SU763695A1 - Method for spectral determination of carbon content in steels - Google Patents

Method for spectral determination of carbon content in steels Download PDF

Info

Publication number
SU763695A1
SU763695A1 SU772492463A SU2492463A SU763695A1 SU 763695 A1 SU763695 A1 SU 763695A1 SU 772492463 A SU772492463 A SU 772492463A SU 2492463 A SU2492463 A SU 2492463A SU 763695 A1 SU763695 A1 SU 763695A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
carbon
steels
standards
analysis
spectral determination
Prior art date
Application number
SU772492463A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Майя Никифоровна Кондакова
Алла Алексеевна Коваленко
Дмитрий Гаврилович Никитин
Original Assignee
Предприятие П/Я Р-6273
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Р-6273 filed Critical Предприятие П/Я Р-6273
Priority to SU772492463A priority Critical patent/SU763695A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU763695A1 publication Critical patent/SU763695A1/en

Links

Description

Огфеделенне же углерода в легироваш1ых .стал х, где его содержание находитс  в пределах от 0,01 до 0,08%, невозможно из-за недостаточной чувствительности способа. Наименьша  концентраци  определени  углерода в указанном способе равн етс  0,10%. Такие услови  определени  углерода не обе печивают необходимой чувствительности дл  анализа выcoкoлeгиJзoвaнныx сталей. Недостатком известного способа  вл етс  и то, что фотоэлектрический стилометрФЭС-Ь будучи одноканальным прибором, предназначаетс  дл  анализа только одного какого-либо эл мента в низколегированных стал х или сплавах . Одновременное определение всех маркирово ных элементов стали на нем не может быть вы полнено, что значительно удлин ет врем  вы полнени  анализа. Цель изобретени  - повышение чувствител ности при анализе высоколегированных стале и сплавов за счет стабилизации процесса исгга рени  и повышени  концентрации паров угле .ода в зоне электрического разр да и сокращени  времени анализа. Это достигаетс  тем, что поверхности иссл дуемого образца и эталонов перед воздействием на них электрического разр да обрабатывают 17-20%-ным спиртовым раствором щелочи, предпочтительно гидроокиси кали . Повышение интенсивности спектральных линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А достигаетс  следующими приемами: перед ана лизом пробы, эталоны и подставные электроды тщательно очищают на наждачном круге или наждачной бумаге, кисточкой очищают от пыли, промывают спиртом, сушат в шкафу при t 100°. Затем очищенные поверхности эталонов и анализируемых проб, а также подставных электродов в рабочей части обрабатывают спиртовым раствором гидро окиси кали . Раствор готовитс  следующим образом: навеску в 5 г гидрата окиси кали  (чд.а) раствор ют в 25 мл этилового спирта (плотность . 0,998 г/см при 20°С). Растворение гидроокиси кали  в спирте производитс  при подогревании до 50 С в стекл нной посуде. Полученный раствор отстаивают в хорошо закрытой стекл нной посуде в течение суток при комнатной температуре. Затем прозрачную часть жидкости сливают в хорошо закрьшающуюс  стекл нную посуду. Концентраци  раствора должна быть в пределах от 18 до 20%. Если концентраци  раствора будет меньше 18%, то значительно увеличитс  число опера54 ций обработки образцов этим раствором, что значительно удлин ет врем  анализа. Если концентраци  спиртового раствора будет больше 20%, то возможно выделение мелкодисперсной гидроокиси кали , и тогда раствор становитс  непригодным дл  обработки образцов .(будет наблюдатьс  неодинаковое введение КОН в электрический разр д ) . Дальнейша  обработка образцов стали, эталонов и противоэлектродов производитс  следующим образом. На аналиэируемые образцы и эталоны раствор наноситс  С1екл нной палочкой , равномерно покрыва  анализируемый участок поверхности. После JTOFO пробы сушат в сущильном шкафу при t 100°. Такой обработке образш г, эталоны и электроды подвергают п ть-шесть раз, сушат, после чего образцам дают остыть и затем гго вергают их спектральному анализу. Межэлектродный промежуток между пробой и подставным электродом уменьигают до рассто ни , равного I мм, и горение искры происходит в среде гидроокиси кали . При этом образующиес  1гарьг углерода. полученные испарением металла при горении, будут концентрироватьс  в зоне электрического разр да и удерживатьс  на прот жении экспозиции, а не рассс1ватьс  в окружающее пространство. За счет этою происходит значительное повышение интенсивности линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 Л. Повысить же интенсивность этой линии за счет применени  различных режимов, приборов и фотопластинок без обработки образцов спиртовым раствором гидроокиси кали  не удалось по причине быстрого улетучивани  паров углерода из зоны разр да. Учитыва , что легированные стали содержат углерод в сотых дол х процента, така  обработка образцов позволила повысить интенсивность линий углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А до нормального почернени  и использовать ее дл  количественного спектрального анализа углерюда в легированных ста.п х. Способ позвол ет ускорить полный анализ высоколегированных сталей от 5-10 рабочих дней до 5-7 ч, а также позвол ет выполн ть локальные определени  углерода в стал х прн научных исследовани х и .