolutely dry chips according to the invention, the first step of cooking is carried out with a bi-sulphite solution on a magnesium base in the absence of ammonia at pH 6-10 and pressure of 8-14 MPa.

При варке лиственной древесины по предлагаемому способу после 30 первой ступени не требуетс полумассный размол, а хвойна древесина после первой ступени варки должна быть размолота.When hardwood is boiled using the proposed method, after 30 of the first stage, semi-mass grinding is not required, and coniferous wood after the first stage of cooking should be ground.

При варке целлюлозы добавление 35 аиЛмиака на первой ступени oc5 aecTB-. л ют с.начала процесса и варку ведут при посто нном значении рН,When pulping, add 35 aLmiak at the first stage of the oc5 aecTB-. The process is started and the cooking is carried out at a constant pH value,

равном 6-10,equal to 6-10,

. . - ... ....... . - ... ......

Дл исключени промежуточного 40 размолав случае использовани хвойной древесины доЬа вление аммиака : осуществл ют при достижении темпера туры варки 125-155с, после чего первую ступень варки про олжак1т при рН 6-10.In order to eliminate the intermediate 40 when milling coniferous wood, ammonia is added: carried out when the cooking temperature is reached 125-155 s, after which the first step of cooking is carried out at a pH of 6-10.

Концентраци SO в варочном растворе составл ет 1,8-4,5%, продолжительность варки 0,3-2,0 ч.The concentration of SO in the cooking solution is 1.8-4.5%, the duration of cooking is 0.3-2.0 hours.

Йрлучённую полуцеллюлозу с выходом « 65-85% промывают водой и йровод т вторую ступень.вархи - кислороднощелочную обработку при температуре 120-15.0 С,давлении кислорода 10-15 ати , рН среды 6-9, расходе NaOH и/т , 5-12% От массй абсолютно 55 .сухой щепы, гидромодуле 13:1 в течение 3- ч.-.:проведение первой ступейи варки с раствором, бисульфита магни в присутствии аммиака, оказывак дего (О пластифицирующее действие на лигнин .обеспечивает избирательное удаление около 60% лигнина с максимальным сохранением углеводной части древе.сины , а также сульфирование оставшей- 5With a yield of 65–85%, irrrunted hemicellulose is washed with water and the second stage is heated. The oxygen – alkali treatment at a temperature of 120–15.0 ° C, oxygen pressure of 10–15 MPa, pH 6–9, consumption of NaOH and / t, 5-12 % Of the mass is absolutely 55. Dry chips, 13: 1 water ratio for 3 hours.: Conducting the first step of cooking with a solution of magnesium bisulfite in the presence of ammonia, exerts a dego (O plasticizing effect on lignin. Provides selective removal of about 60% lignin with maximum preservation of the carbohydrate part of wood, as well as sulfonation of avsha- 5

с части лигнина, предотвращающее его от конденсации при последующей Высокотемпературной варке в растворе соды. Дальнейша делигнификаци древесного остатка на ступени . кислородно-щелочной обработки протекает быстрее и легче по сравнению с известными способами и полученна целлюлоза имеет низкое число Каппа, высокую белизну и механическую прочность . . .from a part of lignin, preventing it from condensation during subsequent High-temperature cooking in soda solution. Further delignification of the wood residue on the step. Oxy-alkali treatment is faster and easier than conventional methods and the resulting pulp has a low kappa number, high whiteness and mechanical strength. . .

Изобретение иллюстрируетс следуюими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

П р и -м е р : 1. 150 г абсолютно сухой щепы из образца осины загружают в автоклав.емкостью 1,3 л и заливают варочным раствором следукщёго состава: , . . .всего SOa3,0%Example: 1. 150 g of absolutely dry chips from an aspen sample are loaded into a 1.3 l autoclave with a capacity of 1.3 liters and poured with cooking solution of the following composition:,. . .a total of SOa3.0%

