SU769396A1 - Устройство дл автоматического ввода проб в анализатор - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и может быть использовано в газовой хроматографии, а также найти применение при анализе смесей органических и неорганических веществ в л идком и твердом виде.

Известно устройство дл  автоматического ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель, в котором установлена перфорированна  корзинка.

Над корзинкой установлена кругла  тефлонова  кассета, имеюща  торцовые карманы , в которые укладываютс  носители проб.

Носители проб представл ют собой проволочную сетку, закрепленную в армированных кольцах (кольца Диксона). Твердые образцы раствор ют в летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора нанос т шприцем на сетку носител . Растворитель испар ют, а анализируемое вещество удерживаетс  капилл рными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в которой установлена кассета, герметизируют , подают в систему газ-носитель и вывод т газовый хроматограф на режим.

Тефлонова  кассета вращаетс  с посто нной скоростью и, когда следующий карман совпадает со входом в колонку, в корзинку испарител  падает кольцо с анализируемым веществом и начинаетс  цикл анализа 1.

5 Недостатком устройства  вл етс  то, что в нем не предусмотрено удаление колецносителей из испарител , что в сочетании с большим «мертвым объемом над колонкой может вызвать взаимозагр знение лизируемых веществ.

Кроме того, емкость кассеты дл  проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты

15 входа в хроматограф к сокращает врем  работы его в автоматнческом режиме. Еще одним недостатком известного устройства  вл етс  то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф только твердых об20 разцов.

Известно также устройство дл  автоматического ввода проб в анализатор, содержащее испаритель со штуцером дл  ввода газа-носител    штуцером дл  вывода паров анализируемых веществ в анализатор, камеру дл  хранени  проб, соединенную с испарителем-каналом дл  ввода в него проб, транспортер с размещенными в нем носител ми проб, установленный в камере

30 дл  хранени  проб с возможностью поочередного подвода носителей проб к каналу дл  ввода проб в испаритель, привод трапспортера 2.

Недостатками устройства  вл етс  то, что носители проб наход тс  в контакте друг с другом в камере дл  хранепи  проб, что приводит к их взаимозагр зпению и снижает точность анализа, а также то, что устройство обеспечивает возможность ввода исключительно твердых образцов, что ограничивает сферу его использовани .

Целью изобретени   вл етс  новышеиие точности анализа за счет исключени  взаимного загр знени  вводимых проб и обеспечение возможности ввода в анализатор жидких проб.

Указанна  цель достигаетс  тем, что транснортер проб снабжен цилиндрическими  чейками с установленными в них подиружнненнымн держател ми, в которых закреплены носители нроб; камера дл  хранени  проб снабжена приводом со штоком , установленным соосно с каналом дл  ввода проб в испаритель.

Целесообразно каждый носитель жидкой пробы выполн ть в виде стержн , имеющего участок, выполненный с внутренним капилл рным каналом и отверсти ми дл  ввода и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снаблсен пробками, выполненными из инертного материала, например , тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещени .

Целесообразно поперечное сечение нробок выполн ть больще поперечного сечени  канала дл  ввода проб в испаритель.

Целесообразно камеру дл  хранени  проб снабжать штуцером дл  вывода газа-носител  с установленным в нем нневмосопротивлением .

На фиг. 1 изобралсена схема устройства; на фиг. 2 - частичный разрез устройства в рабочем положении, нредществующем вводу пробы; на фиг. 3 - частичный разрез устройства в момент ввода пробы в испаритель; на фиг. 4 - внд в плане приспособлени  дл  поворота транснортера проб; на фиг. 5 - носитель пробы дл  твердого вещества.

Устройство содержит испаритель 1, служащий входом в анализатор состава, например , в газовый хроматограф (не показан ). Испаритель 1 имеет щтуцер 2 дл  ввода газа-носител  и штуцер 3 дл  вывода паров анализируемых веществ в анализатор . Устройство содержит также камеру 4 дл  хранени  проб, соединенную с испарителем 1 каналом 5 дл  ввода проб.

В камере 4 установлен транспортер 6 нроб, который в частном случае представл ет собой поворотную кассету, установленную на оси 7 и снабженную приспособлением 8 дл  поворота ее на заданный угол. Транспортер 6 проб снабжен несколькими цилиндрическими  чейками 9, в каждои из которых установлеиы подпружиненные держатели 10, в которых закреплены носители 11 проб.

