SU771206A1

SU771206A1 - Method of obtaining cellulose-hydrate fibre

Info

Publication number: SU771206A1
Application number: SU782674787A
Authority: SU
Inventors: Адольф Ушер-Аншелович Лещинер; Сергей Михайлович Назарьин; Зоя Алексеевна Сурнина
Original assignee: Предприятие П/Я А-3844
Priority date: 1978-10-17
Filing date: 1978-10-17
Publication date: 1980-10-15

Description

1one

Изобретение относитс к области производства химических волокон.The invention relates to the field of chemical fiber production.

Известен способ получени изделий . из регенерированной целлнхаозы,по которому целлюлозу раствор ют при нагре- 5 вании в диметилсульфоксиде в присут ствии формальдегида или его полимеров, например. пароформа,и полученный рас-тьор мё йЛольных производных целлюлозы формуют в осадительную ванну, 10 представл ющую собой 2-3%-ный водный раствор аммиака или сернистых солей. Однако волокна,получаемые предложенным способом, имеют недостаточно хо:рошие физико-механические показате.пи, 15 в частности, очень низкое удлинение в кондиционных услови х, составл ющее от 3 до 10%. Такие гидратцеллюлозные волокна обычно характеризуютс повышенной хрупкостью, что вл етс су-20 щественным недостатком.A known method for producing articles. from regenerated cellulose, in which cellulose is dissolved by heating in dimethyl sulfoxide in the presence of formaldehyde or its polymers, for example. the steam form and the resulting solution of molar cellulose derivatives are molded into a precipitation bath, 10 which is a 2-3% aqueous solution of ammonia or sulfur salts. However, the fibers obtained by the proposed method do not have sufficiently good physical and mechanical properties. 15, in particular, very low elongation under standard conditions, ranging from 3 to 10%. Such hydrated cellulose fibers are usually characterized by increased brittleness, which is a serious drawback.

Целью изобретени вл етс повышение физико-механических свойств волокон . The aim of the invention is to improve the physicomechanical properties of the fibers.

Поставленна цель достигаетс фор-25 мованйем раствора 1етилольных производных целлюлозы в диметилсульфоксиде в водную осадительную ванну, содержащую 2-3% аммиака или солей аммони и дополнительно 1-60% диметил- .30This goal is achieved by forming a solution of 1-methylol derivatives of cellulose in dimethyl sulfoxide in an aqueous precipitation bath containing 2-3% ammonia or ammonium salts and an additional 1-60% dimethyl- .30

сульфоксида и 1-45% гексаметилентетрамина .sulfoxide and 1-45% hexamethylenetetramine.

Волокно, выход щее из осадительной ванны, можно выт гивать на воздухе , затем в ванне. В качестве второй ванны целесообразно примен ть раствор , в котором происходит разложение производного целлюлозы, например , водный раствор кислоты. Затем волокно промывают, отделывают и высушивают .The fiber coming out of the precipitation bath can be pulled in the air, then in a bath. As a second bath, it is advisable to use a solution in which the cellulose derivative decomposes, for example, an aqueous acid solution. Then the fiber is washed, trimmed and dried.

Гидратцеллюлозные волокна, получаемые согласно предлагаемому способу, имеют улучшенные физико-механические показатели по сравнению с волокнами, получаемыми согласно прототипу.Свойства этих волокон на уровне свойств обычных вискозных волокон: .прочность 20-25 гс/текс,удлинение 20-25%. Это составл ет важное преимущество предлагаемого способа, поскольку свойства волокон вл ютс одним из решающих факторов при оценке его конкурентоспособности с известными способами получени гидратцеллюлозных волокон.The hydrated cellulose fibers obtained according to the proposed method have improved physical and mechanical properties as compared to the fibers obtained according to the prototype. The properties of these fibers are at the level of the properties of conventional viscose fibers: strength 20-25 gf / tex, elongation 20-25%. This constitutes an important advantage of the proposed method, since the properties of the fibers are one of the decisive factors in assessing its competitiveness with known methods for the preparation of hydrated cellulose fibers.

Пример. Пр дильный раствор получают перемешиванием 100 г сульфитной целлюлозы с СП 600, 150 г парафина , 5 г стеарата натри и 175 г ДМСО при 86°С в течение 2 ч. Раствор фильт:руют через капроновое сукно и обезвоздушивают под вакуумом. Получают 5%-ный в расчете на целлюлозу раство производного целлюлозы.Example. A spinning solution is obtained by stirring 100 g of sulphite pulp with SP 600, 150 g of paraffin, 5 g of sodium stearate and 175 g of DMSO at 86 ° C for 2 hours. The solution is filtered through nylon cloth and deaerated under vacuum. Get 5% per cellulose solution derived cellulose.