количество добавл емого . аммиака 40% от Массы МдО рН 9,0 гидромодуль . 5,0 Варку осуществл ют по следующему графику: подъем температуры до в течение 3,0 ч, варка при температуре 17.0°С в течение 1 ч. Давление при варке 8,5 ати. Получают полуцеллюлозу с выходом 77%. После варки раствор от первой ступени сливают, полуцеллюлозу промывают водой и подвергают кислородно-щелочной варке при следующих услови х: концентраци массы 5%, расход NaOH 6,3% от. массы полуцеллюлозы в единицах ., , температура 140°С, давление кислорода 15 ати, подъем температуры до в течение 1 ч, варка при the amount to be added. ammonia 40% of the Mass MDO pH 9.0 hydronic module. 5.0 Cooking is carried out according to the following schedule: temperature rise to within 3.0 hours, cooking at a temperature of 17.0 ° C for 1 hour. Cooking pressure is 8.5 atm. Get semi-cellulose with a yield of 77%. After cooking, the solution from the first stage is drained, the semi-cellulose is washed with water and subjected to oxygen-alkaline cooking under the following conditions: mass concentration 5%, consumption of NaOH 6.3% from. semi-cellulose mass in units of.,, temperature 140 ° C, oxygen pressure 15 atm, temperature rise to within 1 h, cooking at

3 ч. . - ;.. - .3 hours -; .. -.

Получают целлюлозу с белизной 64,0% и выходом 58, числе Каппа 8,3 Показатели прочности целлюлозы приведены в Таблице.Get a cellulose with a whiteness of 64.0% and a yield of 58, the Kappa number of 8.3 The strength characteristics of cellulose are shown in the Table.

Пример 2. Образец древесины, в примере 1. Варочный раствор . имеет следуюЕдийсостав:Example 2. A wood sample, in example 1. Cooking solution. has the following composition:

всего SQu2,0SQu2,0 total

, количество добавл емого the amount added

аммиака20% от массы МдОammonia20% by weight of MDO

рН6,5 .рН6,5.

Варку Осуществл ют при температуре 16ОС и давлении 8,0 ати по тому же графику, чЬо в примере .1. Получают полуцеллюлозу с выходом 80,6%, которую подвергают кислородногщелочной обработке при pacxojnie NaOH 6,7% при тех же услови х, что в примерю 1 в течение 5 ч. Получают целлюлозу с выходом 60% при числе Каппа 8,1 и белизной 65,5%. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.Cooking is carried out at a temperature of 16 ° C and a pressure of 8.0 at. According to the same schedule as in example .1. Semi-cellulose is obtained with a yield of 80.6%, which is subjected to oxygen-alkali treatment with a pacxojnie NaOH of 6.7% under the same conditions as in Example 1 for 5 hours. Cellulose is obtained with a yield of 60% with a kappa number of 8.1 and whiteness of 65 ,five%. Indicators of the strength of cellulose in the table.

Пример 3. Образец, древесины, как в йримере 1. Варочный раствор имеет следующий состав:Example 3. A sample of wood as in a yrimer 1. The cooking solution has the following composition:

всего SO 22.,5%total SO 22., 5%

количество добавл емогоamount added

аммиака 60% отammonia 60% off

массы Мд Оmasses md o

рН10,0Варку осуществл ют при температуре и давлении 14 ати в течение 0,5 ч. Получают полуцеллюлозу с выходом 75,5%, которую подвергают кислородно-щелочной обработке , как в примере 2, с расходом NaOH 7,6%. Получают целгаэлозу с выходом55,0% при числе Каппа 4,4 и белизной 70,3%. .pH10.0 Cooking is carried out at a temperature and pressure of 14 MPa for 0.5 h. A hemicellulose is obtained with a yield of 75.5%, which is subjected to an oxygen-alkali treatment, as in Example 2, at a rate of 7.6% NaOH. Celgaelose is obtained with a yield of 55.0% with a kappa number of 4.4 and a whiteness of 70.3%. .

Пример- 4. Образец древесины и арочный раствор, как в 1. Варку осуществл ю,, как в примере 1, в течение 0,5 ч, Получают полуцеллюлозу с выходом 85,6%, которую подвергают кислородно-щелочной обработке, как в примере 2, использованием в качестве целочного агента ..Example 4. Wood sample and arched solution, as in 1. Cooking carried out, as in example 1, for 0.5 h. Half-cellulose is obtained with a yield of 85.6%, which is subjected to oxygen-alkali treatment, as in example 2, using as a healing agent ..