Каждый носитель 11 дл  жидкой пробы представл ет собой стержень, имеющий участок с внутренним капилл рным каналом 12 и боковыми отверсти ми 13 и 14 дл  ввода в канал и вывода нз него жидкой пробы. Заполнение канала 12 жидкой пробой производитс  иод действием капилл рных сил или иринудительно.

Носитель 11 нробы снабжен пробками 15 и 16, выполненными из инертного материала , например, тефлона, перекрывающими отверсти  13 и 14.

Приспособление 8 дл  поворота кассеты транспортера 6 проб выполнено в виде храпового колеса 17, число зубьев которого равно числу  чеек 9 транснортера 6. Храповое колесо 17 установлено на оси 7 транспортера 6 и снабжено пневмоприводом 18, на щтоке 19 которого щарнирно закреплен подпружиненный толкатель 20, вход щий в зацепление с зубь ми храпового колеса 17. Храповое колесо 17 снабжено также подпружиненным фиксатором 21, ограничивающим поворот храпового колеса 17 на заданный угол, при каждом акте возвратно-ностунательного перемещени  щтока 19.

Камера 4 дл  хранени  проб снабжена пневмоприводом 22, шток 23 которого установлен напротив канала 5 соосно с ннм. В каждом рабочем ноложенни транспортера 6 между каналом 5 дл  ввода проб и штоком 23 пневмопривода 22 устанавливаетс  одна из  чеек 9 с носителем 11 нробы.

Дл  ввода нроб твердых веществ иснользуют носители 11 нроб, выполненные в виде стержней с выемкой 24. Камера 4 дл  хранени  проб снабжена рубашкой 25, в которую подаетс  охлаждающа  жидкость, и штуцером 26 дл  сброса части потока газа-носител  с установленным в нем пневмосопротивленнем .

Устройство работает следующим образом .

Носители 11 проб закрепл ют в держател х 10, устанавливают в маркированные  чейки 9 кассеты транспортера 6 проб. Кассету закрепл ют на оси 7 в камере 4 дл  хранени  нроб. Камеру 4 дл  хранени  проб герметизируют и в испаритель 1 через штуцер 2 подают инертный газ-носитель . Больща  часть потока газа-носнтел  поступает через щтуцер 3 на вход в анализатор состава, а меньша  (1/50-1/100 обшего потока) поступает в камеру 4 дл  хранени  нроб и через штуцер 26 сбрасываетс  в атмосферу.

После выхода анализатора состава на заданный режим но команде от программного устройства срабатывает пневмопривод 22, шток 23 которого, перемеща сь в направлении ко входу в испаритель 1, переводит носитель 11 пробы из положени , изображенного на фиг. 2, в положение, изображенное на фиг. 3.

В этом положении канал 5 перекрьт тефлоновыми пробками 15 и 16, суммарна  длина которых такова, что в коайнем положении штока 23 при иеремещении его в направлении ко вход} испарител , они плотно ппижимаютг  к торцовой части канала 5. Отверстие 13 носител  И ири этом располагаетс  в гор чей зоне испарител , а отверстие 14 располагаетс  в суженной части штуцера 3 на его входе. Сопротивление газовому потоку, поступающему в канал штуцера 3, возрастает и часть газового потока через отверстие 14 поступает во внутренний капилл рный канал 12 носител  11 пробы, выдува  жидкую пробу в канал штуцера 3, где она испар етс  и потоком газа-носител  переноситс  в анализатор состава. После ввода пробы шток 23 пневмопривода 22 возвращаетс  в исходное положение и носитель 11 пробы вместе с тефлоновьтми пробками 15 и 16 под действием ппужины держател  10 возвращаетс  в  чейку 9. Таким образом осуществл етс  ввод жидкой пробы, заключенной в одном из носителей И. Далее по команде от программного устройства (не показано) пписпособление 8 осуществл ет поворот кассеты транспортера б на заданный угол, ПРИ котором между штоком 23 и каналом 4 дл  ввода пробы устанавливаетс  следуюи а   чейка 9 с носителем 11 новой пробы жидкости. Ввод новой пробы жидкости производитс  также автоматически в описанной выше последовательности действий.

