SU765725A1

SU765725A1 - Nutation relaxometry method

Info

Publication number: SU765725A1
Application number: SU782637775A
Authority: SU
Inventors: Борис Федорович Алексеев; Александр Иванович Мамыкин; Валерий Федорович Сафронов
Original assignee: Ленинградский Ордена Ленина Электротехнический Институт Им.В.И.Ульянова (Ленина)
Priority date: 1978-07-05
Filing date: 1978-07-05
Publication date: 1980-09-23

Description

1one

Изобретение относитс к технической физике и может быть использовано дл исследовани релаксационных параметров дерных спиновых систем методом дерного магнитного резонан- 5 са,The invention relates to technical physics and can be used to study the relaxation parameters of nuclear spin systems using the method of nuclear magnetic resonance,

Измерение времен релаксации в дерных спиновых системах производитс обычно методами импульсного дерного резонанса (спиновое эхо или О свободна прецесси ) l.The relaxation times in nuclear spin systems are usually measured by pulsed nuclear resonance (spin echo or O free precession) l.

Известные способы измерени релаксационных параметров требуют специальной аппаратуры в частности,мощных импульсных генераторов пол радио- 15 частоты, которые в зависимости от типа измер5 мого времени релаксации должны обеспечить определенные импульсные последовательности. Кроме того, импульсные методы дерной ре- 20, лаксометрии обладают мертвым временем (временем нечувствительности приемной аппаратуры к дерному сигналу после окончани действи ргщиочастотного импульса).25The known methods for measuring relaxation parameters require special equipment, in particular, high-power pulsed generators of radio frequency, which, depending on the type of measured relaxation time, must provide certain pulse sequences. In addition, pulsed methods of nuclear regeneration, laxometry, have a dead time (dead time of the receiving equipment to the nuclear signal after the termination of the action of the radio frequency pulse) .25

Известен способ измерени времен релаксации в спиновой системе, основанный также на воздействии на образец статического магнитного пол и пол радиочастоты, соотношение между 30A known method of measuring relaxation times in a spin system, also based on the exposure of a sample to a static magnetic field and a radio frequency field, the ratio between 30

которыми выбирают из услови дерного магнитного резонанса в образце, импульсной модул ции пол радиочастоты и измерении начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модул ции пол радиочастоты (метод Торри) 2 .which is chosen from the condition of nuclear magnetic resonance in the sample, pulsed modulation of the radio frequency field and measurement of the initial amplitude of nonstationary nutations during pulsed modulation of the radio frequency field (Torrey method) 2.

При этом врем продольной релаксации Т{ определ етс измерением начальной амплитуды нутаций в зависимости от длительности паузы между импульсами пол радиочастоты, а врем поперечной релаксации Т2 рассчитываетс по времени затухани нутационного процесса, если известно врем Т. Таким образом, измерение времени поперечной релаксации Т по характеру затухани нутационных колебаний Торри осложн етс вли нием на скорость затухани нестационарных нутаций не только времени поперечной релаксации, но и времени продольной релаксации Т. Вследствие этого, пр мое измерение времени поперечной релаксации Т2 методом Торри становитс невозможным, особенно в жидких образцах, где TJ.-TH .In this case, the longitudinal relaxation time T {is determined by measuring the initial amplitude of nutation depending on the duration of the pause between the pulses of the radio frequency field, and the transverse relaxation time T2 is calculated from the decay time of the nutation process, if the time T is known. of the Torrey nutational oscillation damping is complicated by the influence on the decay rate of unsteady nutations not only of the transverse relaxation time, but also of the longitudinal relaxation time T. consequently, direct measurement of the transverse relaxation time T2 by Torrey becomes impossible, especially in liquid samples, wherein TJ.-TH.

Недостатками этого способа релаксометрии вл ютс невозможность не зависимого измерени времен релаксации в спиновой системе, необходимость импульсной модул ции мощного радиочастотного пол и наличие также мертвого времени, которое уменьшает чувствительность, вследствие невозможности наблюдени начальной части нутационных колебаний.The disadvantages of this method of relaxometry are the impossibility of independent measurement of relaxation times in the spin system, the need for pulsed modulation of a powerful radio frequency field, and the presence of a dead time, which reduces sensitivity, due to the impossibility of observing the initial part of the nutational oscillations.

Ис1вестен способ нутационной релаксометрии путем воздействи на образец статическим магнитным полем и полем радиочастоты, соотношение между которыми выбирают из услови магнитного резонанса в образце и измерени начальной амплитуды нестационарных нутаций при импульсной модул ции статического магнитного пол з Однако при этом способе невозможно раздельное измерение времен релаксации спиновой системы.A method of nutation relaxometry is known by exposing a sample to a static magnetic field and a radio frequency field, the ratio between which is chosen from the condition of magnetic resonance in the sample and measuring the initial amplitude of the nonstationary nutation during pulse modulation of the static magnetic field. However, this method does not allow separate measurement of the spin system relaxation times .