Получают целлюлозу с выходом 60, при числе Каппа 10,4.с белизной 63,Get cellulose with the release of 60, when the Kappa number of 10.4. With a whiteness of 63,

Пример 5. 170 г абсолютно сухой щепы из образца сосны загружак )т в автоклав емкостью 1,3 л и заливают варочным раствором следующго состава:всего SO 3,04% рН 3,5 гидромодуль 5,0 Температуру поднимают в течение 2,5 ч до , после чего сливгшт 25% жидкости и добавл ют аммлак в количестве 35%-ной массы МдО. рН варочного раствора щж этом подиймаетс до 8,,0.. Температуру в течение 1ч поднимают до 175°С, и Bapka при этой температуре ведетс в течение 2,5 ч/ Давлениепри варке 8,5 ати.Example 5. 170 g of absolutely dry chips from a pine load sample into a 1.3 liter autoclave and pour the cooking solution of the following composition: total SO 3.04% pH 3.5 hydromodule 5.0 The temperature is raised within 2.5 hours before, then draining 25% of the liquid and adding ammlak in the amount of 35% of the mass of MDO. The pH of the cooking solution is up to 8,. 0 .. The temperature is raised to 175 ° C over 1 hour, and Bapka at this temperature is maintained for 2.5 hours. The cooking pressure is 8.5 atm.

Получают полуцеллюлозу с выходом 73,1%. Полуцеллюлозу промывают водой и без предварительного размола подвергают кислородно-щелочной обработке в течение 6 ч, при расходе NaOH 11% при услови х, как в примере Get semi-cellulose with the release of 73.1%. The semi-cellulose is washed with water and subjected to an oxy-alkali treatment for 6 hours without preliminary grinding, at a consumption of NaOH of 11% under the conditions as in example

0 1. . Получают целлюлозу с выходом 57,5% при числе Каппа 18,5 и белизной 54%. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.0 1.. Cellulose is obtained with a yield of 57.5% with a kappa number of 18.5 and a whiteness of 54%. Indicators of the strength of cellulose in the table.

5five

Примере. Варку образца древесины лиственницы провод т варочным раствором, как..в примере 1.Example The larch wood sample was boiled with a cooking liquor, as in example 1.

Температуру в течение 3 ч поднимают до , и варка при этой The temperature is raised for 3 hours before, and cooking at this

0 температуре ведетс в течение 1 ч при давлении 9,0 ати.Temperature is maintained for 1 h at a pressure of 9.0 atm.

Получают полуцеллюлоау с выходом 67,4%, которую подвергают размолу. Кислородно-щелочна обработка про5 водитс , как в примере 5, с расходом щелочи 12%, температуре 150с в течение 4 ч. Полученна целлюлоза имеет выход 46,7% при числе Каппа 18. Показатели прочности целлюлозы приве0 дены в таблице;Get half-cellulose with a yield of 67.4%, which is subjected to grinding. Oxygen-alkali treatment is carried out as in Example 5, with an alkali consumption of 12% and a temperature of 150 s for 4 hours. The resulting pulp has a yield of 46.7% with a kappa number of 18. The strength characteristics of the pulp are given in the table;

vo ч1Лvo h1l

гg

1Л1L

1Л 1Л1L 1L

оabout

4343

00 1Л00 1L

тt

1Л1L

TiTi

чh

гН 1ЛGN 1L

Claims

So, the proposed method, in comparison with the known one, provides the floor with a higher yield - 7% of hardwood and 1.5-4% of softwood with a high degree of penetration, greater whiteness by 3-10 % and increased mechanical strength. Claim 1. Method for producing pulp, by two-step boiling of wood chips from coniferous or hardwood, with boiling in the first stage at a temperature of 16O-19 and oxygen-alkali treatment at the second stage at a temperature of 120150 ° C, oxygen pressure of 10-15 centi pH 6-9 and the consumption of NaOH or 5-12% by weight of absolutely dry chips, characterized in that, in order to increase the yield, whiteness, degree of delignification and physico-mechanical characteristics of the target product, the first stage of cooking is carried out with a bisulfite solution on magnesium base in the presence of ammonia at pH 6-10 and a pressure of 8-14 MPa. 2. Method POP.1, characterized in that, when cooking softwood, ammonia is introduced when the cooking temperature reaches 125-155s. Sources of information taken into account in the examination. 1. French patent 1421933, cl. D 21 C 1 / 0-8, 197y.

2. The UK patent number 1449829, cl. D 2 W, 1976.

3. USSR author's certificate number 487971, cl. D 21 C 3/00, 1973 (prototype).