Таким образом устройство работает в автоматическом режиме дозировани  до тех пор, пока все пробы жидкостей, заполн ющие капилл рные каналы 12 носителей II, не будут введены в анализатор состава . Когда анализатором состава служит газовый хроматограф, промежуток времени между вводом каждой следуюшей пробы определ етс  временем хроматографического разделени  компонентов пробы. При этом количество одновременно загружаемых в транспортер б носителей 11 проб анализируемых жидкостей выбираетс  из того расчета, чтобы анализатор состава Работал в автоматическом режиме без вмешательства со стороны оператора в течение б-7 часов.

Процесс анализа твердых проб повтор ет процесс анализа жидких проб.

При этом образец твердого вещества раствор ют в летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора нанос т щприцем на носитель 11 таким образом, чтобы дозированное количество раствора заполнило выемку 24. Пробу высушивают в токе подогретого газа или инфракрасным нагревателем и носитель 11 закрепл ют в

соответствующем держателе 10. Тверда  проба может быть введена в выемку 24 носител  11 и в виде пасты.

Тверда  проба, заключепиа  в выемке 24 носител  11 может быть также отделена от окрул аюшей среды тефлоновой пробкой. Следует отметпть, что при вво.че жидких проб тефлоиовые иробки 15 и 16 (они могут быть заменены и одной пробкой , перекрывающей оба отверсти  13 и 14) выполн ют две функции.

Во-первых, они служат дл  герметизации отверстий 13 и 14 с целью исключени  потерь жидких проб в процессе анализа,

когда они наход тс  в камере 4 дл  хранени  проб. Во-вторых, в момент ввода пробы в испаритель 1 они герметизируют канал 5, с целью нсключентт  выброса части паров анализируемой пробы при мгновенном ее испарении.

После завершени  анализа всех проб, заполн ющпх внутренние капилл рные каналы носителей 11, установленных в  чейт ах транспортера б, перекрывают работу

анализатора состава, отключают поток газа-носител , подаваемый в испаритель I, камеру 4 дл  хранени  проб разгерметиз руют и сиимают ее крышку вместе с пневмоприводом 22.

ПаРы aнaлизтIpye n-,тx веществ, которые могут накапливатьс  в камере 4 хранени  проб, непрерывно вывод тс  из камеры 4 по каналу 26 д,г1Я сброса части потока газа-носител .

Claims (4)

1.Устройство дл  автоматического ввода проб в анализатор, содержащее испаритель со штуцером дл  ввода газа-носител  и штуцером дл  вывода паров анализируемых веществ в анализатор, камеру дл  хранени  проб, соединенную с испарителем-каналом дл  ввода проб, транспортер с пазмещенными в нелт носител ми

проб, установленный в камере дл  хранени  проб с возможностью поочередного подвода носителей ппоб к каналу дл  ввода проб в испапитель, привод транспортера , отличающеес  тем, что, с целью

повышени  точности анализа за счет исключени  взаимного загр знени  вводимых проб, обеспечени  возможности ввода в анализатор жидких проб, транспортер проб снабжен цилиндрическими  чейками с установленными в них подпружиненными, держател ми, в которых закреплены носители проб, камера дл  хранени  ппоб снабжена приводом со штоком, установленным соосно с каналом .тл  ввода проб в

испартттель.

2.Устройство по п. I, отличающеес  тем, что каждый носитель жт1дкой пробы выполнен в виде стержн , имеющего участок , выполненный с внутренним капилл рным каналом и отверсти ми дл  ввода в

канал и вывода из него жидкой пробы, причем стержень снабжен пробками, выполненными из инертного материала, например , тефлона, и установленными с возможностью осевого перемещени .

3.Устройство по п. 2, отличающеес  тем, что поперечное сечение пробок выполнено больще поперечного сечени  каиала дл  ввода проб в испаритель.

4.Устройство по пп. 1-3, отличающеес  тем, что камера дл  хранени 

проб снабжена щтуцером дл  вывода газаносител  с установленным в нем пневмосопротивлением .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3401552, кл. 73-23,1, 17.09.68.

2.Формен Дж., Стокузл П., Автоматический химический анализ М., «Мир, 1978, с. 257-258.