при анализе готовых деталей без их порчи. Необходимо отметить, что .небольшое количество углерода, содержащеес  в воздухе, может вызвать одинаковое изменение интенсивности линий углерода, но одинаковое наложение почернени  на линию углерода как в эталонах, так и в анализируемь1Х про бах ошибки внести не может, так как опреHowever, carbon in the alloyed carbon stalons, where its content is in the range of 0.01 to 0.08%, is impossible due to the insufficient sensitivity of the method. The smallest concentration of carbon determination in this method is 0.10%. Such conditions for determining carbon do not both have the necessary sensitivity for the analysis of high-grade steels. A disadvantage of the known method is that the photoelectric stylometer FES-b, being a single-channel device, is intended to analyze only one of any elements in low-alloyed steels or alloys. Simultaneous determination of all marking elements of steel on it cannot be performed, which significantly extends the time required to complete the analysis. The purpose of the invention is to increase the sensitivity in the analysis of high-alloyed steels and alloys by stabilizing the process of gravity and increasing the concentration of carbon vapor under the electric discharge and reducing the time of analysis. This is achieved by the fact that the surfaces of the sample and standards examined are treated with a 17–20% alcoholic solution of alkali, preferably potassium hydroxide, before being subjected to an electric discharge. The increase in the intensity of the spectral lines of carbon C 4267.02 A and C 4267.27 A is achieved by the following methods: before analyzing the samples, standards and fake electrodes are thoroughly cleaned on an emery wheel or emery paper, cleaned from dust with a brush, washed with alcohol, dried in a cabinet at t 100 °. Then, the cleaned surfaces of the standards and samples being analyzed, as well as the false electrodes in the working part, are treated with an alcoholic solution of potassium hydroxide. The solution is prepared as follows: a portion of 5 g of potassium oxide hydrate (x.a) is dissolved in 25 ml of ethanol (density. 0.998 g / cm at 20 ° C). Dissolving potassium hydroxide in alcohol is performed by heating to 50 ° C in a glass container. The resulting solution is settled in a well-closed glass dish for 24 hours at room temperature. Then the transparent part of the liquid is drained into a well-hardened glass dish. The concentration of the solution should be in the range of 18 to 20%. If the concentration of the solution is less than 18%, the number of operations for treating the samples with this solution will increase significantly, which significantly increases the analysis time. If the concentration of the alcohol solution is more than 20%, then finely dispersed potassium hydroxide may be released, and then the solution becomes unsuitable for processing samples. (There will be an unequal introduction of KOH into the electrical discharge). Further processing of steel samples, standards, and counter electrodes is performed as follows. On the analyzed samples and standards the solution is applied with a Clay stick, evenly covering the analyzed surface area. After JTOFO, the samples are dried in the main cabinet at t 100 °. Such processing of samples, standards and electrodes is subjected to five to six times, dried, after which the samples are allowed to cool and then sent to their spectral analysis. The interelectrode gap between the sample and the dummy electrode is reduced to a distance equal to I mm, and the spark ignites in the medium of potassium hydroxide. At the same time formed carbon 1 carbon. obtained by evaporation of metal during combustion, will be concentrated in the zone of electrical discharge and retained during the exposure, rather than dissipated into the surrounding space. Due to this, there is a significant increase in the intensity of carbon lines C 4267.02 A and C 4267.27 L. However, it was not possible to increase the intensity of this line through the use of various modes, devices and photographic plates without sample processing with an alcoholic solution of potassium hydroxide due to the rapid volatilization of carbon vapors from the discharge zone Considering that alloyed steels contain carbon in hundredths of a percent, such processing of the samples made it possible to increase the intensity of the carbon lines C 4267.02 A and C 4267.27 A to normal blackening and use it for quantitative spectral analysis of carbon in doped st.p. The method allows to speed up the full analysis of high alloy steels from 5-10 working days to 5-7 hours, and also allows local determination of carbon in steel of scientific research and analysis of finished parts without deterioration. It should be noted that a small amount of carbon contained in the air can cause the same change in the intensity of the carbon lines, but the same overlay of the blackening on the carbon line both in the standards and in the analyzed samples cannot be made, since

деление концентрации углерода проводитс  методом трех эталонов с применением графического интерполировани .Carbon concentration is divided by the three standards method using graphic interpolation.

