SU76982A1 - Способ получени п тихлористого фосфора - Google Patents

Description

Известны следующие способы получени  п тихлористого фосфора.

1.В атмосферу хлора ввод т жидкий треххлористый фосфор, который , реагиру  с хлором, превращаетс  в твердый РСЬ.

2.Газообразный хлор пропускают в сосуд с жидким треххлористым фосфором, Который, взаимодейству  с хлором, превращаетс  в твердый PCls.

3.В раствор фосфора в сероуглероде или треххлористом фосфоре ввод т хлор, который реагирует с фосфором, образу  вначале РС1з, а затем PCU.

Первые два способа требуют большой затраты .времени, и образовавшийс  при ЭТОМ: ПЯТИХЛОрИСТЫЙ

фосфор обыЧНО бывает загр знен треххлористым фосфором. П тихлористый фосфор, полученный по третьему способу, содержит фосфор; кроме того при применении сероуглерода он не образуетс , как обычно, в ;виде рыхлой белой массы, а приобретает воскоподобную структуру .

Предлагаемый способ получени  п тихлористого фосфора лишен указанных недостатков и позвол ет получать чистый продукт в один прием за короткий промежуток времени .

Этот способ заключаетс  в пропускаиии хлора через треххлористый фосфор, как указано во втором способе . Но суш,ественное отличие этого способа от известного заключаетс  в том, что реакци  пр01водитс  при температурах, превышающих температуру кипени  треххлористого фосфора, а последний подвергаетс  непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращаетс  в пар, который конденсируетс  в холодильнике и стекает обратно в реакционную колбу, чтобы снова превратитьс  в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РСЬ полностью не переход т в PClg.

Практически этот способ в лабораторных услови х осуществл ют следующим образом.

Горло колбы емкостью около 275 мл закрывают резиновой пробкой с двум  отверсти ми. Через одно из них ввод т хлор, а в другое вставл ют обратный вертикальный холодильник. Диаметр внутренней трубки холодильника должен быть не менее 8 мм. Трубка, подвод ща  хлор в реакционную колбу, также дол лен а иметь диаметр не менее 8 мм. Треххлористый фосфор ввод т

119

в реакционную колбу в таком количестве , чтобы он заполнил не более поло(вины ее, затем колбу нагревают. Когда треххлористый фосфор начинает достаточно интенсивно кипеть, ввод т хлор. Нагревание колбы при хлорировании следует регулировать таким образом; чтобы поднимающиес  по трубке холодильника пары треххлористОГО фосфора не задерживали стекающей струи жидкости. При регулировании подогрева колбы следует также учитывать, что сама реакци  хлорирО|Вани  треххлористого фосфора экзотермична. Наблюдение за ходом реакции ведут по интенсивности струи,. 5Текаюп ;его изхолодильника конденсата. Момент, когда конденсат перестает стекать.

вниз по трубке холодильника, а хлор перестает улавливатьс , - считают концом реакции. Данные одного из опытов:

Вз то РС1з185 г

Должно получитьс  PCl ... 280,5 г Фактически извлечено из колбы

PCIs270 г

Длительность хлорировани  ... 55 мин.

Предмет изобретени 

СпосОб получени  п тихлористого фосфора ори хлорировании треххлористого фосфора, отличающийс  тем, что хлор привод т в соприкосновение с циркулирующим треххлористым фосфором, непрерывно- мен   жидкую его фазу на парообразнуЮ и ваоборОТ