Полученный раствор формуют через фильеру 200/0,08 в осадительную следующего состава, %: аммиак 2, ДМСО 1, гексаметилентетрамин 45, воды до 100. Длина пути нити в соединительной ванне 40 см. Температура осадительной ванны 2., Волокно выт гивают на воздухе на 63% и затем в О,5%-ном растворе серной кислоты при на 10%, Скорость формовани 30 м/мин. Волокно обрабатывают 0,5%-ным раствором перекиси водорода в 1%-ном.едком натре, затем промывают 0,5%-ной серной кислотой, водой и высушивают. Получают волокно со следующими показател ми: толщина 0,237 текс, прочность 25,2 гс/текс, удлинение 19,5%, относительна прочность в петле 35,3%,The resulting solution is formed through a spinneret 200 / 0.08 into a precipitation of the following composition,%: ammonia 2, DMSO 1, hexamethylenetetramine 45, water up to 100. The length of the thread in the connecting bath is 40 cm. by 63% and then in O, 5% solution of sulfuric acid at 10%. The molding rate is 30 m / min. The fiber is treated with a 0.5% solution of hydrogen peroxide in 1% sodium, then washed with 0.5% sulfuric acid, water, and dried. A fiber is obtained with the following parameters: thickness 0.237 tex, strength 25.2 gf / tex, elongation 19.5%, relative strength in a loop 35.3%,

Пример 2, Волокно получают как описано в примере 1, но с теми изменени ми, что волокно формуют в осадительную ванну следующего состава , %: аммиак 2,5, ДМСО 40, гексаметилентетрамин 10, вода до 100, Волок .но выт гивают на воздухе на 75% и в пластификационной ванне при на 15%.Example 2 A fiber is prepared as described in example 1, but with the changes that the fiber is molded into a precipitation bath of the following composition,%: ammonia 2.5, DMSO 40, hexamethylenetetramine 10, water to 100, Fiber is exhausted in air by 75% and in a plasticizing bath at 15%.

Получают волокно со следующими показател ми: толщина 0,217 текс, прочность 20,5 гс/текс, удлинение 23,2%, относительна прочность в петле 31,2%.Fiber is obtained with the following parameters: thickness 0.217 tex, strength 20.5 gf / tex, elongation 23.2%, relative strength in a loop 31.2%.

Пример 3,.Волокно получают, как описано в примере 1, но с теми изменени ми, что волокно формуют в осадительную ванну следующего состава , %: аммиак 3, ДМСО 60, гексаметилентетрамин 1, вода до 100, волокно выт гивают на воздухе на 85% и в пластификационной ванне при 70°С на 12%,Example 3. A fiber is prepared as described in example 1, but with the changes that the fiber is molded into a precipitation bath of the following composition,%: ammonia 3, DMSO 60, hexamethylenetetramine 1, water to 100, the fiber is stretched in air at 85 % and plasticizing bath at 70 ° C at 12%,

Получают волокно со следукзщими показател ми: толщина 0,193 текс.A fiber with the following indicators is obtained: a thickness of 0.193 tex.

прочность 21,9 гс/текс, удлинение 21,2%, относительна прочность в петле 36,2%,strength 21.9 g / tex, elongation of 21.2%, relative strength in the loop is 36.2%,

П р и м е р 4 (сравнительный), Волокно получают, как описано в примере 1, но с теми изменени ми, что в качестве осадительной ванны используют 3%-ный водный раствор аммиака, волокно выт гивают на воздухе на 47% и в пластификационной ванне при 70С на 14%,Example 4 (comparative), Fiber is prepared as described in Example 1, but with the changes that use 3% aqueous ammonia as the precipitation bath, the fiber is drawn in air by 47% and in plasticizing bath at 70 ° C by 14%,

Получают волокно со следующими показател ми: толщина 0,193 текс, прочность 17,2 гс/текс, удлинение 7,5%, относительна прочность в петле 18,2%,A fiber is obtained with the following parameters: thickness 0.193 tex, strength 17.2 gf / tex, elongation 7.5%, relative strength in a loop 18.2%,

Таким образом, из приведенного описани предлагаемого способа и примеров сно, что использование при формовании волокна осадительных ванн, содержащих ДМСО и гексаметилентетрамин позвол ет получать волокна с улучшенными физико-механическими свойствами в частности удлинением и относительной прочностью в петле, то есть, более эластичные волокна.Thus, from the above description of the proposed method and examples, it is clear that the use of precipitation baths containing DMSO and hexamethylenetetramine in the molding of fibers allows one to obtain fibers with improved physicomechanical properties, in particular, elongation and relative strength in the loop, i.e., more elastic fibers.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining cellulose hydrate fibers by forming methyl cellulose derivatives in dimethyl sulfoxide into an aqueous precipitation bath containing 2-3% ammonia or ammonium salt, characterized in that, in order to improve the physicomechanical properties of the fibers, the molding is carried out into a precipitation bath containing additionally 1- 60% dimethyl sulfoxide and 1-45% hexamethylenetetramine.

Sources of information taken into consideration in the examination

1, US Patent No. 4022631, cells, 106-168, published, 19,05,75 (prototype),