Целью изобретени вл етс обеспечение возможности раздельного определени времен релаксаций.The aim of the invention is to provide the possibility of separately determining relaxation times.

Это достигаетс тем, что при измерении времени поперечной релаксации амплитуду пол радиочастоты выбирают из услови ненасыщени образца и измен ют длительность паузы между импульсами модул ции статического магнитного пол , а при измерении времени продольной релаксации амплиту .ду пол радиочастоты выбирают из услови насыщени образца и измен ют длительность импульса модул ции статического магнитного пол , также тем что при измерении времени продольной релаксации во вращающейс системе координат Т амплитуду импульса модул ции статического магнитного пол выбирают сравнимой по величине с амплитудой пол радиочастоты.This is achieved by measuring the amplitude of the radio frequency field when measuring the transverse relaxation time, based on the condition of unsaturation of the sample and changing the duration of the pause between modulation pulses of a static magnetic field, and when measuring the longitudinal relaxation time the amplitude of the radio frequency field is selected from the condition of saturation of the sample and changing pulse duration of modulation of a static magnetic field, also due to the fact that when measuring the time of longitudinal relaxation in a rotating coordinate system T, the amplitude of the modulation pulse static magnetic field is chosen comparable in magnitude with the amplitude of the radio frequency field.

На фиг. 1 приведена функциональна схема устройства, реализуквдего описанный способ; на фиг . 2 приведена экспериментсшьна зависимость начальной амплитуды нутаций в глицерине , возникающих при расстройке статического магнитного пол от резонансного положени в услови х ненасащак цего пол радиочастоты, от длительности пауз между импульсами расстройки , на фиг. 3 приведена зависимость начальной амплитуды нестационарных нутаций протонов в плавиковой кислоте, возникающих при з-озврате статического магнитного пол в резонансное значение в услови х насыщающего пол радиочастоты, от длительности импульсов расстройки.FIG. 1 shows a functional diagram of the device, realizing the described method; in fig. Figure 2 shows the experimental dependence of the initial nutation amplitude in glycerin, which occurs when the static magnetic field is detuned from the resonant position in a non-radioactive radio frequency field, and the duration of the pauses between the detuning pulses. Figure 3 shows the dependence of the initial amplitude of nonstationary nutations of protons in hydrofluoric acid, arising when a static magnetic field rises to a resonant value under the conditions of a radio frequency saturating the field, on the duration of the detuning pulses.

В устройстве образец 1 помещаетс в датчик со скрещенными катушками 2, который находитс в зазоре .между полюсными наконечниками 3 магнита . Амплитуда пол радиочастоты создаетс генератором пол радиочастоты 4. Нестационарные нутации, возникающие при импульсной модул ции :статическ го пол , осуществл емой катушками модул ции 5 и модул торомIn the device, sample 1 is placed in a sensor with crossed coils 2, which is in the gap between the pole tips 3 of the magnet. The amplitude of the radio frequency field is created by the radio frequency field generator 4. Unsteady nutations arising from pulse modulation: a static field carried out by modulation coils 5 and a modulator

б регистрируютс приемником 7 и после усилени усилителем 3 поступают на запоминающий осциллограф 9.b are recorded by receiver 7 and, after amplification by amplifier 3, are fed to a storage oscilloscope 9.

Измерение времени Т 11роизводитс следуюцим образом.The measurement of time T 11 is performed in the following manner.

Исследуемый образец 1 помещают в катушку датчика 2 (п1).Усто.1авливают резонансное значение статического магнитного пол , соответствующее частоте генератора 4(п2).3атем производ тThe test sample 1 is placed in the coil of the sensor 2 (P1). A resonant value of the static magnetic field corresponding to the frequency of the generator 4 (P2) is installed. The output is

импульсную модул цию статического магнитного пол модул тора 6 (п.З). Амплитуда колебаний генератора 4 устанавливаетс таким образом, чтобы нестационарные нутации возникалиpulsed modulation of the static magnetic field of the modulator 6 (p. 3). The oscillation amplitude of the generator 4 is set in such a way that non-stationary nutations arise

только при расстройке статического магнитного пол (наблюдение нутации производитс на экране запоминаюгцего осциллографа 9),(п.4).only when the static magnetic field is detuned (the observation of nutation is made on the screen of the memory oscilloscope 9), (clause 4).