Claims (4)

Формула изобретени Invention Formula Способ спектрального определени  содержани  углерода в стал х, включающий получение спектра исследуемого образца путем воздействи  на его поверхность искрового разр да и сравнение указанного спектра со спект м эталонов п( лини м углерода С 4267,02 А и С 4267,27 А и соответствующим им лини м железа, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности при анализе высоколегированных сталей и сплавов и сокращени  времени анализа, поверхности исследуемого образца и эталонов перед воздействием на них искрового разр да обрабатывают 18-20%-ным спиртовым раствором щелочи, преимущественно гидроокиси кали .The method of spectral determination of carbon content in steels, including obtaining a spectrum of the sample under study by exposing its surface to a spark discharge and comparing the specified spectrum with the spectra of standards n (carbon lines C 4267.02 A and C 4267.27 A and the corresponding line m of iron, characterized in that, in order to increase the sensitivity in the analysis of high-alloy steels and alloys and reduce the analysis time, the surface of the sample and standards before exposure to spark discharge is treated with 18-20% alcohol solution of alkali, mainly potassium hydroxide. Источники информации,Information sources, прин тые во внимание при экспертизе 1. Буравлев Ю. М. Бюллетень научно-технической информации УИМн N 5. Свердловск Метаплургиздат, 1958.taken into account during the examination 1. Buravlev Yu. M. Bulletin of scientific and technical information UIMN N 5. Sverdlovsk Metaplurgizdat, 1958. 2. Грикнт И. А. Материалы X Всесоюзного совещани  по спектроскопии.Львовский государственный университет им. И. Франко, 19;8.2. Griknt IA Materials of the X All-Union Conference on Spectroscopy. Lvov State University. I. Franko, 19; 8. 3. Демь нчук А. С. Спектральное определение углерода в стал х, чугунах и наплавках. Автоматическа  сварка, № 6, 1953.3. Dam Nchuk A.S. Spectral determination of carbon in steels, cast irons and surfacing. Auto Welding, No. 6, 1953. 4. ВиЬегВо1е51ауидр. Hutn listy, 21,N 11,4. Whispering. Hutn listy, 21, N 11, 1966, с. 796-799.1966, p. 796-799.
SU772492463A 1977-06-01 1977-06-01 Method for spectral determination of carbon content in steels SU763695A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772492463A SU763695A1 (en) 1977-06-01 1977-06-01 Method for spectral determination of carbon content in steels

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772492463A SU763695A1 (en) 1977-06-01 1977-06-01 Method for spectral determination of carbon content in steels

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU763695A1 true SU763695A1 (en) 1980-09-15

Family

ID=20711707

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772492463A SU763695A1 (en) 1977-06-01 1977-06-01 Method for spectral determination of carbon content in steels

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU763695A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Stapelfeldt et al. Electrochemical and spectrophotometric study of isomeric stilbenediol intermediates in the reduction of benzil in acid solution
CN111595650A (en) Detection method for simultaneously determining contents of multiple elements in steel for galvanizing and galvanized steel sheet
Goleb et al. Atomic absorption studies using a hollow-cathode tube as an absorption source
SU763695A1 (en) Method for spectral determination of carbon content in steels
Pollock et al. The wet chemical analysis of certain impurities in high-purity beryllium
Mathis Spectrochemical analysis of plant material using spark excitation
Runge et al. Spectrographic Determination of Trace Quantities of Boron in Steel
Heller et al. Spectrochemical Determination of Magnesium, Iron, Silicon, and Manganese in Titanium Metal
Smith Spectrographic analysis of rare and high purity materials
Headridge et al. The spectrographic determination of nickel in molten steels
Bard et al. Quantitative Infrared Determination of Trace Impurities in Solids Using Fractional Crystallization Technique
Price The determination of trace elements in magnesium and its alloys by spectrographic procedures
Kriege et al. The determination of microgram quantities of zirconium in iron, cobalt and nickel alloys by x-ray fluorescence
Addink et al. Spectrochemical Analysis by Means of the DC Carbon Arc
Hunemorder et al. Determination of Rare Earth Elements and Thorium in Magnesium with Photoelectric Recording Spectrometer
Schoenfeld On the Direct Spectrographic Analysis of Steels for Boron
Pagliassotti Spectrochemical Analysis of Fabricated Steel with Rotating Electrode
Oldfield et al. The spectrographic determination of silicon and other impurities in gallium arsenide
Garton The spectrographic determination of carbon in steel
Vassilaros et al. A chemical-spectrographic procedure for determination of some trace elements in steel and nickel-base alloys
Weisberger et al. Universal Spectrographic Method for the Analysis of Iron and Steel
Kántor et al. Spectrochemical analysis of hard metals by a rotating disc technique: Effect of impregnation and complexing agents
Nausester The Spectrochemical Analysis of White Metals by the Point to Plane Spark Technique
Ellenburg et al. Special Atmosphere Excitation in Generalized Semiquantitative Spectrographic Analysis
SU870967A1 (en) Method of barium and strontium fluoride spectral analysis