Длительность импульса расстройки устанавливаетс такой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали (п5.),Длительность паузи между импуль сами расстройки мен етс от минимально возможной, котора может быть обеспечена указанной на фиг. 1 аппаратурой (01 мс), до тек пор, покаThe duration of the detuning impulse is set so that non-stationary nutations are completely attenuated (R5.). The duration of the pause between the detuning impulses varies from the minimum possible that can be ensured as indicated in FIG. 1 instrumentation (01 ms), as long as

начальна амплитуда нутаций не перестанет увеличиватьс (п.б).the initial amplitude of nutations will not cease to increase (rb).

Значение начальной амплитуды нутаций измер ют осциллографом 9 в течение измерени длительности паузы(п.7). Врем Tj определ ют из зависимости начальной амплитуды нутаций от длительности najsH, построенной в полулогарифмическом масштабе. Измереннов врем поперечной релаксации протонов S глицерине (см. фиг. 2) составл ет 22 мс и совпадает с измеренным в том же образце методом спинового эхо (24 мс) (п.8).The value of the initial amplitude of the nutation is measured by an oscilloscope 9 during the measurement of the pause duration (step 7). The time Tj is determined from the dependence of the initial amplitude of the nutation on the duration najsH, constructed on a semi-log scale. The measured transverse relaxation time of protons S glycerol (see Fig. 2) is 22 ms and coincides with the spin-echo method (24 ms) measured in the same sample (Section 8).

Измерение времени Т. производит ITime measurement T. produces I

с следующим образом.with the following.

Повтор етс последовательность действий по пп. 1-3 способа измерени Tj; амплитуда колебаний генератора 4 устанавливаетс настолько большой, чтобы нестационарные нутации возникали только в паузах между импульсами (импульсное вхождение в резонанс) ; измер етс гилплитуда пол Repeat the sequence of actions on paragraphs. 1-3 methods for measuring Tj; the oscillation amplitude of the generator 4 is set so large that non-stationary nutations occur only in the pauses between pulses (pulsed entry into resonance); Measured field depth

радиочастоты генератора 4 по частоте нутаций/ устанавливаетс амплитуда импульса расстройки статического магнитного пол из соотношени ДН 10 длительность паузы устанавливаетс настолько большой, чтобы нестационарные нутации полностью затухали , мен етс длительность импульса от минимально возможной до тех пор, пока амплитуда нестационарных нутаций не перестанет увеличиватьс ; начальна radio frequency generator 4 for the nutation frequency / sets the amplitude of the detuning pulse of a static magnetic field from the DN 10 ratio; the pause length is set so long that the non-stationary nutations are completely attenuated; initial

Claims

the nutation amplitude is measured by an oscilloscope 9 during the measurement of the pulse duration; the time T is determined from the dependence of the initial amplitude nuts, ings on the duration of the detuning pulse of a static magnetic FIELD. The measured time T of protons in hydrofluoric acid (Fig. 3) is 160 ms and coincides well with the spin-echo method measured in the same sample (176 ms. Measurement of time T, p produces the following image. Sequence of actions from paragraphs 1-3. , 5-8 measuring method Tj. Paragraph 4 is changed as follows: the amplitude of the detuning pulse of the static magnetic field is set to obtain the required (previously selected) angle of the effective field to the longitudinal axis of the system coordinates (the direction of the static field corresponds to and with the expression (9). The measured Tdr time with an effective field tilt of 6 состав is 72 ms for protons in hydrofluoric acid. The proposed method of nutational relaxometry as compared to the known pulsed methods of a similar purpose makes it possible to independently measure the transverse and long-term relaxation times and, thus, improves the accuracy of transverse relaxation time. Formula 1. The method of nutational relaxometry by acting on a sample with a static magnetic field and radio frequency field Oy, the ratio between which is selected from the condition of magnetic resonance in the sample, and measuring the initial amplitude of non-stationary nutations during pulsed modulation of a static magnetic field, characterized in that from the condition of unsaturation of the sample and change the duration of the pause between the modulation pulses of the magnetic field, and when measuring the longitudinal relaxation time Tudu radio frequency field is selected from the saturation conditions of the sample and alter the pulse width modulation of the magnetic field. 2. The method of nutational relaxometry according to claim 1, different in that, in order to measure the time of longitudinal relaxation in a rotating coordinate system, the amplitude of the modulation pulse of the static field is chosen to be comparable in magnitude with the amplitude of the radio frequency field. Sources of information taken into account in the examination 1. T. Farrar and Kekker E. Impulsna and Fourier spectroscopy AMP. M., Mir, i973, p. 40-58.

2.Torreney N.C.Transient metatlons In nuclear magnetic resonance Phys Rev, 1949, 76, 1059.

3. Authors certificate of the USSR 568891, cl. G 01 N 27/78, 1976 (prototype).